Установка для экстракции биологического сырья

Республика Узбекистан является крупным производителем сельскохозяйственных продуктов. В 2018 году произведено 8,6 млн. тонн овощей, около 2,1 млн. тонн фруктов, 1,3 млн. тонн винограда [2]. Семена этих культур составляют от 2 до 10 % объема перерабатываемого сырья. Ядро их семян содержит много ценного биологического сырья, используемого в фармацевтической, парфюмерной и пищевой промышленностях. Например, абрикосовые косточки ценятся содержанием в них витаминов (РР, В17), минеральных веществ (железо, фосфор, калий, натрий, магний, кальций). Если косточка сладкая, значит, там содержится много масла. Ещё абрикосовые косточки богаты белком. Особой популярностью пользуется масло, добываемое из ядер абрикосов. Оно содержит витамины: С, В, А, F, жирные кислоты (линолевую, олеиновую, пальмитиновую), фосфолипиды, токоферолы и многих других полезных веществ [3].

Все это служит технологическим сырьем для получения пищевых ингредиентов, фармацевтических субстратов, а также парфюмерного сырья.

Сегодня вытяжку из абрикосовых ядер используют в пищевой промышленности, добавляют в кремы/сыворотки и другие средства для ухода лица, тела, волос и ногтей [4].

В настоящее время отсутствуют установки для переработки косточек с малой производительностью на перерабатывающих отраслях малого бизнеса и в фермерских хозяйствах, в связи с чем отходы плодов абрикоса, персика, винограда и другого плодоовощного сырья не перерабатываются с целью получения биологического сырья, используемого в фармации и для обогащения растительных масел.

Развитие малого и среднего бизнеса, внедрение малотоннажных установок для переработки сельскохозяйственного сырья в фермерских хозяйствах создают проблемы электроснабжения в сельской местности. Поэтому необходимы технологии с применением возобновляемых источников энергии, таких как использование солнечной энергии с тепловым насосом.

В этом аспекте большое значение имеет освоение и внедрение энерго- ресурсосберегающих техники и технологий по выпуску лекарственных субстанций и витаминизации пищевых масел в производствах малой и средней мощности.

Экстрагент в процессе экстракции растительных материалов играет особо важную роль. Он должен обладать способностью проникать через стенки клетки, избирательно растворять внутри клетки биологически активные вещества, после чего последним необходимо пройти через различные твердые оболочки и выйти за пределы растительного материала.

К экстрагентам предъявляются определенные требования, вытекающие из специфических особенностей пищевого и фармацевтического производства. Экстрагент должен обладать достаточной растворяющей способностью, и вместе с тем высокой избиpательностью, высокой смачивающей способностью, обеспечивающей хорошее проникновение его через поры материала и стенки клеток, быть химически индифферентным к экстрагируемым веществам и производственному оборудованию, отсутствие после отгонки постореннего запаха и вредных для человека веществ в извлеченном продукте, летучестью, возможно низкой температурой кипения, легкой регенерируемостью, наименьшей теплоемкостью, теплотой испарения и вязкостью, иметь однородный стабильный состав, отсутствие коллоидных систем и гидрофобность, минимальной токсичностью и огне- и взрывоопасностью, безвредностью для обслуживающего персонала, доступностью по стоимости [5].

Экстрагента, отвечающего всем названным требованиям, пока нет. Комбинируя известные экстрагенты, можно получать такие растворители, которые будут обеспечивать избирательную экстракцию определенного вещества или комплекса веществ, химическую или физиологическую индифферентность, огнебезопасность, стабильность, устойчивость к микрофлоре и др. свойства.

Исходя из этого, для экстракции биологического сырья из ядер косточек абрикоса в качестве растворителей, мы применили дистиллированную воду и водно-спиртовой раствор с содержанием этилового спирта 40-60%.

Экстрагирование проводили погружением экстрагируемого материала в растворитель и последующим орошением.

Применение прямого способа экстрагирования, позволяет сократить производственный цикл, повысить качество получаемого материала, комплексно перерабатывать семена, имеющие в своем составе помимо масла высокий процент белка, фосфатидов, фитина и других ценных соединений.

Лабораторно-экспериментальная установка по извлечению биологического сырья методом экстрагирования с применением теплового насоса приведена на рис.1.

Установка состоит из экстрактора – орошения 1, теплообменника 2, дистиллятора 3, каплеуловителя 4, конденсатора 5, элемента для использования солнечной энергии 6, резервуара 7 для накопления растворителя, форсунки 8, компрессора теплового насоса Т1, насосов Н1 и Н2, вакуум-насоса В1,

Извлечение биологического сырья экстрагированием осуществляется в следующем порядке: касcета с измельченным масличным материалом, который предварительно обрабатывался ИК-облучением, вставляется в экстрактор 1 и в резервуар 7 заливается необходимое количество растворителя. В связи с цикличной работой экстрактора загрузочный люк установки, краны К1, К2, К3, К4, К5, К6 закрываются герметично, краны К7, К8, К9 на вакуумной линии остаются открытыми. Вакуум-насосом В1 создаётся разряжение в системе. Остаточное давление в системе составляет 0,03 МПа.

Выбор давления в пределах 0,03 МПа обусловлен тем, что при таком остаточном давлении кипение растворителя протекает при температуре 50-60⁰С, именно при такой температуре проникновение растворителя в клеточную структуру лепестка и растворение в нем масла протекает интенсивно с сохранением качественных показателей косточкового масла. При повышении давления увеличивается температура кипения растворителя, что приводит к увеличению температуры масла, которое нецелесообразно в смысле сохранения качественных показателей масла. Использование остаточного давление ниже 0,03 МПа приводит к перерасходу энергоресурсов.

Рисунок 1. Технологическая схема экспериментальной экстракционно-дистилляционной установки

1-экстрактор – орошения; 2- теплообменник; 3- дистиллятор; 4-капеуловитель; 5- конденсатор; 6-элемент для использования солнечной энергии; 7- резервуар для накопления растворителя; 8-форсунка; Н1 и Н1 –насосы; Т1-компрессор теплового насоса; В1-вакуум-насос

После чего останавливается вакуум-насос В1 и закрываются краны К7, К8 и К9.

Изолированный снаружи теплообменник 2 заполняется водой и нагревается до температуры 85 – 90 ⁰С от конденсатора теплового насоса.

Затем открываются краны К2 и К1, экстрагент из резервуара 7 перетекает в днище экстрактора 1. После накопления необходимого количества растворителя в коническом днище экстрактора закрывается кран К2, включается насос Н1 и начинается орошение масличного материала, находившегося в кассете экстрактора, циркулирующим растворителем в закрытой системе с помощью насоса Н1. При циркуляции мисцеллы через теплообменник мисцелла нагревается до 55 – 60 ⁰С, что необходимо для интенсификации процесса экстракции.

После завершения процесса экстракции открывается кран К4 и закрывается К3 и вся мисцелла из экстрактора перекачивается в дистиллятор 3. По завершении перекачки мисцеллы, отключается насос Н1, закрываются краны К1 и К4, экстрактор загружается новой порцией масличного материала и цикл повторяется.

Мисцелла, перекаченная насосом, распыляется форсункой 8, расположенной в верхней части дистиллятора 3. В дистилляторе циркуляция мисцеллы осуществляется насосом Н2 через теплообменник 2 открытием крана К5. За счет нагревания мисцеллы до температуры 55-60⁰С и его распыления при низком давлении начинается интенсивное испарение растворителя из мисцеллы. Пары растворителя через каплеуловитель 4 поступают в конденсатор 5, где конденсируются на поверхности испарителя теплового насоса Т1 и конденсат возвращается в резервуар 7

Испарившиеся пары рабочего агента дополнительно нагреваются через испаритель солнечного коллектора 6 и поступают в компрессор Т1.

По окончании процесса дистилляции закрывается кран К5, останавливается насос Н2 и открывается кран К6. Полученная масса отправляется на очистку.

Опыты проводили при следующих условиях: сырьё – ядра абрикосовых косточек, измельченное на вальцовой установке сырьё с характеристикой, приведённой в табл.1, температура растворителя 60⁰С.

Таблица 1.

Результаты ситового анализа

На сите с размером отверстий 2 мм оказались целые семена («проскок») и их доля составила 9,2%. В результате расчета средневзвешенный размер измельченных семян составил 0,82 мм.

Так как, соотношение растворителя к сырому материалу (гидромодуль) и продолжительность процесса экстракции значительно влияют на энергетический расходы и производительность агрегата, провели испытания как однофакторный эксперимент, отдельно влияние этих факторов на остаточные массы шрота.

В связи с этим, первоначально проведено испытание влияния соотношения растворителя к сырому материалу, после оптимизации влияния гидромодуля на остаточную масличность шрота, затем при постоянном поддерживании температуру процесса экстракции 60⁰С, гидромодуля и при одинаковых условиях измельчённости и обработки ИК-воздействием сырья варьировали продолжительностью процесса экстракции выбрав шаг и пределы эксперимента.

Выбор шага и пределов эксперимента. Изменяем влияющий фактор С₁ из центра эксперимента в сторону увеличения выхода процесса у. Интервал варьирования λ: принимаем равной λ =1/2 (в нашем случае) λ₁=0,1, тогда λ₁¹=0,1/2=0,05

Число опытов принимаем, нечётным. К обработке примем результаты опытов в диапазоне изменения гидромодуля от 1,5 до 2,1, при числе опытов 7.

Остальные, выше указанных факторов остаётся постоянным при продолжительности процесса экстракции до 60 мин.

Результаты опытов, проведенных согласно плану, приведены в таблице 2.

Расчёт коэффициентов уравнения. Представляем значения факторов С_1i в безразмерном выражении по уравнению:

Х_1i=С_1i- С¹₁₀ / λ                                                                     (1.1)

где, С¹₁₀ – центр эксперимента.

Таблица 2.

Результатов опытов

С¹₁₀=1/N ∑ С_1i=(1,5+1,6+1,7+1,8+1,9+2,0+2,1)/7=1,8           

Рассчитываем значения Х₁=С₁- С¹₁₀ / λ=1,5-1,8/0,1= -3.

Условие симметричности =0 выполняется; план симметричен относительно центра эксперимента.

Условие равномерности тоже выполняется С_1(i+1)- С_1i= →const.

План предусматривает равномерное изменение исследуемого фактора от опыта к опыту. План симметричен и равномерен.

По характеру расположения экспериментальных точек можно сделать вывод, что полученный массив данных описывается нелинейным уравнением.

Получим уравнение второй степени в виде:

У_i=b₀+b ₁x_I+b₂ x_i²                                                                          (1.2)

Расчёт коэффициентов уравнения производим по следующей формуле:

B_j=∑a_ji y_i / b_j                                                                                              (1.3)

Значения a_juи b_j для числа опытов w=7 со стененью полинома r=2 берём из приложения [1, с.278].

b₀=(-2·5,7)+(3·4,6)+(6·3,8)+(7·3,1)+(6·3,05)+

+(3·3,0)+(-2·2,92)/21= 3,25

b₁=(-3·5,7)+(-2·4,6)+(-1·3,8)+(0·3,1)+(1·3,05)+

+(2·3)+(3·2,92)/28=0,435

b₂=(5·5,7)+(-3·3,8)+(-4·3,1)+(-3·3,05)+

+(5·2,92)/84=0,12

y_р=3,255 -0,435x₁+0,12x₁²                                                                                     (1.4)

Используя полученное уравнение, рассчитываем предсказываемые значения выходов у и вносим их в таблицу результатов 3.

Таблица 3.

Таблица результатов

По известным значениям у_u и y_u выходов найдём их разность по уравнению 

Δу_u= у_u–y_р                                                                                                        (1.5)

Правильность расчётов

∑Δu=0

В нашем случае ∑Δu= 0,05

Проверка адекватности полученного уравнения. Уравнение (1.4) можно считать адекватно описывающим экспериментальные данные, если точность этого описания соответствует точности, с которой получены экспериментальные результаты.

Адекватность уравнения проверим с помощью критерия Фишера [5, с.280]: 

F=S²_ag/S²(y)                                                                                   (1.6)

где, S²_ag – дисперсия неадекватности; S²(y) – средневзвешенная дисперсия воспроизводимости среднего результата.

S²_ag= ∑ (у_u–y_р)²/N-N¹=0,07015/4=0,0175

где, N – число экспериментальных точек; N¹– число коэффициентов аппроксимирующей зависимости; в данном случае N¹ =3.

 S²(y)=S²(y)/m=0,05/(14) =0,0040        

В примере S²(y) <S²ag.

Критерий Фишера определяется по формуле (1.6):

F=0,0175/0,0040=4,375

Определяем табличные значения критерия Фишера F_т(Φ_i,f₁,f₂) по приложению 3 [1, с.280].

f₁= N(m-1)=7(3-1)=14

f₂=N-N¹=7-3=4

F_т =5,9

Адекватность уравнения экспериментальным данным подтверждается, если F<F_т в примере F<F_т т.е. 4,375<5,9. Это означает, что уравнение (1.4) адекватно описывает исследуемый процесс.

Определение оптимального значения исследуемого фактора. Экстремум функции находим из уравнения ∂у/∂х=0:

y_р=3,255 -0,435x₁ +0,12x₁²

∂у/∂х= - 0,435 +0,12х=0

х=0,435/0,12= 3,625

Это означает, что максимальный выход имеет место при х_опт = 3,625

Значения факторов в натуральной размерности найдём из уравнения

С_отм=С₀+λх_u=1,8 –0,05·3,625=1,98

При оптимальном гидромодуле С₁=1,98 максимальный выход равен у_max=3,255 из «карты» выходов.

Анализ проведенных результатов испытания показало, что при одинаковых условиях измельчённого ядра и температуры процесса экстракции 60⁰С оптимальное значение гидромодуля равно 1,98.

Полученные по результатам статистической обработки экспериментальных данных уравнений регрессии необходимы для технологических расчетов процесса экстракции, а также для разработки технологических регламентов.