Процессы выделений йода из концентратов

АННОТАЦИЯ

В статье получены и обобщены данные по технологическим характеристикам различных методов получения йода из йодсодержащих вод. Сравнивались многие способы выделения йода из концентратов, и усовершенствована технологическая линия извлечения йода путем широкого использования прямоточных колонн с насадками из колец Рашига для десорбции и абсорбции йода. Для выделения йода из концентратов в качестве окислителя применены растворы гипохлорита кальция и перекиси водорода.

ABSTRACT

The article received and compiled data on the technological characteristics of different methods of obtaining iodine from the iodine-containing water. We compared the number of ways of allocation of elemental iodine concentrates and refined production line of iodine extraction by making full use once-through a packed column of Raschig rings for desorption and absorption of iodine. For isolation of elemental iodine as an oxidizing agent concentrates used in solutions of calcium hypochlorite and hydrogen peroxide.

Ключевые слова: гидротермальные воды, попутные нефтяные воды, среда, содержание, минерализация, воздушная десорбция, йод, автоматизация.

Keywords: hydrothermal waters, associated petroleum waters, medium, content, mineralization, air-desorption, iodine, automation.

Введение. В природе широко распространены подземные многокомпонентные растворы солей, в которых основным компонентом (до 90% от суммы солей) является хлористый натрий [1]. Воды, как правило, являются щелочными, содержат незначительное количество бикарбонатов щелочноземельных элементов, а концентрация брома и йода позволяет организовать их промышленное извлечение [2]. Известно, что значительная часть йодобромных предприятий, добывающих подземное гидроминеральное сырье для переработки его с целью получения йода и брома, не перерабатывает отработанные воды на предмет извлечения других компонентов, особенно таких, как хлористый натрий, вода [3-4].

Экспериментальная часть. Целью исследования является усовершенствование способа выделения элементного йода из концентратов и технологическая линия извлечения йода.

Поставленная задача решается следующим образом: выбор и применение рациональной схемы концентрирования воды и рассолов (кратность, стадийность); рациональное сочетание и взаимосвязанность процессов концентрирования, кристаллизации соли и извлечения компонентов; оптимальный подбор химических реагентов при осуществлении технологических процессов; подготовка воды и утилизация побочных продуктов с получением товарной продукции.

Ход исследования. К абсорбенту, находящемуся в кристаллизаторе, подается концентрированная серная кислота до рН=3.5 и окислитель. Для выделения элементного йода из абсорбентов пригодны все известные окислители (двухромокислый калий, хлорат калия, перекись водорода, гипохлорит кальция, перманганат калия и нитрит натрия). Выделение элементного йода из концентратов проводилось по схеме, приведенной на рис. 1-2, в табл. 1.

Результаты и их обсуждение. Представляет интерес контроль полноты осаждения йода из абсорбента при различных значениях рН. Нами были получены данные о потенциале окисления иодид-ионов при различных значениях рН. Для этого использовались абсорбенты различной концентрации, причем независимо от концентрации окислительные потенциалы менялись лишь от значений рН-раствора. Полученные данные приведены в табл. 1 и на рис. 3.

Рисунок 1. Принципиальная схема осаждения йода из абсорбента

Таблица 1.

Данные потенциометрического титрования абсорбента

Рисунок 2. Зависимость влияния растворов рН-среды на потенциал

Рисунок 3. Данные растворимости йода в кислой среде абсорбента

При этом остаточная концентрация йода в растворе была минимальной при значениях рН в интервале 4-2,9, то есть этот интервал является оптимальным для осаждения йода. Данные о растворимости йода приведены на рис. 3.

По литературным данным [4] и учитывая растворимость йода в воде, остаточную концентрацию йода в абсорбенте следовало бы определять равной 0,63-0,58 г/л, но, как следует из полученных нами данных (рис. 3.), возможно снижение остаточной концентрации йода до 0,2 г/л, что существенно повышает выход йода. В этом заключается усовершенствование процесса осаждения йода из абсорбента.

Кроме того, полученные данные позволяют контролировать процесс окисления йодид-ионов как в процессе выделения йода из абсорбента, так и в процессе его получения путем контроля потенциала окисления йодид-ионов (0,569), что дает возможность автоматизировать процесс производства йода.

Для выделения элементного йода из концентратов пригодны почти все известные окислители, но практическое применение нашли только два: перекись водорода и нитрит натрия, причем единственным недостатком окислителя нитрита натрия является его сравнительная дороговизна.

После выделения элементного йода из концентратов по схеме, приведенной в табл. 1, дальнейшую технологическую очистку йодной пасты проводили следующим образом: кристаллы фильтруются через нутч-фильтр и промываются водой. Количество воды равно массе промываемых кристаллов. Фильтрат и промывная вода подаются на линии насоса буровой воды (поз. 5).

Далее отфильтрованный и промытый йод в виде йода-пасты накапливается в полиэтиленовом мешке и периодически очищается путем его плавки под концентрированной серной кислотой либо сублимированием.

Физико-химические характеристики предложенных и использованных реагентов приведены в табл. 2.

Таблица 2.

Использованные реагенты при выделении йода воздушно-десорбционным способом

Очищенный кристаллический йод, содержащий основного вещества не менее 99,5% и соответствующей требованиям ГОСТа 4159-79, принимается в приемники йода, представляющие собой цилиндр из фторопласта (Д=150-300 мм, Н=200-300мм), закрытые с торцов фторопластовыми листами. После остывания плавки йод измельчается механическим путем и засыпается как готовый продукт в стеклянную емкость с полиэтиленовым вкладышем.

Степень выхода йода по стадиям.

Степень десорбции – 94%

Степень абсорбции – 99,5%

Степень выделения из абсорбента – 91.6%

При очистке – 85,9%

Выход йода в готовый продукт (общий выход) – 77%.

Выводы. Нами была усовершенствована технологическая линия извлечения йода путем широкого использования прямоточных колонн с насадками из колец Рашига для десорбции и абсорбции йода. Кроме того, в качестве окислителя нами был применен раствор гипохлорита кальция и перекиси водорода. Данные показали возможность замены более агрессивного хлора на более доступные и менее агрессивные окислители – гипохлорит кальция и перекись водорода.

Список литературы:
1. Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений: Учебное пособие для вузов. – М.: Химия, 1995. – С. 290-309.
2. Носкова Г.Н. Определение различных форм йодсодержащих соединений в водах вольтамперометрическими методами: Дис. канд. хим. наук: 02.00.02. – Томск, 2004. – 177 c.
3. Умбаров И.А., Тураев Х.Х. Исследование кинетики окисления йодид- ионов в гидротермальных водах различными окислителями // Узбекский химический журнал. – 2015. – № 6. – С. 12-16.
4. Умбаров И.А., Тураев Х.Х. Исследование процесса осаждения йода из раствора абсорбента с потенциометрическим титрованием // Вестник ТашГТУ. – 2015. – № 4. – С. 151-156.