СВЧ – установка для влаготепловой обработки хлопковой мятки

АННОТАЦИЯ

В статье изложены результаты промышленных экспериментов СВЧ-обработки хлопковой мятки и анализа полученных продуктов. Установлено влияние содержания влаги на повышение температуры хлопковой мятки, обрабатываемой СВЧ-излучением. Выявлено, что с увеличением влажности материала и мощности СВЧ-излучения сокращается время обработки хлопковой мятки. При этом изменение кислотного числа и цветности масла в мезге оказалось ниже, чем в традиционном промышленном способе получения хлопкового масла.

ABSTRACT

The article presents the results of experiments of industrial microwave processing cottonseed kernel and analysis of the resulting products. The effect of moisture content on temperature increase of cottonseed kernel processed microwave radiation. It was found that with increasing moisture content and power of microwave radiation time is reduced during cottonseed oil processing. Thus, the change in acid value and chroma oil pulp was low than in the conventional industrial process for producing cottonseed oil.

Ключевые слова: высокогоссипольное хлопковое масло, СВЧ-излучение, хлопковая мятка, влажность, мощность излучения.

Keywords: high-gossypol cottonseed oil, microwaves, cottonseed kernel, moisture, radiation power.

В литературе представлен ряд работ [4; 1; 19; 18] по раскрытию механизма процесса влаготепловой обработки хлопковой мятки конвективным способом в шестичанной жаровне с применением острого пара.

Сложность механизма такой обработки хлопковой мятки подтверждается образованием ряда производственного госсипола при участии белков, аминокислот, фосфолипидов, сахара и др. Конвективный нагрев хлопковой мятки происходит неравномерно, что обусловливает образование недостаточно развитой внутренней ее структуры и неэффективное извлечение трудноизвлекаемой части масла, госсипола и др.

Схематическую локализацию основных компонентов хлопковой мятки можно представит в виде, представленном на рис. 1.

Здесь масло, т.е. триацилглицериды, локализованы в глобулах (упаковках) из природного полимера, которые находятся в белковом каркасе. Желёзки госсипола, где локализован госсипол, также находятся на отдельных местах внутри хлопковой мятки.

Рисунок 1. Схема локализации основных компонентов в составе хлопковой мятки:

1 – глобула масла; 2 – белковые каркасы; 3 – госсиполовые желёзки; 4 – поровые каналы

При традиционной влаготепловой обработке острый пар сильно увлажняет и нагревает поверхность хлопковой мятки, что приводит к затоплению каналов, откуда транспортируется масло. Порой сильное набухание и нагревание белкового каркаса приводит к химическому взаимодействию с госсиполом, находящимся в желёзках. Образованные соединения госсипола стабильные и практически не растворяются в извлекаемом масле.

Госсипол локализуется в особых морфологических образованиях (госсиполовых желёзках), распределенных в толще семядолей семян хлопчатника. Его количество в ядре колеблятся от 0,002 до 6,64 % от массы ядра [19; 18].

Рисунок 2. Схема превращений госсипола при конвективной влаготепловой обработке хлопковой мятки в шестичанной жаровне

Интенсивную бурую окраску сырым хлопковым маслам придают в основном продукты превращения госсипола. Под действием тепла, влаги, кислорода воздуха в процессе влаготепловой обработки хлопковой мятки могут происходить превращения госсипола, приведенные на рис. 2.

В связи с расширением производства госсиполсодержащих лекарств и субстанций увеличивается потребность в получении сырья, т.е. высокогоссипольного хлопкового масла. В свою очередь, технический госсипол является сырьем для получения фармакопейного госсипола, который производят путем многократной очистки.

Для получения высокогоссипольных масел (сырья для получения технического госсипола) в литературе описано несколько способов. Так, например, по технологии, по которой работает ООО «Сasc oil division» (Республика Узбекистан), холодному прессованию подвергают ядро хлопковых семян без их вальцевания и влаготепловой обработки [14].

Такая технология обеспечивает получение технического госсипола до 1,5 % от массы масла. Однако этот способ неэффективен, так как выход масла ниже, чем 10–15 %, качество получаемого жмыха не соответствует техническим требованиям по содержанию протеина, клетчатки и свободного госсипола.

Для увеличения выхода прессового масла, в том числе госсипола, целесообразно осуществление процесса вальцевания (ВС-5) и влаготепловой обработки мятки в «мягких» тепловых режимах (при 70–75 °С).

В НИИЖем проведены работы на производственных условиях Кокандского МЖК по получению максимального содержания госсипола в форпрессовом масле. В ходе исследований было показано, что на существующем оборудовании в форпрессовое масло и бензиновую мисцеллу можно выводить до 75 % госсипола. Оптимальными параметрами при этом являются начальная влажность 7–9 %, конечная влажность – 6,5–7,5 %, температура – 75–80 °С, лузжистость – 13–14 %. Жарение проводят в 3–4 чанах без применения острого пара и получают форпрессовое масло с содержанием госсипола 1,45–2,0 %, а в мисцелле – 0,6–0,8 % [15; 16; 20; 2].

Недостатком данной технологии является большое содержание масла в жмыхе и шроте из-за грубого помола прессуемого материала.

Ранее в производственных масштабах была внедрена технология выделения госсипола с помощью антраниловой кислоты на Кокандском масложировом комбинате. Технология была основана на осаждении госсипола и некоторых производных с антраниловой кислотой. Для удаления госсипола антраниловая кислота в виде порошка или масляной суспензии вводилась в масло из расчета 0,53 % на 1,0 % содержащегося в масле госсипола. Антраниловая кислота хорошо растворяется в масле при 60 °С, и с повышением температуры до 80–85 °С происходит образование хлопьев, а при охлаждении до -20 – -30 °С – осаждается [7; 8; 12].

Эффективность отжима масла, безусловно, зависит от структуры и реологических свойств прессуемого материала. Причем прямое прессование ядра семян хлопчатника будет неэффективным, так как извлекаемое масло находится внутри еще не разрушенных сферосом и глобул. Даже высокое давление и температура в зеерной камере пресса не способны полностью выдавить масло наружу [6].

Разработанный нами способ обработки влаготепловой обработки СВЧ-излучением способствует более глубокому раскрытию сферосом и глобул, а также выведению госсиполовых железок, что благоприятно влияет на растворение госсипола в извлекаемом масле.

Исходя из вышеизложенного, выявленные в лабораторных условиях возможности применения СВЧ-обработки хлопковой мятки служили основанием для создания технологии получения высокогоссипольного масла с использованием СВЧ-излучения хлопковой мятки.

Экспериментальная часть. Хлопковая мятка традиционно подвергается влаготепловой обработке конвективным и кондуктивным способами, и перенос этих режимов на СВЧ-установку практически невозможен. Поэтому лабораторными опытами установлены новые технологические параметры влаготепловой обработки хлопковой мятки СВЧ-излучением. Причем определяются оптимальные время обработки, влажность мятки и мощность СВЧ-излучения.

На рис. 3 представлена схема СВЧ-установки, которая включает в себя: электронные весы, генератор электромагнитного излучения (магнетрон), волновод, камеру для нагрева (резонатор), систему вентиляции и охлаждения магнетрона и камеры, систему защиты от избыточного излучения, систему измерительных приборов и блок управления.

Рисунок 3. СВЧ-установка для влаготепловой обработки хлопковой мятки

Для изменения влажности хлопковой мятки, подвергаемой СВЧ-нагреву, дополнительно установлена емкость для подачи воды. Количество дозируемой воды осуществляется с учетом исходной влажности мятки, подвергаемой обработке.

Последовательность влаготепловой обработки хлопковой мятки на лабораторной СВЧ-установке осуществляется следующим образом: определенное количество (например, 500 г) хлопковой мятки увлажняем водой в количестве, необходимом до требуемой опытом влажности мятки.

Диэлектрическая посуда (4) устанавливается с помощью держателя (3) внутри резонатора (2). С целью создания необходимой скорости и интенсивности перемешивания фаз дополнительно используем стеклянную мешалку (6), которая стеклянным валом закреплена к ротору двигателя (7). Число оборотов мешалки регулируем с помощью ЛАТРа (11). Температуру хлопковой мятки контролируем с помощью термометра (8), который закреплен зажимом (9) на штативе (12).

После закрытия крышки СВЧ-установки включаем генератор микроволнового излучения (1), который управляется с помощью блока управления (10). В данном блоке, кроме мощности излучения, регулируется и время микроволнового излучения.

Анализы хлопковой мятки и мезги выполнялись согласно методике, описанной в «Руководстве по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности» [17; 5; 3].

Анализы прессового масла выполняли согласно следующим методикам:

– цветность хлопкового масла определяли на цветомере Ловибонд по O’zDSt 1199:2009 [15];

– содержание свободного госсипола [16] определяли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Использовали жидкостной хроматограф Agilent Technologies серии 1200 (США) с DAD детектором. Колонка Ultropac Columen Lihroprep RP18, 5 µn, 2,6 × 100  мм. Госсипол ввели в 1,0–1,5 µl ацетонитрила и элюировали из колонки в изократическом режиме раствором, состоящим из ацетонитрила – 0,1 %, фосфорной кислоты в воде (80:20), при комнатной температуре. Детектирование проводили при 254 nm;

– также в некоторых исследованиях определение массовой доли свободного госсипола в масле осуществляли по методике, аттестованной свидетельством № 188 Госстандарта РУз [20];

– кислотное число масел определяли по 1203 и в качестве индикатора 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина [2];

– массовую долю влаги и летучих веществ определяли по O’zDSt 11193:2009 [7];

– содержание масла в перерабатываемых материалах определяли методом исчерпывающей экстракции в аппаратах Зайченко и Нааба [14];

– влажность маслосодержащих материалов и концентрацию мисцеллы анализировали весовым методом [8];

– содержание сырого протеина и его растворимых фракций определяли по макрометоду Къельдаля [12];

– содержание связанного госсипола в материалах анализировали аналин-пиридиновым методом и с использованием спектрофотометра СФ-26 («Ломо») [6].

Результаты и их обсуждение. В целях определения технологической и экономической эффективности предлагаемой технологии проведены опытно-производственные исследования с применением созданной полупромышленной установки в АО «Асака ёг».

Для сравнения показателей применяли нижеследующие 3 способа получения высокогоссипольного масла.

1. Контроль 1. Способ, по которому в настоящее время работает ООО «Casc oil division», является единственным получающим высокогоссипольное масло для нужд ИБОХ АН РУз. Технология предусматривает холодное прессование ядра семян хлопчатника, без его вальцевания и влаготепловой обработки [3].

2. Контроль 2. В качестве более близкого аналога принимали способ ВНИИЖа, который рекомендован для получения высокогоссипольного масла в производственных условиях (метод максимального растворения госсипола в форпрессовом масле). Технологическими параметрами при этом являются: начальная влажность – 7–9 %, конечная влажность – 6,5–7,5 %, температура влаготепловой обработки мятки – 75–80 °С, лузжистость мятки – 15–17 %. Жарение проводили в 4 чанах. Материал измельчали грубо (проход через 1 мм сито составлял 25–30 %) [11; 9].

3. Опыт проводили с использованием СВЧ-обработки хлопковой мятки. При этом рушанку измельчали до 55–60 % прохода через 1 мм сито. Полученную мятку смешивали с шелухой в необходимом количестве и увлажняли в пропарочно-увлажнительном шнеке до влажности 15 % с нагреванием до 65 °С. Затем материал обработали на СВЧ-установке в течение 13–15 мин (частота излучения – 2450 МГц и мощность излучения – 300 Вт). Из полученной мезги с влажностью 7–8 % и температурой 75–80 °С получили прессовое масло.

Для прессования хлопковой мезги нами использован маслопресс с глубоким отжимом ТD-95 производительностью 50–60 кг/час при переработке семян хлопчатника (производство КНР).

В опытно-производственных условиях прессованию подвергали хлопковую мезгу, полученную обычным способом (контроль 2) и СВЧ-излучением (опыт), а также хлопковое ядро (контроль 1), полученное из шелушильно-сепараторного отделения при переработке семян хлопчатника I и II сортов при одинаковых условиях. Показатели хлопкового ядра и мятки перед влаготепловой обработкой представлены в табл. 1.

Таблица 1.

Физико-химические показатели хлопкового ядра и мятки

Из табл. 1 видно, что с увеличением лузжистости мятки (до 15–17 % от общей массы) содержание протеина (белка) снижается с 34–37 до 31–33 %, также снижается содержание масла с 35,5–37,4 до 32,5–33,5 % за счет добавления шелухи.

В табл. 2 представлены режимы влаготепловой обработки, прессования контрольных и опытных образцов, а также показатели жмыха.

Как видно из табл. 2, в контроле 1 мятку не увлажняли и прессовали без тепловой обработки.

В контроле 2 мятку не увлажняли, но обработали теплом в 4 чанах жаровни в течение 55–60 мин. Температуру 4-го чана жаровни придерживали на уровне 75–80 °С, и температура мезги равнялась 75–78 °С.

При обработке мятки СВЧ-излучением сначала ее обработали повышением влажности до 15 % и температуры до 60–65 °С конденсатом пара. Затем провели СВЧ-обработку в течение 13–15 мин при температуре 75–80 °С с уменьшением влажности готовой мезги до 7–8 %.

Далее полученную мезгу прессовали в TD-95 (КНР), где размеры зазоров колосников во всех экспериментах придерживали одинаково 1,0; 0,75; 0,45 и 0,45 мм соответственно по камерам.

Таблица 2.

Режимы влаготепловой обработки, прессования контрольных и опытных образцов, а также показатели жмыха

Масличность полученных жмыхов составляла 17,4; 13,2 и 9,1 % соответственно экспериментам (контроль 1, контроль 2 и опыт). Следует отметить, что при переработке мятки в контроле 1 масличность жмыха составляет 17,4 % и отжим прессового масла составляет менее чем 50 %. Это объясняется тем, что в результате прессования неизмельченного материала, где неразрушенных клеток намного больше, чем разрушенных, основная часть масла остается в материале, несмотря на высокое давление в шнековом пространстве.

Низкая масличность жмыха опытной партии показывает более сильные разрушения клеток в обрабатываемом материале при СВЧ-обработке. Масличность СВЧ-обработанного образца (опыт) при одинаковых условиях прессования на 4,1 % ниже, чем в прототипе (контроль 2).

Результаты, приведенные в табл. 2, показывают, что содержание свободного госсипола в жмыхе во всех экспериментах намного выше, чем допускают требования стандартов (до 0,03 %) и составляют 0,21; 0,14 и 0,19 % соответственно способу обработки. Это объясняется тем, что при контроле 1 нет факторов, снижающих растворение свободного госсипола в масле. Что касается контроля 2, снижение содержания свободного госсипола в жмыхе связано с увеличением лузжистости перерабатываемого сырья, которая улучшает дренажные свойства материала. Несмотря на одинаковое содержание лузжистости, в опытных образцах жмыха содержание госсипола больше на 0,05 %, что объясняется действием СВЧ-излучения на материал, т.е. значительно большим вскрытием клеточной структуры и разрывом глобул.

Таблица 3.

Физико-химические показатели сырых масел, полученных разными способами

В сравнении с контролем 2, где технология переработки служила прототипом нашего способа, в СВЧ-обработанных образцах содержание протеина в жмыхе выше на 1,1 %, а растворимая часть белков выше на 3,9 %, что еще раз подтверждает мнение других исследователей о том, что СВЧ-излучение материалов благоприятно действует на растворимую часть белков в материале [17]. Нами исследованы физико-химические показатели полученных масел. Результаты анализов приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, цветность масла, полученного по предлагаемой технологии, почти одинакова с контролем 1 и лучше на 6–7 кр. ед. в сравнении с контролем 2.

Кислотное число полученных образцов составляет 2,9–3,2 (опыт) мг КОН/г, против 2,5–2,7 в контроле 1 и 4,5–4,8 мг КОН/г в контроле 2.

Также в опыте содержание свободного госсипола составляло 1,61–1,68 %. Этот показатель равнялся в контроле 1 1,06–1,18 %, а в контроле 2 – 0,90–0,98 %. СВЧ-обработка мятки при частоте 2450 МГц и мощности излучения 300 Вт в течение 13–15 мин (опыт) привела к растворению в сыром хлопковом масле почти 2 раза больше свободного госсипола по сравнению с известной технологией (контроль 2). Такой эффект достигается краткосрочным микроволновым излучением мятки, где содержание свободного госсипола сохраняется в значительных количествах [5; 3; 11; 9; 10; 13].

В табл. 4 представлены результаты исследования влияния влажности мятки на эффективность ее СВЧ-обработки и извлечение госсипола из материала.

Таблица 4.

Влияние содержания влаги на эффективность СВЧ-обработки мятки и извлечения из нее госсипола в масле

Из табл. 4 видно, что увеличение влажности до 13–15 % при СВЧ-обработке мятки позволяет повысить содержание свободного госсипола в сыром хлопковом масле до 1,61 %.

Дальнейшее повышение содержания влаги в мятке не привело к существенному изменению содержания госсипола в масле.

Выводы. Результаты, приведенные в табл. 2, 3 и 4, свидетельствуют о том, что показатели масла и жмыха, получаемые из мятки, обрабатанной СВЧ-излучением, по основным параметрам превосходят данные, получаемые в существующих технологиях. Это дает основание считать, что разработанная технология получения высокогоссипольного масла с использованием СВЧ-обработки хлопковой мятки может быть использована для получения высокогоссипольного масла, преимущественно состоящего из свободного госсипола.

Выявлены оптимальные технологические режимы процессов получения высокогоссипольного прессового масла с использованием СВЧ-обработки хлопковой мятки.

Список литературы:

1. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. – М. : Пищевая промышленность, 1966. – 478 с.
2. Быкова С.Ф., Ключкин В.В., Ем И.А. Влияние СВЧ-обработки на внутриклеточные изменения тканей ядра семян хлопчатника // Рук. депон. в АгроНИИТЭИПП. – 1990. – № 2207.
3. Влияние СВЧ-излучения на физико-химические показатели масла в хлопковой мезге / А.Б. Йўлчиев, М.О. Хамидова, Б. Аманов, К.П. Серкаев // VII Международная научная конференция «Актуальные вопросы современной техники и технологии». – Липецк, 2012. – С. 180–182.
4. Гольдовский А.М. Теоретические основы производства растительных масел. – Л. : Пищепромиздат, 1958. – 446 с.
5. Изменение пористости и размера пор хлопковой мятки до и после ее СВЧ-обработки / А.Б. Йўлчиев, А.Дж. Еркариев, Б. Аманов, К.П. Серкаев  // VII Международная научная конференция «Актуальные вопросы современной техники и технологии». – Липецк, 2012. – С. 178–180.
6. Йўлчиев А.Б., Абдурахимов С.А. Серкаев К.П. Изменение пористости и размера пор хлопковой мятки до и после обработки СВЧ-излучением // Кимё ва кимёвий технология. – 2011. – № 2. – Б. 76–78.
7. Йўлчиев А.Б., Абдурахимов С.А., Серкаев К.П. Влияние обработки хлопковой мятки СВЧ-излучением на структуру мезги // Кимё ва кимёвий технология. – 2009. – № 4. – Б. 72–74.
8. Йўлчиев А.Б., Абдурахимов С.А., Серкаев К.П. Исследование способа гидротермической обработки хлопковой мятки с использованием СВЧ-излучения // Кимёвий технология назорат ва бошкарув. – 2011. – № 2. – Б. 47–50.
9. Йўлчиев А.Б., Серкаев К.П, Абдурахимов С.А. Зависимость цвета хлопкового масла от способа обработки мезги // 78-я научно-техническая конференция с международным участием (Минск, 3–13 февраля 2014 г.). – С. 102-105.
10. Йўлчиев А.Б., Серкаев К.П, Абдурахимов С.А. Микроволновая обработка смеси хлопковой мятки с обратным товаром // Тезисы докладов конференции молодых ученых, посвященной памяти акад. С.Ю. Юнусов. – Ташкент, 2011. С. 126.
11. Йўлчиев А.Б., Серкаев К.П, Абдурахимов С.А. Способ получения хлопкового масла для извлечения из него технического госсипола // 78-я научно-техническая конференция с международным участием (Минск, 3–13 февраля 2014 г.). – С. 77–79.
12. Йўлчиев А.Б., Серкаев К.П., Абдурахимов С.А. Эффективность совмещенной тепловой и электромагнитной обработки композиции из хлопковой мятки с обратным товаром // Композицион материаллар. – 2011. – № 2. – Б. 52–57.
13. Йўлчиев А.Б., Серкаев К.П., Еркариев А.Ж. Исследование температурных режимов получения высокогоссипольного масла // Региональная Центрально-Азиатская международная конференция «Химическая технология – ХТ 12». – М. – Ташкент, 2012. – С. 74–76.
14. ООО «Сasc oil division». Производственный технологический регламент для получения высокогоссипольного нерафинированного хлопкового масла на линии мощностью 10,8 т/сут. семян методом прямого двукратного прессования. – Ташкент : ТХТИ, 2011.
15. Ржехин В.П., Белова А.Б. Новые способы выведения госсипола из хлопковых семян, масла и шрота. – М. : ЦНИТИПищепром, 1961. – 28 с.
16. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности / под общ. ред. проф. В.П. Ржехина [и др.]. – Л. : ВНИИЖ, 1967. – Т. 1. – 585 с.; Т. 2. – 661 с.
17. СВЧ-обработка хлопковой мятки с целью максимального выведения госсипола в масло / А.Б. Йўлчиев, С.А. Абдурахимов, К.П. Серкаев, Г.М. Абдиева  // III Международная конференция российского химического общества имени Д.И. Менделеева «Ресурсосберегающие и энергоэффективные технологии в химической и нефтехимической промышленности». – М., 2011. – С. 166–167.
18. Технология производства растительных масел / В.М. Копейковский, С.И. Данильчук, Г.И. Гарбузова [и др.]. – М. : Легкая и пищевая промышленность, 1982. – 416 с.
19. Щербаков В.Г. Химия и биохимия переработки масличных семян. – М. : Пищевая промышленность, 1977. – 162 с.
20. TSh 88.06-27:2011. Масло хлопковое нерафинированное высокогоссипольное. Приложение «Б». Метод определения доли свободного госсипола. – Ташкент : Госстандарт, 2011. – С. 9.