ИЗВЛЕЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ НАТУРАЛЬНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ И ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ КОЖУРЫ ГРАНАТА

АННОТАЦИЯ

Экспериментально исследованы процессы извлечения из кожуры гранат дубильных и красящих веществ экстрагированием. Определены активная кислотность и сухие вещества в экстрактах. Проведены анализы готовых экстрактов на содержание флавоноидов, красящих и дубильных веществ. Количество красящих веществ сорта Майский составила 1,1385 г/л, сорта Туятиш - 0,45 г/л. Количество танина в кожуре сорта Майский составил 9.355%, сорта Шахрисабз -15.38%, сорта Туятиш -15.71%. Содержание дубильных веществ, определённое рефрактометрическим способом, в соке, извлечённом в лаборатории составляет 6.16%, компании “Tip-Top” - 1.29%, компании “Сочная долина” - 1.33%.

ABSTRACT

The processes of extracting tannins and coloring substances from pomegranate peel by extraction were experimentally studied. The active acidity and dry matter in the extracts were determined. Analyzes of finished extracts for the content of flavonoids, coloring and tannins were carried out. The amount of coloring substances of the Maisky variety was 1.1385 g/l, of the Tuyatish variety - 0.45 g/l. The amount of tannin in the peel of the Maysky variety was 9.355%, the Shakhrisabz variety - 15.38%, the Tuyatish variety - 15.71%. The content of tannins, determined by the refractometric method, in the juice extracted in the laboratory is 6.16%, "Tip-Top" - 1.29%, "Juicy Valley" - 1.33%.

Ключевые слова: кожура граната, экстракт, дубильные вещества, красящие вещества, сухие вещества, оптическая плотность, активная кислотность.

Keywords: pomegranate peel, extract, tannins, dyes, dry substances, optical density, active acidity.

Актуальность. Гранаты перерабатываются на сок, вторичным сырьм являются кожура и семена, семена высушиваются и передаются масло-жировой отрасли для извлечения ценного фармакопейного масла. Кожура граната хотя и содержит природные соединения, такие как, полифенолы, флавоноиды, каротиноиды, антоцианы, катехины, дубильные вещества и т.п., но не перерабатывается, более того является проблемой удаление и уничтожение кожуры. При разработке ресурсосберегающих безотходных технологий может найти применение в пищевой и лёгкой промышленности, в фармацевтике. Важным свойством натуральных красителей является их абсолютная безвредность. Также они термостойки, с приятным, свойственным плодам запахом, с устойчивым цветом. Компоненты, извлечённые из кожуры граната могут найти широкое применение в пищевой промышленности. Для определения химического состава и количественного содержания целевых компонентов продукта необходимо их трансформировать до молекулярного уровня, распознать компоненты, разделять и доработать до конечного вида (порошок, паста, концентрат). Коллекции включают 69 сортов граната. В Узбекистане произрастают горький казахский, туятиш, шахрисабзский, майский, белозерный, красный гранат, ульфи и другие сорта. Для исследования были выбраны сорта граната майский, шахрисабзский и туятиш. Так как кожица этих сортов красная, то получают краситель красного цвета [1-4].

Цель исследования. Извлечение пищевых красителей, дубильных веществ и таннина из кожуры гранат.

Флавоноиды – это белые (катехины, лейкоантоцианы), желтые (флавоны, флавонолы и др.), оранжевые (халконы), красные, синие, фиолетовые (антоцианы) окрашенные фенольные соединения [1,5].

Объекты и методы исследования. Кожуру граната сушат в сушильном шкафу при температуре 50-55⁰С до влажности 11-13%, измельчают до размеров, не превышающих 0,5-1 мм, экстрагируют 30%-ным спиртовым раствором, добавленным 1% лимонной кислоты. Взвешивается 25 г порошка кожуры на аналитических весах, на нее заливается 100 мл 30%-ного спиртового раствора и нагревается в водяной бане до 50-55⁰С для экстракции в течение 60-90 мин. Экстракт центрифугируется и фильтруется. Сухой остаток повторно экстрагируется при 50–55⁰С в течение 60 мин. Смесь снова центрифугируется и фильтруется для отделения от твёрдых частиц [8,9]. Определение количества красителей в экстракте осуществляется стандартными методами. При этом используется сульфат меди CuSO₄*5H₂O для определния синего цвета; хлорид железа FeCl₃*6H₂O для определения желтого цвета; сульфат кобальта CoSO₄*6H₂O для определения красного цвета. Благодаря красному цвету кожуры гранат для определения антоцианов используют стандартный раствор сульфата кобальта [10-12].

Приготовление 0,5%-ного стандартного раствора. 1 г стандартного сульфата кобальта отвешивали с точностью 0,002 г на аналитических весах и помещали в коническую колбу вместимостью 200 см³. Добавли кипяченую и охлажденную дистиллированную воду, тщательно фильтровали, добавили дистиллированную воду и  довели до 200 см³.

Исследована активная кислотность, содержание сухих веществ и красителей в полученных экстрактах красителей.

Активная кислотность измеряется прибором pH-150 MИ, а содержание сухих веществ рефрактометром.

Использованы стандартные буферы (pH 4,01; 7,00; 9,27), далее экстракты слиты в ёмкость прибора, к которому подкладаны концы электрода, включён прибор и сняты показания шкалы рН-метра. Эксперименты проведены трёхкратно и приняты средние арифметические значения [6,7].

Результаты и их обсуждение. Количество сухих веществ измеряется рефрактометрически. Этот метод основан на определении массовой доли водорастворимых твердых веществ по шкале «brix» методом оптического вращения света при темпе-ратуре 20°С. В призму прибора капают 2 капли дистиллированной воды и регулируют шкалу призмы, после на призму капают 2 капли экстракта, опускают вершину призмы и снимают показание. В этом случае тест проводится не менее 3 раз и определяется среднее арифметическое значение.

Полученные экспериментальные результаты представлены в табл.1.

Таблица 1.

Физико-химические свойства экстракта кожуры граната

Количество красителей определены при помощи фотокалориметра КФК-2 УХЛ ФЭК. Для этого налиты в колбу вместимостью 100 см³ 10 см³ экстракта, добавлен 5 см³ концентрированной серной кислоты и растворено содержимое колбы в дистиллированной воде до уровня сосуда, измерена оптическая плотность красящих веществ при 430-540 нм.

Измерили последовательно оптическую плотность приготовленных окрашенных растворов по эталону и определили количество красящих веществ по следующей формуле.

D1-оптическая плотность стандартного раствора сульфата кобальта; D2-оптическая плотность экстракта; 0,022 - стандартный коэффициент. Для расчета измерений в г/л; V1 - объем раствора, мл; V2 - объем разведенного в последующем раствора, мл; V3 - Объем раствора для исследования, мл; d - плотность раствора для исследования, г/мл; m - масса образца, г.

X_(№1)

X_(№3)

В экстракте кожуры сорта гранат Шахрисабз не обнаружены красящие вещества. Количество красителей в 3 различных сортах кожуры граната приведены в табл.2.

Таблица 2.

Красящая способность экстракта вторичного сырья граната 

Согласно исследованиям, проведенным многими учеными, при окрашивании шерсти, тканей и других изделий легкой промышленности натуральными красителями, полученными из кожуры граната, не теряется стабильность окраски долгие годы. При добавлении в пищу натуральных красителей повышается привлекательность цветовых показателей, улучшаются органолептические показатели. Использование натуральных красителей также обогащает продукты витаминами, микро- и макроэлементами, тем самым повышает их биологическую и энергетическую ценность.

Количество танина, имеющегося в составе экстрактов кожуры граната определяется по ГОСТ 24027.2-80 при помощи следующей формулы

V-объем точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, израсходован-ного на титрование в экстракте, см³; V1 - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование в контрольном анализе, см³; K- 0,004157 количество дубильных веществ, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (в пересчете на танин), г; т - масса сырья, г; W- потеря в массе при высушивании сырья, %;

1. Сорт Майский

2. Сорт Шаҳрисабз

3. Сорт Туятиш

Результаты сведены в табл.3.

Таблица 3.

Количество дубильных веществ в экстракте кожуры граната

Дубильные вещества также переходят в сок при их получении. Для проведения сравнительного анализа перехода дубильных веществ в сок проведём следующие эксперименты. В коническую колбу вместимостью 750 мл наливаем 525 мл дистиллированной воды, добавим 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруем 0,02 н раствором перманганата калия, постоянно перемешивая, до золотисто-желтого цвета. Определим количество сухих веществ в % по следующей формуле:

1. Определение количества дубильных веществ в натуральном гранато-вом соке, выдавленном в лабораторных условиях, в % от общих сухих веществ

Содержание сухих веществ, определённый рефрактометрическим способом, в натуральном соке составляет 17,66 brix, из которых 6,17% приходится на долю дубильных веществ.

2. Определение количества дубильных веществ в гранатовом соке, производимом в компании Тip-Top, в % от общих сухих веществ

Содержание сухих веществ, определённый рефрактометрическим способом, в натуральном соке составляет 12,0 brix, из которых 1,29% приходится на долю дубильных веществ.

3. Определение количества дубильных веществ в гранатовом соке, производимом в компании Сочная долина, в % от общих сухих веществ в гранатовом соке

Содержание сухих веществ, определённое рефрактометрическим способом, в натуральном соке составляет 11,9 brix, из которых 1,33 % прихо-дится на долю дубильных веществ. Результаты расчётов сведены в табл.4.

Таблица 4.

Количество дубильных веществ в соке

Выводы. Необходимо учесть, что кожура и семена гранат, именуемое вторичным сырьём поле извлечения сока составляют порядка 50% от всего веса гранат. Из семян извлекается ценное фармакопейное масло, а кожура можно переработать и извлекать из него пищевые красители, дубильные вещества и танин.

Список литературы:

1. Usmonzhonova Kh., Dodaev K., Atkhamova S. Extraction of coloring matter from basil powder, study of micro- and macroelement, carbohydrate and vitamin composition of the extract // Universum: Technical Sciences. Moscow. No. 11 (77), 2020.
2. Kholdorov B., Dodaev K., Atkhamova S. Investigation of a method for extracting pectin from grape marc // Universum: Technical Sciences. Moscow. №2, 2018. -P.19-22.
3. Kholdorov B.B., Dodaev K.O. Study of agricultural waste as a pectin-containing raw material // VII International scientific-practical conference "Innovative technologies in science and education". Penza 2018. -P.40-42.
4. Eshmatov F., Maksumova D., Dodaev K., Ibragimov A. Pomegranate juice, defects, improving of producing technology Journal homepage: www.summusjournals.uz. International scientific and technical journal Innovation technical and technology. Vol.1, №.1. 2020.  ISSN: 2181-1067. -Р.18-20.
5. Usmonzhonova Kh., Dodaev K., Atkhamova S. Occimum basilicum l. lamiaceae o'simligi bo'yoq  moddalarini ajratish jarayonini tadqiq etish // Chemistry and chemical technology. №2 2020. -P.59-64.
6. Атакулова Д.Т. Додаев К.О. Лечебные свойства нетрадиционного сырья, листьев винограда, и их использование при приготовлении популярных блюд.  UNIVERSUM: Технические науки. Выпуск: 6(63) Москва 2019. –С.71-74.
7. Атакулова Д.Т. Додаев К.О. Определение содержания общих липидов жирных кислот в том числе, нейтральных (НЛ), глико (ГЛ) - и ФОСФО (ФЛ) - Липидов гжх в сухих листьях винограда. UNIVERSUM: Технические науки. Выпуск: 7(76). Москва 2020. 36-40.
8. Жураев Х.Ф., Додаев К.О., Чориев А.Ж. Технология переработки бахчевых культур // Хранение и переработка сельхозсырья. №9, 2001. –С.52.
9. Курбанова М.Ж., Додаев К.О., Курбанов Ж.М. Изменение структурно-механических свойств плодов и овощей в процессе сушки // Хранение и переработка сельхозсырья. №10, 2016. –С.11-15.
10. Эшматов Ф.Х., Додаев К.О., Максумова Д.К. Удаление лимонной кислоты и танина из гранатового сока // Хранение и переработка сельхозсырья. - Москва, 2012. - № 11. -С. 16-19.
11. Эшматов Ф.Х., Додаев К.О., Максумова Д.К. Химический состав компонентов мутности и осадка гранатового сока // Хранение и переработка сельхозсырья. - Москва, 2013. - № 4.  -С. 36-37.
12. Эшматов Ф.Х. Исследование особенностей гранатного сока при переработке на промышленной основе // Кимё ва кимё технологияси. Тошкент, 2006. Спец. выпуск. -С. 57-59.