Физико-химические свойства и СЭМ анализ фосфор, азот и металлсодержащего органического олигомера

АННОТАЦИЯ

В данной статье изучено физико-химические свойства, ИК-спектроскопический и СЭМ анализы синтезированного фосфор, азот и металлсодержащего органического олигомера марки Д-50.

ABSTRACT

In this article, the physical and chemical properties, IR spectroscopic and SEM analyzes of synthesized phosphorus, nitrogen and metal-containing organic oligomer D-50 are studied.

Ключевые слова: фосфор, азот, металл, антипирен, органический олигомер, физико-химические свойства, ИК-спектр, сканирующий электронный микроскоп.

Keywords: phosphorus, nitrogen, metal, fireretardant, organic oligomer, physicochemical properties, IR spectrum, scanning electron microscope.

Введение. В настоящее время огнезащитные покрытия широко используются для защиты от огня различных объектов, в том числе материалов, зданий и сооружений. Эффективность этих покрытий в первую очередь определяется их составом и соотношением компонентов [1-2]. Огнезащитные вещества должны соответствовать определенным требованиям. Например, огнезащитные вещества должны быть экологически чистыми, экономичными, эффективными и повышать огнестойкость горючих материалов [3-6].

Одной из самых актуальных проблем в мире является производство экологически чистых огнезащитных покрытий для противопожарной защиты зданий и крупных промышленных предприятий.

Методы и инструменты исследования. В результате исследований был синтезирован огнезащитный фосфор, азот и металлсодержащий органический олигомер марки Д-50.  Изучены физико-химические свойства, ИК-спектроскопический и СЭМ анализы синтезированного органического олигомера.

Синтезированный органический олигомер исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа MIRA 2 LMU, оснащенного системой энергодисперсионного микроанализа INCA Energy 350. Аналитическая емкость микроскопа составляет 1 нм, чувствительность детектора INCA Energy составляет 133 эВ/10 мм², что позволяет анализировать элементы от бериллия до плутония.

Экспериментальная часть. В трёхгорлую колбу объемом  250 мл оборудованную холодильником, мешалькой и термометром сперва погрузили 39,2 гр. фосфорной кислоты и 1,744 гр. оксида (II) меди, после перемешивания на эту смесь добавили 48 гр. мочевины и нагревали до 135°С в течении 90 минут. В конце реакции получили олигомер голубого цвета. Выход реакции составил 92%.

Реакцию проводили в мольных соотношениях компонентов 1:2:0,02, 2:1:0,02 и 1:2:1 соответственно.

Для определения оптимальных условий реакции эксперименты проводили при температурах 80°С, 95°С, 110°С и 145°С.

Результаты и их обсуждение. Физико-химические свойства органического олигомера приведены в таблице 1.

Таблица 1

Физико-химические свойства синтезированного органического олигомера

Эксперименты проводились в разных условиях и в разных пропорциях. Эксперименты показали, что выход органического олигомера зависит от температуры, времени и соотношения компонентов. Оптимальная температура реакции составляет 135–145°С, а наибольший выход достигается при мольном соотношении исходных материалов 1:2:0,02 (рис. 1).

Рисунок 1. Зависимость выхода, синтезированного огнезащитного органического олигомера марки Д-50 от соотношения компонентов и продолжительности реакции

Рисунок 2. ИК-спектр органического олигомера Д-50

На рисунке 2 показано наличие группы N-H в ИК-спектре в области валентных колебаний 3331,07-3433,29 см^-1. Также в область поглощения 3028,24 см^-1 указывают на присутствие связей NH⁺, NH₂⁺, NH₃⁺. Области поглощения, соответствующие валентным колебаниям группы -P-О-C- наблюдаются в 1050-1030 см^-1.

Рисунок 3. СЭМ изображение синтезированного органического олигомера марки Д-50

Рисунок 4. Элементный анализ синтезированного органического олигомера марки Д-50

СЭМ изображения четко показывают морфологическую структуру синтезированного органического олигомера. При добавлении в покрытия фосфор-, азот-, металлосодержащего олигомера улучшаются огнестойкие свойства покрытий. СЭМ изображение и элементный анализ синтезированного органического олигомера марки Д-50 указаны на рисунках 3 и 4.

Полученный фосфор, азот и металлосодержащий органический олигомер при добавлении к лакокрасочным материалам усиливает их огнезащитные свойства. Такие покрытия можно использовать во всех отраслях промышленности, где требуются противопожарная защита деталей и сооружений.

Список литературы:

1. Мурзаев Р.К., Джалилов А.Т., Таджиходжаев З.А., Нурқулов  Ф.Н. Изучение атмосферостойкости огнезащитных вспучивающихся покрытий // Композиционные материалы №3/2018 c.-43
2. Калмагамбетова А.Ш, Аяпбергенова Б.Е., Дивак Л.А., Бакирова Д.Г. Исследование атмосферостойкости огнезащитных вспучивающихся покрытий // Фундаментальные исследования.-2013.-Н 4-3.-С.
3.  Набиев Д.А., Тураев Х.Х., Джалилов А.Т., Нуркулов Ф.Н.  ИК-спектроскопия и сэм-анализа добавок на основе оксидов металлов и терефталевой кислоты для полимерных материалов // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2020. 11(77).
4.  Гоношилов Д.Г., Каблов В.Ф., Кейбал Н.А. Новые пропиточные фосфорборсодержащего олигомера и полиакриламида // Фундаментальные исследования-2011.-8.-С.627-630.
5. Нуркулов Ф.Н., Джалилов А.Т. Фосфор-борсодержащие олигомерные антипирены для древесины и древесных композиционных материалов // В Международная конференция-школа по химии и физикохимии олигомеров. Волгоград, 1—6 июня 2015. огнезащитные составы на основе.
6. Нуркулов Э.Н., Бекназаров Х.С., Джалилов А.Т., Набиев Д.А. Исследование и применение фосфор-, азот-, бор- и металлсодержащих антипиренов для повышения огнестойкости свойств древесины // Universum: технические науки: электрон. научн. журн. – 2020. – № 8 (77).