Исследование ацетилируемости хлопковой целлюлозы после повышения её реакционной способности

АННОТАЦИЯ

 В данной работе приведены результаты исследования  возможности замены древесной массы, импортируемой из зарубежных стран, на отечественную хлопковую целлюлозу путем повышения реакционной способности хлопковой целлюлозы для химической переработки, улучшения качества получаемого продукта и повышения скорости реакции этирификации.

ABSTRACT

This paper presents the results of a study of the possibility of replacing wood pulp imported from foreign countries with domestic cotton cellulose by increasing the reactivity of cotton cellulose for chemical processing, improving the quality of the resulting product, and increasing the rate of the etirification reaction.

Ключевые слова: Хлопковая целлюлоза, электрообработка, реакционная способность, триацетат целлюлозы (ТАЦ).

Keywords: Cotton cellulose, electrical treatment, reactivity, cellulose triacetate (TAC).

Введение. Для осуществления химической реакции в цепях хлопковой целлюлозы  важную роль играют её морфологические и надмолекулярные структуры. Следовательно, в определении свойств химической перерабатываемой хлопковой целлюлозы необходимо изучить структурные изменения, происходящие в процессе её получения с применением новейших физических методов исследования [1].

В процессе  кислородно-щелочной  варки,  также  как и при других способах варки, наряду с облагораживанием природной целлюлозы, происходят и  ее структурные изменения.

Необходимо проведение исследований по выявлению изменений макро- и микроструктуры целлюлозного источника в зависимости от условий варки и выбора оптимального режима [2].

Объекты и методы исследования. Нами были проведены исследования по активации хлопковой целлюлозы электрическим зарядом, с целью уменьшения кристаллических участков, которые способствуют снижению реакционной способности хлопковой целлюлозы [3-6].

Целью данной работы было исследование ацетилируемости  хлопковой целлюлозы после обработки электрическим зарядом.

Для  исследований  подготовлены следующие образцы хлопковой целлюлозы: без активации – контрольный образец (1), увлажненная (2) целлюлоза (рН=7) и целлюлоза увлажненная раствором электролита (3). В качества электролита были выбраны различные водорастворимые соли.

Путем воздействия электрического заряда на увлажненную электролитом хлопковую целлюлозу можно снизить содержание кристаллических участков, при котором целлюлоза аморфизируется до значительных единиц;

Снижение кристаллических участков позволило увеличить реакционную способность хлопковой целлюлозы к этерификации, в том числе к ацетилированию [3-6].

В дальнейших исследованиях были изучены перерабатываемости образцов хлопковой целлюлозы, полученные при различных условиях на триацетатцеллюлозу.

Ацетилирование осуществляли следующим образцом: к 1 части целлюлозы с влажностью 7-8 % добавляли 2,4 части ледяной уксусной кислоты и перемешивали в течение одного часа при температуре 38 ⁰С. Затем был добавлен раствор, состоящий из 4 частей серной кислот (α=1,84). Перемешивание продолжали при той же температуре еще 45 мин. После этого смесь охлаждали примерно до 18⁰С. При этой температуре добавляли еще 2,7 части 98 % уксусного ангидрида и 6,12 % от массы исходной целлюлозы серной кислоты. Температуру медленно, в течение 2,0-2,5 часов поднимали до 32-35 ⁰С, одновременно продолжая перемешивание. К концу обработки реакционная масса превращалась в вязкий и прозрачный сироп, свободный от волокон. К полученному таким образом сиропу были добавлена смесь одной части воды с двумя частями уксусной кислоты. Смесь добавляли осторожно по каплям в течение 1 часа, так как при этой операции за счет гидратации избытка уксусного ангидрида, выделяется значительное количество тепла [7].

В табл.1 представлены физические характеристики полученных сиропов триацетатов  целлюлоз (ТАЦ).

Таблица 1.

Физические характеристики сиропов ТАЦ

Как следует из табл.1, наивысший показатель качества (ПК) наблюдался у хлопковой целлюлозы увлажненной электролитом  и обработанной электрическим зарядом (образец 3). Относительно низкие показатели качества в случае целлюлозы, увлажненной чистой водой (образец 2)

Для оценки физико-механических свойств полученного триацетатацеллюлозы были отлиты пленки. С этой целью готовили 5 %-ный раствор ТАЦ в смеси с метиленхлоридметанолом при соотношении 9:1. Полученный раствор выливали на стеклянную поверхность. После сушки и снятия внутренних напряжений из пленок вырубались образцы и подвергались анализу.

В таблице 2 представлены физико-механические свойства пленок полученных триацетатов целлюлозы.

Таблица 2.

Физико-механические свойства пленок триацетатов целлюлозы

Далее полученные ацетатные сиропы перерабатывались на волокна. Перед подачей на формование волокна сироп подвергался трехкратной фильтрации с применением фильтров с диаметром отверстий 70 микрон. В качестве остудительной ванны использовались водные растворы уксусной кислоты. Волокна принимались на отжимные вальцы и подвергались пластификационной вытяжке.

В табл. 3 приведены физико-механические показатели полученного штапельного волокна.

Таблица 3.

Физико-механические свойства ацетатного волокна

Из данных, приведенных в таблице 3, следует, что ацетатное волокно, полученное на основе целлюлозы (опыт 3), имело сравнительно высокие физико-механические свойства.

Вывод. На основании проведенных исследований можно сделать следующие: 

1. Путем воздействия электрического заряда на увлажненную электролитом хлопковую целлюлозу достигнута снижение кристаллических участков;
2. Снижение кристаллических участков хлопковой целлюлозы позволило равномерный доступ химическим реагентам к недоступным кристаллическим участкм хлопковой целлюлозы и вступать в химические реакции с гидроксильными звеньями целлюлозы.
3. Снижение кристаллических участков позволило увеличить реакционную способность хлопковой целлюлозы к ацетилированию;
4. Равномерное протекание реакции этерификации по всему объему обеспечил высокое качество готового продукта.
5. Достижение равномерного, стабильного проведения реакции этерификации, наряду с хорошим качеством продукта, обеспечивает  отстранение нестабильной работы технологической линии, что приводит к  увеличению производительности продукта.  

Список литературы:

1. Миркамилов Т.М. Технология хлопковой целлюлозы. -Ташкент: Фан, 1996. – c.272.
2. Сайфутдинов Р.С. Разработка химичес­кой технологии использования отходов хлопководства для производства древесно-стружечных плит и целлюлозы: Автореферат докт.тех.наук. -Ташкент, 1998. -c.49.
3. R.S. Sayfutdinov, U.D. Muxitdinov, N.M. Eshpulatov. // Technical science and innovation //. №1/2020. Т., 35-42 бетлар.
4. Р.С. Сайфутдинов, У.Д. Мухитдинов, Н.М. Эшпулатов. // Разработка технологии получения хлопковой целлюлозы с высокой реакционной способностью к химической переработке // Ўзбекистон кимё журнали. -№1. -2020. -Т. - c.55-62.
5. R.S. Sayfutdinov, U.D. Muxitdinov, N.M. Eshpulatov. // Increasing reactivity cotton cellulose intended foracetylation // International Journal of Research. -2020. -Ind. - p.854-860.
6. R.S. Sayfutdinov, U.D. Muxitdinov, N.M. Eshpulatov. // Increasing reactivity of cotton celluloses for chemical processing // “Construction Mechanics, Hydraulics and Water Resources Engineering” (CONMECHYDRO-2020). -Т. -p.56-62.
7. Бозоров О.Н. Технология переработки низкосортного линта для получения эфиров целлюлозы: Автореферат канд.техн.наук. -Ташкент, 2005. -c.22.