Исследование процесса получения триполифосфата натрия из экстракционной фосфорной кислоты Центральных Кызылкумов

Для получения солей фосфорной кислоты, необходима фосфорная кислота, которую получают из различных видов фосфатного сырья. Производство термической фосфорной кислоты является дорогостоящим и поэтому вместо нее в технологии получения чистых солей фосфорной кислоты используют более дешевую очищенную органическими экстрагентами [5]. Для условий нашей страны более предпочтительным является осадительный метод, основанный на поэтапном осаждении сульфатов, фторидов, полуторных окислов [7, 8].

Из фосфорсодержащих солей наибольшим спросом пользуется триполифосфат натрия. Наиболее важным свойством полифосфатов натрия, обусловливающее их широкое практическое применение, является способность связывать кальций и магний, умягчая тем самым воду. Полифосфаты натрия широко применяются в качестве компонента синтетических моющих и чистящих средств [1-4]. Несмотря на широкое использование и большую потребность, триполифосфат натрия в Республике Узбекистан не выпускается. В этом аспекте представляется интересным получение чистых фосфатов натрия путем очистки ЭФК в процессе получения фосфорных солей [6].

Для исследований использовали предварительно обесфторенную и обессульфаченную ЭФК из фосфоритов Центральных Кызылкумов (ЦК), полученную в дегидратном режиме.

Однако, полученная кислота содержит соединения кальция, магния, алюминия, железа и фтора. Для очистка кислоты от этих соединений использовали карбонат натрия.

На первой стадии нейтрализации происходят следующие физико-химические превращения:

2Н₃РО₄ + Na₂CO₃ = 2NaH₂PО₄ + Н₂О + СО₂

H₂SiF₆ + Nа₂СО₃ = Na₂SiF₆ ↓ + Н₂О + СО₂

2Са(Н₂РО₄) + Nа₂СО₃ = 2СаНРO₄ ↓+ 2NaH₂PO₄ + Н₂О + СО₂

Fe,Al(H₂PO₄)₃ + Na₂CO₃ = Fe,Al(PO₄) ↓ + 2NaH₂PО₄ + H₂O + CO₂

Полученные результаты приведены в таблица 1.

Таблица 1.

Влияние карбоната натрия на химический состав жидкой фазы нейтрализованной экстракционной фосфорной кислотой

С повышением количества вводимого карбоната натрия повышается отношение Na₂O:P₂O₅ и соответственно рН среды. С повышением соотношения Na₂O:P₂O₅ с 0,337 до 0,494 рН среды повышается с 3,5 до 5,0. При этом в жидкой фазе содержится от 4,80% до 6,82% Na₂O, 14,25-13,80% P₂O₅ и примеси соединений кальция, магния. Примеси алюминия, железа, сульфатов и фтора составляют сотые доли процента, тогда как содержание оксида кальция составляет 0,15-0,35%, оксида магния 0,78-0,79%, сульфатов 0,95-1,01%. Для получения чистых растворов необходимо нейтрализацию кислоты проводить до рН 4,5-5 или соотношения Na₂O:P₂O₅=0,44-0,49.

В таблице 2 приведены результаты влияния рН среды на степень осаждения компонентов из обесфторенной и обессульфаченной ЭФК.

Из таблицы видно, что при достижении рН среды 6 степень осаждения кальция, алюминия, железа и фтора превышает 98%, тогда как степень осаждения магния не превышает 2,15%. При этом в осадок выпадает 42,39% P₂O₅ от исходного содержания в кислоте. Фосфатный шлам хорошо фильтруется. Скорость фильтрации по пульпе составляет 3862,8 кг/м²∙ч. 

Таблица 2.

Влияние рН на степень осаждения компонентов из обесфторенной и обессульфаченной экстракционной фосфорной кислоты

В таблице 3 приведены составы триполифосфата натрия, полученные после выпарки, сушки и дегидратации нейтрализованных растворов до рН 6,5-6,8 при температуре 500^оС, продолжительности процесса 2 часа.

Таблица 3.

Влияние соотношения Na₂O:P₂O₅ на химический состав триполифосфата натрия

Увеличение доли карбоната натрия приводит к снижению P₂O₅ с 52,08% при рН 6,5 до 50,62% при рН 6,8. Содержание других компонентов изменяется незначительно и составляет сотые и тысячные доли процента, за исключением магния. Содержание магния составляет 0,50-0,54%.

Таким образом, проведенные исследования показали возможность получения триполифосфата натрия из ЭФК на основе фосфоритов ЦК. Получен триполифосфат натрия, содержащий 50,62-52,08% P₂O₅, 41,93-44,08% Na₂O и пригодный для применения в производстве синтетических моющих и чистящих средств.