Условия амперометрического титрования иона Ag(I) серосодержащими реагентами

АННОТАЦИЯ

С целью разработки амперометрических методик определения серебра (I) и метрологической оценки полученных экспериментальных данных были установлены коэффициенты корреляции и разработаны методики гибридного экстракционно-амперометрического определения серебра (I) серосодержащими реагентами в водной, смешанной и неводной среде.

Изучено вольтамперометрическое поведение серосодержащих реагентов и их металлокомплексов на платиновом микродисковом аноде в различных по природе и концентрации буферных растворах и фоновых электролитах. Показана возможность использования этих реагентов в качестве аналитических реагентов на ионы серебра (I).

Установлены природа предельных анодных токов и число электронодонорства при окислении одной молекулы деполяризатора, и оптимизированы условия определения серебра (I) раствором серосодержащих реагентов.

Нами рассмотрен новый вариант амперометрического титрования и установлено, что наилучшими окислителями, удовлетворяющими указанным выше требованиям, является озон, свежеприготовленные растворы Cr₂O₃, KMnO₄, H₂O₂ в протолитических растворителях, концентрации которых в титруемых растворах не должны превышать 0,001 М, поскольку при таких условиях титранты практически не подвергаются окислению и амперометрическое титрование ионов металлов протекает так же гладко, как и в отсутствие  этих окислителей.

Предложенные методики применены к анализу бинарных, тройных и более сложных модельных смесей, имитирующих промышленные материалы и природные объекты. Во всех случаях полученные результаты обработаны приемами и процедурами, известными в литературе и оценены метрологически.

ABSTRACT

In order to develop amperometric methods of silver (I) determination and the metrological evaluation of obtained experimental data, correlation coefficients are set and methods of hybrid extraction and amperometric determination of silver (I) by sulfur-containing reagents in aqueous and mixed non-aqueous medium are developed. 

The voltammetric behavior of sulfur-containing reagents and their metal complexes at a platinum microdisc anode are studied in different buffer solutions and supporting electrolytes according to nature and concentration. The possibility of using these reagents as analytical reagents for silver ions (I) is shown. 

The nature of saturate anode currents and the number of electrons donation under the oxidation of one depolarizer molecule are determined, and identification conditions of silver (I) solution of sulfur-containing reagents are optimized.

We have considered a new version of amperometric titration and found that the best oxidizing agents satisfying the above requirements are ozone, freshly prepared solutions Cr₂O₃, KMnO₄, H₂O₂ in protolytic solvents which concentration in titrated solutions must not exceed 0.001 M because under such conditions titrants do not practically undergo oxidation, and amperometric titrations of metal ions carry as smoothly as in the absence of these oxidants.

The proposed methods are applied to the analysis of binary, ternary and more complex model mixtures that simulate industrial materials and natural objects. Obtained results are processed by methods and procedures known in literature and metrologically evaluated in all cases.