ОПТИМИЗAЦИЯ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ КОРНЯ СОЛОДКИ

АННОТАЦИЯ

Разработан метод экстракции корня солодки. Найдены оптимальные условия экстракции методом математического планирования эксперимента по Боксу–Уилсону. На основе однофакторных экспериментов и априорной информации выбран факторы, в наибольшей степени, влияющие на экстракцию, установлен математический модель процесса, представляющую собой уравнение регрессии первого порядка. Определены оптимальные параметры основных факторов.

ABSTRACT

A method of licorice root extraction has been developed. Optimal extraction conditions were found by the method of mathematical planning of the Box–Wilson experiment. On the basis of one-factor experiments and a priori information, the factors that most affect extraction are selected, a mathematical model of the process is established, which is a first-order regression equation. The optimal parameters of the main factors are determined.

Ключевые слова: оптимизация, уголь активированный, сорбент, фильтрация, факторы, уравнение, глицирризиновой кислоты, солодка.

Keywords: optimization, activated charcoal, sorbent,  filtration, factors, regression equation, glycyrrhizic acid, licorice.

Введение. Прежде всего, следует отметить, что солодка среди всех цветковых растений в настоящее время вышла на первое место среди лекарственных растений по числу предлагаемых и используемых лекарственных препаратов, и средств [1].

Корень солодки, комплексный продукт природы, а лишь известные ботанические содержать ощутимый уровень глицирризиной кислоты. Glycyrrhizin, one of the principal active ingredients in licorice root, is present in root at concentrations ranging from 2 to 15 percent.

Глицирризиновая кислота, одним из основных действующих веществ в корень солодки, присутствует в корень в концентрациях от 2 до 20 процентов. Techniques for extraction of active components from the root generally include initial comminution of the root andextraction with hot water and steam. Точное соотношение калия, магния и кальция в глицирризиновой солей находится в зависимости от различных видов, от корня.

Выдержки из различного корня солодки из собранных различных областей, были проанализированы, чтобы определить содержание глицирризиновой кислоты в корень солодки.

Таблица 1.

Зависимость содержание глицирризиновой кислоты от места произрастания

Как видно из таблицы, глицирризиновая кислота, выделенная из корней солодки Республики Каракалпакстан, содержит наиболее высокое содержание глицирризиновой кислоты.   Поэтому использован для изучения количественного содержания глицирризиновой кислоты из корня солодки, собранной Республики Каракалпакстан на территории Республики Узбекистан [2].

Основная задача – получение максимальной информации при минимальном количестве проведенных опытов. Исследование технологических процессов связано с трудоемким и длительным экспериментом.

Оптимизация экспериментальных исследований на всех стадиях технологического процесса дает возможность увеличить эффективность научных исследований. Для повышения эффективности исследований в оптимизации и прогнозировании химико-технологических процессов все чаще применяют метод математического планирования [3].

Однако известно, что экстрагирование природных соединений зависит от многих факторов, каждый из которых в большей или меньшей степени влияет на выход конечного продукта.

Поэтому для оценки степени их влияния на экстракцию, а также определения условий максимального выхода глицирризиновой кислоты из корня солодки применяли метод математического планирования эксперимента по Боксу–Уилсону [4].

Параметром оптимизации служил выход глицирризиновой кислоты от содержания в сырье при первом контакте фаз. Во всех опытах количество сырья и метод выделения были идентичными [5].

На основе однофакторных экспериментов и априорной информации выбрали факторы, в наибольшей степени, влияющие на экстракцию, и установили для них следующие основные уровни и интервалы варьирования (табл. 2):

Х₁– температура экстракции, ⁰С;

Х₂ – продолжительность процесса, ч;

Х₃– концентрация этилового спирта, %;

Х₄– степень измельчения сырья, мм

Таблица 2.

Факторы и интервалы варьирования

Установлены два уровня четырех факторов, т.е. полный факторный эксперимент типа 2⁴. Нами использована реплики от полного факторного эксперимента 2⁴ с применением планирования типа 2^4-1 с генерирующими соотношениями Х₄=Х₁ Х₂. Составлена матрица планирования экспериментов (табл. 3) и записаны в ней результаты опытов.

Таблица 3.

Матрица планирования экспериментов и их результаты

Каждый из 8 опытов проводили в соответствии с составленной матрицей, используя выбранные уровни каждого фактора, закодированные в матрице знаками «+» или «-» (соответственно верхний и нижний уровни варьирования). Например, опыт №1 ставили в следующих условиях: корень солодки, измельченная до размера частиц 2 мм, экстрагент 70% спирт, экстрагировали при температуре 30 ⁰С, продолжительность контакта фаз 4 ч.

Опыт №5. Сырье со степенью измельчения 6 мм, концентрация экстрагента 70 %, экстракция при температуре 20^оС, с продолжительностью контакта фаз 4 ч и так далее во всех 8 опытах.

Результаты опытов представляем в виде уравнения регрессии:

Y=b₀+b₁x₁+b₂x₂+b₃x₃+b₄x₄;

где: b₀, b₁, b₂, b₃, b₄, – коэффициенты регрессии неполного квадратного уравнения.

Постулируя, что изучаемый процесс при заданных интервалах варьирования переменных может быть описан линейной зависимостью и, пользуясь методом наименьших квадратов, определили коэффициенты:

;

где: i- номер опыта (1,2…8); j- номер фактора (1,2…4); Х _ij- кодированное значение факторов; N – число опытов в матрице.

Пользуясь формулой. рассчитали значения коэффициентов регрессии:

b₀ = 35,82; b₁ = 3,62; b₂ = 3,87; b₃= 5,59; b₄ = 1,84

Подставляя рассчитанные значения «b» – коэффициентов в уравнение 1, получили:

Y = 35,82+ 3,62 X₁ + 3,87 X₂ + 5,59 X₃ + 1,84 X₄  

В результате, установили математическую модель процесса, представляющую собой уравнение регрессии первого порядка. Чтобы убедиться в правильности проведения эксперимента, адекватности полученной модели, провели статистическую обработку полученных данных (табл. 4).

Таблица 4.

Статистический анализ

Для определения вариации значений повторных опытов использовали дисперсию, вычисленную по формуле:

;

где: Y_q- результат отдельного опыта;

Y_cp- среднее арифметическое его значение;

(n – 1) – число степеней свободы, равное количеству повторных опытов минус единица.

Для двух повторных опытов формула приобрела следующий вид:

;

Однородность дисперсии проводили по критерию Кохрена:

;

G_кр   = 0,6798

G_экс= 0,2805

0,2805<0,6798

Полученный результат соответствует условиям формулы. Дисперсия однородна.

Для проверки адекватности полученной модели определяли сначала дисперсию адекватности.

;

Затем находили Y_рас.; (табл. 5)

На основе полученных результатов находим DY'_i по формуле

DY'_i= Y_ср-Y_рас ;

После этого определяли дисперсию во производимости по формуле:

;

где: i =1,2, …, N

q =1, 2…, n

Для двух повторных опытов формула приняла вид:

;

Находили дисперсию адекватности:

;

где: q = K + 1;

K – число коэффициентов регрессии.

Адекватность модели проверяли по критерию Фишера:

F_таб (2.8) = 4,5    для  f₁ =2,      f₂=8

В данном случае F_экс<F_таб; 4,496 < 4,5; следовательно, модель адекватна.

Для проверки значимости коэффициентов (регрессии) необходимо: найти дисперсию коэффициентов регрессии S²_bi по формуле:

Затем построить доверительный интервал ∆b_i = tS_{bi .}

Здесь: t – табличное значение критерия Стьюдента при числе степеней свободы, с которыми определялась S²_y в выбранном уровне значимости (обычно 0,05);

S_bi- квадратичная ошибка коэффициента регрессии. 

∆t_кр = 3,182

∆b_i= t х S_bi= 3,182 х 1,1350= 3,611

Коэффициент значим, если его абсолютная величина больше доверительного интервала (табл. 5).

Таблица 5.

Значимости коэффицентов

Как видно из табл. 5, значимыми оказались факторы Х₁, Х₂, Х_3, что вполне объяснимо.

В нашем случае коэффициент X₄ незначим, тогда уравнение принимает следующий вид:

Y = 35,82+3,62X₁ + 3,87X₂ + 5,59X₃

Одной из задач оптимизации процесса экстракции методом математического планирования эксперимента являются количественная оценка вклада каждого из выбранных факторов на результат экстракции.

Установлен, что основное влияние на процесс экстракции корни солодки оказывают факторы

Х₃ - концентрация спирта в экстрагенте,

 Х₂- время экстракции

Х₁- температура.

Выводы

Проведенными исследованиями методом математического планирования эксперимента выявлены оптимальные условия экстракции из сырья при первом контакте фаз:

• экстракция 80% спиртом
• при температуре 30 ⁰С,
• времени экстракции – 6 ч
• степени измельчения сырья – 70% прохода через сито диаметром отверстий 6 мм.

Список литературы:

1. Саидов С.С., Зиядуллаев М.Э., Абдуразаков А.Ш., Каримов Р.К., Саидова Г.Э., Сагдуллаев Ш.Ш. Оптимизация процесса получения фармакопейной субстанции 2-ацетиламинобензимидазола // Ж. Universum тех. наук -2019. -№ 4. –С. 56-59.
2. Saidov S.S. Optimization of the Process for Producing 5-Nitro-2-Acetylaminobenzimidazole and its Bactericidal and Fungicidal Activity // Pharmaceutical Chemistry Journal. -2021. -54 (10). –Р. 1015-1018.
3. Р.К. Каримов, Г.В. Зухурова, А.М.Хван, Т.Садиков. Оптимизация процесса получения фармакопейной субстанции азинокса. // Фармацевтический журнал. Ташкент 2016. -С.82-85.
4. Аммосов А.С, Литвиненеко В.И. Тритерпеноиды растений Glycyrrhiza L. b Meristotropis Fisch.et Mey // Химико фармацевтический журнал. 2003. -Т.37, №2. –С 31-42.
5. Хван А.М., Саидов С.С., Абдуразаков А.Ш., Мамадаминов Х.У., Закирова Р.П. Суспензионная форма 2-ацетиламинобензимидазола // Ж. Universum тех. наук -2022. -№ 7(100). –С. 43-48.