Исследование процесса получения триполифосфата натрия из экстракционной фосфорной кислоты Центральных Кызылкумов

The process research of obtaining sodium tripolyphosphate from wet-process phosphoric acid of Central Kyzylkum
Цитировать:
Исследование процесса получения триполифосфата натрия из экстракционной фосфорной кислоты Центральных Кызылкумов // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Мирзакулов Х.Ч. [и др.]. 2018. № 9 (54). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/6376 (дата обращения: 23.10.2020).
Прочитать статью:

АННОТАЦИЯ

В статье приводятся результаты получения триполифосфата натрия из экстракционной фосфорной кислоты на основе фосфоритов Центральных Кызылкумов.

При нейтрализации обесфторенной и обессульфаченной экстракционной фосфорной кислоты до рН 3,5-5,0 и последующим отделением жидкой фазы, получены растворы с содержанием 13,80-14,25% Р2О5 и 0,14-0,35% СаО, 0,783-0,786% МgО, 0,0118-0,0368% Fе2О3, 0,013-0,122% Аl2О3, 0,95-1,01% SO3, 0,0054-0,022% F.

Нейтрализацией очищенных растворов карбонатом натрия до рН=6,5-6,8, упариванием до влажного состояния, сушкой и прокалкой получен триполифосфат натрия. Процесс дегидратации проводили при температуре 500оС и продолжительности процесса 2 часа. При этом триполифосфат натрия на основе экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Центральных Кызылкумов содержит не менее 50,62% Р2О5.

ABSTRACT

In the article results of obtaining sodium tripolyphosphate from extraction phosphoric acid on the basis of phosphorylate of Central Kyzylkum are presented. Due to neutralization of defluorinated and desulfurized extraction phosphoric acid to pH 3.5-5.0 and subsequent separation of the liquid phase, solutions with a content of 13.80-14.25% P2O5 and 0.14-0.35% CaO, 0.783-0.786 % MgO, 0.0118-0.0368% Fe2O3, 0.013-0.122% Al2O3, 0.95-1.01% SO3, 0.0054-0.022% F are obtained.

Neutralization of purified solutions with sodium carbonate to pH = 6.5-6.8, evaporation to a wet state, drying and calcination, sodium tripolyphosphate is produced. The dehydration process has been carried out at temperature of 500 °C and process time of 2 hours. In this case, sodium tripolyphosphate on the basis of extraction phosphoric acid from phosphorites of Central Kyzylkum contains at least 50.62% Р2О5.

 

Ключевые слова: экстракционная фосфорная кислота, обессульфачивание, обесфторивание, карбонат натрия, фильтрация, сушка, дегидратация.

Keywords: extraction phosphoric acid, desulfonation, defluorination, sodium ash, filtration, calcination, dehydration.

 

Для получения солей фосфорной кислоты, необходима фосфорная кислота, которую получают из различных видов фосфатного сырья. Производство термической фосфорной кислоты является дорогостоящим и поэтому вместо нее в технологии получения чистых солей фосфорной кислоты используют более дешевую очищенную органическими экстрагентами [5]. Для условий нашей страны более предпочтительным является осадительный метод, основанный на поэтапном осаждении сульфатов, фторидов, полуторных окислов [7, 8].

Из фосфорсодержащих солей наибольшим спросом пользуется триполифосфат натрия. Наиболее важным свойством полифосфатов натрия, обусловливающее их широкое практическое применение, является способность связывать кальций и магний, умягчая тем самым воду. Полифосфаты натрия широко применяются в качестве компонента синтетических моющих и чистящих средств [1-4]. Несмотря на широкое использование и большую потребность, триполифосфат натрия в Республике Узбекистан не выпускается. В этом аспекте представляется интересным получение чистых фосфатов натрия путем очистки ЭФК в процессе получения фосфорных солей [6].

Для исследований использовали предварительно обесфторенную и обессульфаченную ЭФК из фосфоритов Центральных Кызылкумов (ЦК), полученную в дегидратном режиме.

Однако, полученная кислота содержит соединения кальция, магния, алюминия, железа и фтора. Для очистка кислоты от этих соединений использовали карбонат натрия.

На первой стадии нейтрализации происходят следующие физико-химические превращения:

3РО4 + Na2CO3 = 2NaH24 + Н2О + СО2

H2SiF6 + Nа2СО3 = Na2SiF6 ↓ + Н2О + СО2

2Са(Н2РО4) + Nа2СО3 = 2СаНРO4 ↓+ 2NaH2PO4 + Н2О + СО2

Fe,Al(H2PO4)3 + Na2CO3 = Fe,Al(PO4) ↓ + 2NaH24 + H2O + CO2

Полученные результаты приведены в таблица 1.

Таблица 1.

Влияние карбоната натрия на химический состав жидкой фазы нейтрализованной экстракционной фосфорной кислотой

рН

Na2O/P2O5

Химический состав, масс. %

Na2O

P2O5

SO3

CaO

MgO

Al2O3

Fe2O3

F

3,5

0,337

4,80

14,25

0,95

0,35

0,786

0,122

0,0368

0,0218

4,0

0,389

5,52

14,18

0,98

0,27

0,784

0,057

0,0147

0,0173

4,5

0,442

6,16

13,93

0,99

0,21

0,783

0,027

0,0121

0,0116

5,0

0,494

6,81

13,79

1,01

0,15

0,783

0,013

0,0118

0,0054

 

С повышением количества вводимого карбоната натрия повышается отношение Na2O:P2O5 и соответственно рН среды. С повышением соотношения Na2O:P2O5 с 0,337 до 0,494 рН среды повышается с 3,5 до 5,0. При этом в жидкой фазе содержится от 4,80% до 6,82% Na2O, 14,25-13,80% P2O5 и примеси соединений кальция, магния. Примеси алюминия, железа, сульфатов и фтора составляют сотые доли процента, тогда как содержание оксида кальция составляет 0,15-0,35%, оксида магния 0,78-0,79%, сульфатов 0,95-1,01%. Для получения чистых растворов необходимо нейтрализацию кислоты проводить до рН 4,5-5 или соотношения Na2O:P2O5=0,44-0,49.

В таблице 2 приведены результаты влияния рН среды на степень осаждения компонентов из обесфторенной и обессульфаченной ЭФК.

Из таблицы видно, что при достижении рН среды 6 степень осаждения кальция, алюминия, железа и фтора превышает 98%, тогда как степень осаждения магния не превышает 2,15%. При этом в осадок выпадает 42,39% P2O5 от исходного содержания в кислоте. Фосфатный шлам хорошо фильтруется. Скорость фильтрации по пульпе составляет 3862,8 кг/м2∙ч. 

Таблица 2.

Влияние рН на степень осаждения компонентов из обесфторенной и обессульфаченной экстракционной фосфорной кислоты

pH

P2O5

CaО

MgО

Al2O3

Fe2O3

F

1

3,5

34,55

87,41

1,73

83,23

94,34

89,02

2

4,0

37,35

90,19

1,95

92,22

97,73

91,19

3

4,5

39,27

92,34

2,11

96,33

98,14

94,20

4

5,0

40,69

94,72

2,12

98,18

98,29

97,23

5

5,5

41,66

96,53

2,13

98,39

98,43

98,00

6

6,0

42,39

98,22

2,13

98,58

98,64

98,91

7

6,5

42,76

99,50

2,14

98,79

98,85

98,95

8

6,7

43,07

99,83

2,15

99,14

99,26

99,03

 

В таблице 3 приведены составы триполифосфата натрия, полученные после выпарки, сушки и дегидратации нейтрализованных растворов до рН 6,5-6,8 при температуре 500оС, продолжительности процесса 2 часа.

Таблица 3.

Влияние соотношения Na2O:P2O5 на химический состав триполифосфата натрия

рН

Химический состав, масс. %

Na2O

P2O5

SO3

CaO

MgO

Al2O3

Fe2O3

F

6,5

41,93

52,08

4,40

0,0098

0,54

0,0088

0,0075

0,0021

6,6

42,64

51,60

4,38

0,0076

0,52

0,0076

0,0060

0,0019

6,7

43,37

51,11

4,35

0,0054

0,51

0,0062

0,0048

0,0017

6,8

44,08

50,62

4,32

0,0032

0,50

0,0056

0,0043

0,0015

 

Увеличение доли карбоната натрия приводит к снижению P2O5 с 52,08% при рН 6,5 до 50,62% при рН 6,8. Содержание других компонентов изменяется незначительно и составляет сотые и тысячные доли процента, за исключением магния. Содержание магния составляет 0,50-0,54%.

Таким образом, проведенные исследования показали возможность получения триполифосфата натрия из ЭФК на основе фосфоритов ЦК. Получен триполифосфат натрия, содержащий 50,62-52,08% P2O5, 41,93-44,08% Na2O и пригодный для применения в производстве синтетических моющих и чистящих средств.

 

Список литературы:
1. Кочетков С.П., Смирнов Н.Н., Ильин А.П. Концентрирование и очистка экстракционной фосфорной кисло-ты: монография / ГОУВПО Иван. гос. хим.-технол. ун-т. – Иваново, 2007. 304 с. ISBN 5-9616-0212-5.
2. Мирмусаева К.С. Технология производства ортофосфатов натрия на основе экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Центральных Кызылкумов. Дисс … канд. техн. наук. Ташкент, 2011. 169 с.
3. Патент № IAP 04968, UZ, МПК8 С 01 В 25/00. Способ получения фосфата натрия. Мирзакулов Х.Ч., Аса-мов Д.Д., Усманов И.И., Садыков Б.Б., Волынскова Н.В., Бардин С.В., Мирмусаева К.С., Меликулова Г.Э. Опубл. 28.11.2014. – Бюл. № 11.
4. Патент № RU 2378191, RU, МПК51 С 01 В 25/41/ Способ получения триполифосфата натрия из экстракци-онной фосфорной кислоты. Колосс К.Ю., Малык Г.А., Муллаходжаев Т.И., Олифсон А.Л., Степанов А.Ю., Ханина Т.Г. Опубл. 10.01.2010. – Бюл. № 1.
5. Banach M., Kowalski Z., Makara A. Microstructure of sodium tripolyphosphate obtained by spry-kiln method. Poland, CHEMIK, 2011, 65, 10, -P. 1081-1084.
6. Cheremysinova А., Sknar I., Kozlov Y., Sverdlikovska O., Sigunov O. Study of thermal dehydration of sodium orthophosphate monosubstituted. Eastern-European Journal of Enterprise Technologies. 3/6 (87) 2017, –Р. 60-66. 6666
7. Kowalski Z., Kijkowska R., Gorazda K., Wzorek Z., Nowak A.K. Analysis of sodium tripolyphosphate production processes with a cumulative calculation method. Warszawska. Polish journal of chemical technology, Vol. 12, № 4, 2010. –Р. 22-25.
8. Makara А, Wzorek Z. Otrzymywanie tripolifosforanu sodu (TPFS) – warunki procesu i metody produkcji. Czasop-ismo Techniczne, z. 1-Ch/2008, Wyd. PK, 54-63.

 

Информация об авторах

профессор Ташкентского химико-технологического института, 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, ул. Навои, 32

Professor of Tashkent institute of chemical technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, Navoi st., 32

преподаватель Термизского государственного университета 190100, Республика Узбекистан, г. Термез, улица Навои, 43

Teacher of Termiz state university 190100, Republic of Uzbekistan, Termiz, Navoi st., 43

старший преподаватель Ташкентского химико-технологического института 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, улица Навои, 32

Senior teacher of Tashkent institute of chemical technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, Navoi st., 32

д-р техн. наук, проф., Андижанский машиностроительный институт, Республика Узбекистан, г. Андижан

Doctor of Technical Sciences, Professor, Andijan Machine-Building Institute, Republic of Uzbekistan, Andijan

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-54434 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ахметов Сайранбек Махсутович.
Top