д-р техн. наук, проф., Ташкентский химико-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Ташкент
Исследования влияние температуры и продолжительности процесса на разложение доломитов Дехканабадского месторождения
Researches influence of temperature and duration of process on decomposition of dolomite of the Dehkanabad deposit
25.01.2019
629
Цитировать:
Исследования влияние температуры и продолжительности процесса на разложение доломитов Дехканабадского месторождения // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Мирзакулов Х.Ч. [и др.]. 2019. № 1 (58). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/6855 (дата обращения: 20.04.2024).
АННОТАЦИЯ
Приведены результаты исследований влияния температуры и продолжительности процесса на разложение доломитов Дехканабадского месторождения 40% азотной кислотой при норме 110%.
Показано, что ни температура, ни продолжительность процесса разложения не оказывают влияния на содержание окиси магния в растворе. Содержание окиси кальция с увеличением продолжительности процесса разложения с 10 до 60 минут при температуре 20°С повышается с 8,76% до 9,07%, при температуре 60°С с 8,90% до 9,14%, т.е. температура также не оказывает влияния на содержание окиси кальция в растворе. Содержания окислов железа и алюминия составляют сотые процента. Увеличение продолжительности процесса разложения приводит к снижению содержания оксида магния в твердой фазе с 1,51-1,92% при продолжительности процесса разложения 10 минут до 0,72-0,92 при продолжительности процесса 60 минут. С повышением температуры разложения содержание оксида магния снижается с 0,92-1,92% при 20оС до 0,72-1,51% при 60оС.
Степени извлечения магния и кальция при норме 40% азотной кислоты 110% составляют 99,88-99,92% и 98,21-99,90%, соответственно, при продолжительности процесса 30 минут.
ABSTRACT
Results of researches of influence of temperature and duration of process on decomposition of dolomite in Dehkanabad deposits of 40% are resulted by nitric acid at norm of 110%.
It is shown, that neither the temperature, nor duration of process of decomposition do not render influence on the content oxide magnesium in a solution. The content oxide calcium with increase in duration of process of decomposition with 10 till 60 minutes at temperature 20°С raises from 8,76% to 9,07%, at temperature 60°С from 8,90% to 9,14%, i.e. the temperature also does not render influence on the content oxide calcium in a solution. Content of oxides of iron and aluminum make the 100-th percent. The increase in duration of process of decomposition leads to content decrease oxide magnesium in a firm phase from 1,51-1,92% at duration of process of decomposition of 10 minutes to 0,72-0,92 at duration of process of 60 minutes. With rise in temperature of decomposition the content oxide magnesium decreases from 0,92-1,92% at 20оС to 0,72-1,51% at 60оС.
Degrees of extraction of magnesium and calcium at norm of 40% of nitric acid of 110% make 99,88-99,92% and 98,21-99,90%, accordingly, at duration of process of 30 minutes.
Ключевые слова: доломит, азотная кислота, степень извлечения, разложение, температура, продолжительность процесса.
Keywords: dolomite, nitric acid, extraction degree, decomposition, temperature, duration of process.
Введение. В стратегии действий по дальнейшему развитию Республики Узбекистан предусмотрено ускоренное развитие химической промышленности, прежде всего по производству готовой химической продукции на базе глубокой переработки местных сырьевых ресурсов. В этом отношении особое значение приобретает разработка технологии получения соединений магния из имеющих в Республике сырьевых источников. Одним из таких видов сырья для производства соединений магния являются доломиты Дехканабадского месторождения [5].
Известные методы переработки доломита включают термический обжиг, гашения окиси магния водой и карбонизацию образующейся суспензии или обрабатывают хлоридами кальция или аммония [1, 6-8]. В результате получают гидроксид магния. Гидроксид магния является соединением, из которого можно получить различные соли и оксид магния. В Узбекистане отсутствуют производства гидроксида магния и его солей. Поэтому наши исследования направлены на получение гидроксида магния из доломитов Дехканабадского месторождения азотнокислотным разложением.
Объект и методы исследования. Для исследований использовали доломит, содержащий (масс. %): MgO - 13,57; CaO - 37,55; CO2 - 44,43; н.о. – 0,56. Разложение проводили в стеклянном реакторе с механической мешалкой, помещенным в термостат, 40% азотной кислотой при норме 110% от стехиометрии. Химический анализ исходных, промежуточных и конечных продуктов проводили известными методами [2-4; 9].
Результаты исследований влияния температуры и продолжительности процесса на химический состав жидкой фазы при разложении Дехканабадского доломита азотной кислоты приведены в таблице 1.
Как видно из таблицы ни температура, ни продолжительность процесса разложения не оказывают влияния на содержание окиси магния в растворе. Содержание окиси кальция с увеличением продолжительности процесса разложения с 10 до 60 минут при температуре 20°С повышается с 8,764% до 9,065, при температуре 60°С с 8,899% до 9,141%, т.е. температура также не оказывает влияния на содержания окиси кальция в растворе. Содержания окислов железа и алюминия составляют сотые процента.
Таблица 1.
Влияние температуры и продолжительности процесса разложения доломита на химический состав жидкой фазы
|
№ |
Т, °С |
Время, мин |
Химический состав жидкой фазы, масс. % |
|||||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
NO3 |
Ж:Т |
|||
|
1 |
20 |
10 |
8,764 |
3,310 |
0,0111 |
0,0685 |
34,16 |
253,56 |
|
2 |
20 |
20 |
8,871 |
3,312 |
0,0137 |
0,0705 |
34,16 |
253,56 |
|
3 |
20 |
30 |
8,960 |
3,313 |
0,0172 |
0,0754 |
34,16 |
253,56 |
|
4 |
20 |
40 |
9,016 |
3,314 |
0,0207 |
0,0812 |
34,16 |
253,56 |
|
5 |
20 |
60 |
9,065 |
3,314 |
0,0276 |
0,0918 |
34,16 |
253,56 |
|
6 |
40 |
10 |
8,858 |
3,311 |
0,0155 |
0,0725 |
34,16 |
253,56 |
|
7 |
40 |
20 |
8,953 |
3,313 |
0,0181 |
0,0735 |
34,16 |
253,56 |
|
8 |
40 |
30 |
9,034 |
3,314 |
0,0207 |
0,069 |
34,16 |
253,56 |
|
9 |
40 |
40 |
9,088 |
3,314 |
0,0241 |
0,0732 |
34,16 |
253,56 |
|
10 |
40 |
60 |
9,131 |
3,315 |
0,0301 |
0,0817 |
34,16 |
253,56 |
|
11 |
60 |
10 |
8,899 |
3,312 |
0,0163 |
0,0646 |
34,16 |
253,56 |
|
12 |
60 |
20 |
9,026 |
3,313 |
0,0180 |
0,0654 |
34,16 |
253,56 |
|
13 |
60 |
30 |
9,091 |
3,314 |
0,0214 |
0,0688 |
34,16 |
253,56 |
|
14 |
60 |
40 |
9,118 |
3,315 |
0,0239 |
0,0739 |
34,16 |
253,56 |
|
15 |
60 |
60 |
9,141 |
3,315 |
0,0298 |
0,0824 |
34,16 |
253,56 |
В таблице 2 приведены данные влияния температуры и продолжительности процесса разложения доломита азотной кислотой с концентрацией 40% при норме 110% на состав твердой фазы.
Таблица 2.
Влияние температуры и продолжительности процесса разложения доломита на состав твердой фазы
|
№ |
Т, °С |
Время, мин |
Состав твердой фазы, масс. % |
|||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
|||
|
1 |
20 |
10 |
62,92 |
1,92 |
11,16 |
7,64 |
|
2 |
20 |
20 |
55,08 |
1,38 |
10,46 |
7,19 |
|
3 |
20 |
30 |
45,77 |
1,11 |
9,62 |
6,08 |
|
4 |
20 |
40 |
36,18 |
1,00 |
8,64 |
4,65 |
|
5 |
20 |
60 |
26,03 |
0,92 |
6,79 |
1,91 |
|
6 |
40 |
10 |
61,19 |
1,72 |
10,0 |
6,84 |
|
7 |
40 |
20 |
53,30 |
1,24 |
9,37 |
6,44 |
|
8 |
40 |
30 |
40,05 |
0,99 |
8,62 |
5,44 |
|
9 |
40 |
40 |
34,38 |
0,90 |
7,74 |
4,16 |
|
10 |
40 |
60 |
24,02 |
0,82 |
6,08 |
1,71 |
|
11 |
60 |
10 |
58,44 |
1,51 |
9,90 |
6,62 |
|
12 |
60 |
20 |
44,40 |
1,09 |
9,28 |
6,24 |
|
13 |
60 |
30 |
34,71 |
0,87 |
8,53 |
5,27 |
|
14 |
60 |
40 |
26,57 |
0,79 |
7,66 |
4,03 |
|
15 |
60 |
60 |
20,46 |
0,72 |
6,02 |
1,65 |
С повышением температуры с 20 до 60°С и продолжительности процесса разложения с 10 до 60 минут содержание всех компонентов доломита снижается. Так, содержание оксида магния с повышением температуры снижается с 0,92-1,92 при 20°С до 0,72-1,51% при 60°С.
Увеличение продолжительности процесса разложения приводит к снижению содержания оксида магния в твердой фазе с 1,51-1,92% при продолжительности процесса разложения 10 минут до 0,72-0,92 при продолжительности процесса 60 минут.
Такая же закономерность наблюдается и для степени извлечения в азотнокислый раствор оксидов кальция, железа, алюминия.
В таблице 3 приведены результаты влияния температуры и продолжительности разложения на степень перехода компонентов доломита в раствор.
Таблица 3.
Влияние температуры и продолжительности процесса разложение доломита на степень перехода компонентов сырья в раствор
|
Т, °С |
Время, мин |
Степень перехода в раствор, масс. % |
|||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
||
|
20 |
10 |
96,07 |
99,79 |
21,78 |
68,69 |
|
20 |
20 |
97,24 |
99,85 |
26,68 |
70,52 |
|
20 |
30 |
98,21 |
99,88 |
32,57 |
75,09 |
|
20 |
40 |
98,83 |
99,89 |
39,44 |
80,96 |
|
20 |
60 |
99,35 |
99,898 |
52,41 |
92,18 |
|
40 |
10 |
96,48 |
99,81 |
29,91 |
71,97 |
|
40 |
20 |
97,52 |
99,86 |
34,32 |
73,61 |
|
40 |
30 |
98,40 |
99,89 |
39,60 |
77,70 |
|
40 |
40 |
98,95 |
99,90 |
45,75 |
82,95 |
|
40 |
60 |
99,42 |
99,91 |
57,38 |
93,00 |
|
60 |
10 |
96,89 |
99,83 |
30,61 |
72,86 |
|
60 |
20 |
98,28 |
99,88 |
34,95 |
74,44 |
|
60 |
30 |
98,98 |
99,90 |
40,21 |
78,41 |
|
60 |
40 |
99,28 |
99,91 |
46,31 |
83,49 |
|
60 |
60 |
99,53 |
99,92 |
57,80 |
93,22 |
Продолжительность процесса и температура практически не влияют на степень извлечения магния. На степень извлечения кальция незначительное влияние оказывает продолжительность процесса. Увеличение продолжительности процесса с 10 до 60 минут повышает степень извлечения на 3,28% при температуре 20°С, на 2,94% при 40°С и на 2,64% при 60°С. Более заметное влияние продолжительность процесса оказывает на степень извлечения в раствор соединений железа и алюминия. Повышение продолжительности процесса с 10 до 60 минут при температуре 20°С увеличивает степень извлечения окислов железа с 21,78% до 52,41%, окислов алюминия с 68,69% до 92,18%. Повышение температуры с 20 до 40 и 60°С увеличивает степень извлечения с 21,78-52,41% до 29,91-57,38% и 30,61-57,80%, соответственно. Степень извлечения алюминия при этих условиях составляет, соответственно, 68,69-92,180%, 71,97-93,00 и 72,86-93,22.
Изменение температуры разложения доломита 40% азотной кислотой с 20 до 60°С при норме 110% и продолжительности процесса 30 минут не оказывает влияния на химический состав жидкой фазы (табл. 4).
Таблица 4.
Влияние температуры разложения доломита 40% азотной кислотой на химический состав жидкой фазы
|
№ |
Т, °С |
Химический состав жидкой фазы, масс. % |
|||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
||
|
1 |
20 |
9,017 |
3,31 |
0,017 |
0,066 |
|
2 |
25 |
9,019 |
3,31 |
0,018 |
0,067 |
|
3 |
30 |
9,023 |
3,31 |
0,019 |
0,067 |
|
4 |
35 |
9,028 |
3,31 |
0,020 |
0,068 |
|
5 |
40 |
9,034 |
3,31 |
0,0207 |
0,069 |
|
6 |
45 |
9,043 |
3,31 |
0,0207 |
0,069 |
|
7 |
50 |
9,055 |
3,31 |
0,0207 |
0,069 |
|
8 |
55 |
9,071 |
3,31 |
0,0207 |
0,069 |
|
9 |
60 |
9,088 |
3,31 |
0,022 |
0,069 |
Содержание оксида магния составляет 3,31% независимо от температуры разложения.
Химической состав твердой фазы с повышением температуры при разложении доломита 40% азотной кислотой при норме 110% и продолжительности процесса разложения 30 минут изменяется в сторону снижения основных компонентов (табл. 5).
Таблица 5.
Влияние температуры разложения доломита на химический состав твердой фазы
|
№ |
Т, °С |
Химической состав твердой фазы, масс., % |
|||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
||
|
1 |
20 |
45,72 |
1,110 |
9,62 |
6,077 |
|
2 |
25 |
44,04 |
1,060 |
9,32 |
5,910 |
|
3 |
30 |
43,04 |
1,040 |
9,03 |
5,741 |
|
4 |
35 |
41,79 |
1,013 |
8,78 |
5,585 |
|
5 |
40 |
40,05 |
0,995 |
8,62 |
5,441 |
|
6 |
45 |
37,84 |
0,968 |
8,56 |
5,348 |
|
7 |
50 |
34,58 |
0,950 |
8,55 |
5,299 |
|
8 |
55 |
30,32 |
0,923 |
8,54 |
5,278 |
|
9 |
60 |
25,50 |
0,874 |
8,53 |
5,268 |
Содержания оксидов магния, железа, алюминия снижаются на 0,23%, на 1,09% и на 0,80%, соответственно, тогда как содержание оксида кальция снижается с 45,72% до 25,50%.
Данные влияния температуры на степень перехода основных компонентов доломита в раствор при разложении 40% азотной кислотой, норме 110% и продолжительности процесса 30 минут приведены в таблице 6.
Таблица 6.
Влияние температуры разложения доломита на степень перехода компонентов в раствор
|
№ |
Т, °С |
Степень переход компонентов в раствор, масс. % |
|||
|
CaO |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
||
|
1 |
20 |
98,21 |
99,880 |
32,57 |
75,09 |
|
2 |
25 |
98,24 |
99,883 |
34,69 |
75,78 |
|
3 |
30 |
98,28 |
99,885 |
36,71 |
76,47 |
|
4 |
35 |
98,33 |
99,888 |
38,45 |
77,11 |
|
5 |
40 |
98,40 |
99,890 |
39,60 |
77,70 |
|
6 |
45 |
98,49 |
99,893 |
39,97 |
78,08 |
|
7 |
50 |
98,62 |
99,895 |
40,08 |
78,28 |
|
8 |
55 |
98,79 |
99,898 |
40,15 |
78,37 |
|
9 |
60 |
98,98 |
99,900 |
40,21 |
78,41 |
Из таблицы видно, что повышение температуры практически не влияет на степень извлечения оксидов магния и кальция. Степень извлечения оксидов железа и алюминия при увеличении температуры процесса с 20°С до 60°С повышается с 32,57% до 40,21% и с 75,09% до 78,41%, соответственно.
Заключение. Таким образом, проведенные исследования показали возможность получения азотнокислых растворов из доломита Дехканабадского месторождения. Для максимального извлечения магния и кальция в жидкую фазу разложение доломита 40% азотной кислотой при норме 110% от стехиометрии необходимо температуру процесса поддерживать 20-30оС при продолжительности 25-30 минут. При этом степень извлечения магния составляет 99,88%, а кальция 98,24%.
Список литературы:
1. Бобокулова О.С. Разработка технологии переработки сырьевых ресурсов озер Караумбет и Барсакельмес на гидроксид, оксид магния и сульфат натрия. Дисс. … канд. техн. наук. Ташкент, 2018. 124 с.
2. Кельман Ф.Н., Бруцкус Е.Б., Ошерович Р.Х. Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений. - М.: Госхимиздат, 1963. - 352 с.
3. Крашенинников С.А. Технический анализ и контроль в производстве неорганических веществ. - М.: Высшая школа, 1986. - 280 с.
4. Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. Винник М.М., Ербанов Л.Н. и др. М.: Химия. 1975.- 218 с.
5. Михлиев О.А., Хидирова Ю.Х., Бобокулова О.С., Мирзакулов Х.Ч. Исследование влияния азотной кислоты на процесс разложения доломитов Дехканабадского месторождения. //Universum: Технические науки: электрон. Научн. журн. 2018. № 10 (55).
6. Патент № 2198842 (РФ) С 01F 5/02. Способ получения оксида магния. Канагин О.В., Спирин Г.В., Часовских В.И. Опубл. 20.02.2003. Бюл. № 5.
7. Патент № 2209780 (РФ) С 02F 5/02. Способ получения чистого оксида магния. Александров Ю.Ю., Парамонов Г.П., Олейников Ю.В. Опубл. 2003.10.08. Бюл. № 15.
8. Патент № 2535690 (РФ) С 01F 5/02. Способ получения оксида магния. Доронин А.В. Опубл. 20.12. 2014, Бюл. №35.
9. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. – М.: Химия. 1970. – 360 с.
Информация об авторах
Doctor of Technical Sciences, Prof.; Tashkent Institute of Chemical Technology, Republic of Uzbekistan, Tashkent
доцент Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г. Ташкент
Associate professor of Tashkent institute of chemical technology, Republic of Uzbekistan, Tashkent
старший научный сотрудник Ташкентского химико-технологического института 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, улица Навои, 32
senior scientific researcher of Tashkent institute of chemical technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, Navoi str., 32
PhD, Каршинский инженерно-экономический институт, Республика Узбекистан, г. Карши
PhD, Karshi Engineering and Economic Institute, Republic of Uzbekistan, Karshi