РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ЧИСТОГО МАГНИЯ СУЛЬФАТА ГЕПТАГИДРАТА

АННОТАЦИЯ

Разработана простая эффективная технология получения кристаллогидратов магния сульфата гептагидрата путем растворения технического сырья, удаления примесей из водного раствора, осаждением и с последующей фильтрацией готового продукта. Изучены температурные режимы кристаллизации, закономерности образования роста кристаллов магния сульфата гептагидрата.

ABSTRACT

A simple effective technology has been developed for obtaining magnesium sulfate heptahydrate crystallohydrates by dissolving technical raw materials, removing impurities from an aqueous solution, precipitation and subsequent filtration of the finished product. The temperature regimes of crystallization, the regularities of the formation of the growth of crystals of magnesium sulfate heptahydrate and influencing the purity of the resulting product are studied.

Ключевые слова: технология, кристаллизация, гептагидрат магния сульфата, очистка, растворения, примеси.

Keywords: technology, crystallization, magnesium sulfate heptahydrate, purification, dissolution, impurities.

Введение. В настоящее время в химической промышленности важную роль играет технология получения веществ с заданными свойствами, чистотой, химическими составами. Высокоочищенные вещества являются основой создания многих уникальных материалов, востребованных новыми высокотехнологичными и наукоемкими отраслями промышленности. Все это в полной мере относится к кристаллогидратам сульфата магния гептагидрата.

В технологии чистых веществ большой интерес для практической реализации представляют методы очистки солей, обладающие низким уровнем энергопотребления, высокой промышленной и экологической безопасностью. Таким методом можно отнести кристаллизационные методы очистки солей.

Разработка простого и эффективного способа очистки технического гептагидрата сульфата магния до фармакопейной чистоты с высоким выходом является актуальной задачей [1].

Целью работы являлась разработка технологии получения кристаллогидратов магния сульфата гептагидрата и изучение основных закономерности процесса кристаллизации магния сульфата гептагидрата из растворов.

Известно, что кристаллизация солей металлов из загрязненных растворов является надежным и более эффективным способом очистки кристаллических продуктов [2], и на чистоту, размер и форму образующихся кристаллов существенное влияние оказывает температура охлаждения раствора.

Наиболее известным способом очистки растворов сульфата магния от примесей является химическое осаждения с последующей фильтрацией [3], включающий обработку растворов нейтрализирующим реагентом до pH 8,0-8,5 с отделением осадка от раствора в качестве реагента применяют тонкодисперсный магниевый порошок с расходом 2,3-4,2 стехиометрии на содержание серной кислоты и железа в растворе; обработку раствора магнием ведут при температуре 55-65°С в течение 2,8-3,5 часов при интенсивном перемешивании раствора порциями через 30-60 минут. После последней загрузки металлического магния и перемешивании в течение 20-30 минут полученную суспензию перед фильтрацией выстаивают без перемешивания в течение 4-12 часов. Недостатком этого способа является его многостадийность.

Для устранения этого недостатка необходимо было подобрать оптимальные условия получения гептагидрата магния сульфата.

В связи с этим изучали влиянию температуры кристаллизации магния сульфата гептагидрата. При кристаллизации происходит вытеснение большинства примесей из твердой фазы в раствор.

Нами ранее былы найдены оптимальные условия получения магния сульфата гептагидрата методом математического планирования эксперимента [6].

Для качественной и количественной оценки влияния ряда факторов методом Бокса-Уилсона, с помощью, которой определены оптимальные условия получения максимального выхода продукта [4, 5].

Оптимальными условиями получения чистого магния сульфата гептагидрата являются:

• соотношение исходных реагентов 1:0,8:0,01 при температуре 80-90^оС.
• продолжительность процесса 30 мин.
• температура кристаллизации ниже 15^оС.

Экспериментальная часть

Процесс получения кристаллических осадков проводили в пяти стадии: получение раствора магния сульфата гептагидрата в дистиллированной воде, кипячение раствора с активированным углем, горячее фильтрация, кристаллизация раствора путем его охлаждения, фильтрация и сушка.

Для очистки технического магния сульфата гептагидрата от примесей измельчали до размера частиц 1 мм. Затем при непрерывном перемешивании мешалкой загружали дистиллированную воду, технического магния сульфата гептагидрата и активированный уголь, нагревали в течение 30 мин, соотношениях исходных 1:0,8:0,01, при температуре 80-90^оС. Далее горячий раствор фильтровали. Охлаждали горячего раствора, в кристаллизаторе, охлаждаемом захоложенной водой, при температуре ниже 15^оС где происходит кристаллизация гептагидрата сульфата магния. Выпавшие кристаллы продукта отфильтровали, сушили. Маточный раствор разбавляли дистиллированной водой до расчетного количество и возвращали на цикл для очистки новой партии.

Установлены температурные режимы кристаллизации, оказывающие влиянию на чистоту получаемого продукта. При этом наблюдалось выпадение кристаллов.

Технологическая часть

Разработана технология получения химически чистого продукта магния сульфата гептагидрата путем растворения технического сырья, удаления примесей из водного раствора, осаждением и с последующей фильтрацией готового продукта.

В результате проведенных опытов по кристаллизации гептагидрата сульфата магния, установлено, что при температуре ниже 15^оС, рН 7-7,5 среды и продолжительности процесса 30 мин. можно добыться существенной очистки кристаллов магния сульфата гептагидрата от ионов металлов.

Основные этапы технологий получения гептагидрата сульфата магния на основе технического гептагидрата магния сульфата включает следующие операции:

• растворение технического. магния сульфата гептагидрата

• кипячение с активированным углем
• фильтрация
• осаждение
• сушка готового продукта
• возврат маточного раствора на следующий цикл.

При исследовании условии процесса установлено, что содержание воды в кристаллогидрате гептагидрате сульфата магния зависит от рН проведения процесса. Для проведения исследований по получению высокоочищенного гептагидрата магния сульфата использовали стеклянный реактор паровым нагревом и мешалкой.

На основании проведенных исследований предложена технологическая схема получения чистого гептагидрата сульфата магния.

Технологическая блок схема материальных потоков гептагидрат сульфата магния представлена на рис 1.

Рисунок 1. Технологическая блок схема матеральных потоков получения очищенного магния сульфата гептагидрата

На опытной установке института химии растительных веществ АН РУз проводили отработку технологии получения чистого гептагидрата сульфата магния.

Разработанная нами технологическая схема производства гептагидрата магния сульфата позволяет получить продукта удовлетворяющей требованиям фармакопейной чистоты (табл. 2).

Результаты и обсуждение

Установлено, что при температуре ниже 15^оС, рН 7-7,5 среды и продолжительности процесса 30 мин можно добыться существенной очистки кристаллов магния сульфата гептагидрата от ионов металлов (табл. 1).

Таблица 1.

Содержание примесей в магния сульфата гептагидрате

Анализы продукта проводили методом химического анализа по ГОСТ 4523-77, спектрометрическим методом.

Таблица 2.

Результаты исследования показателей качества магния сульфата гептагидрата

Выводы

Таким образом, отработана технологическая схема по ходе проведения опытно-промышленных испытаний и была наработана гептагидрата магния сульфата высокой чистоты в количестве 70 кг. Результаты опытно-промышленных и лабораторных испытаний подтверждают о возможности промышленной реализации разработанного способа.

Список литературы:

1. Лановецкий С.В, Пойлов В.З., Косвинцев О.К. Технология получения гексагидрата нитрата магния реактивной квалификации. Химическая промышленность сегодня. -2010. №4. -С. 34-39
2. Жарменов А.А., Романов Г.А., Тельбаев С.А., Терликбаева А.Ж., Айсаутов М.А., Хомяков А.П., Малахов В.А. Способ очистки растворов сульфата магния от примесей. // (19) KZ (13) B (11) 29778 (51) C01F 5/00 (2006.01).
3. Лановецкий С.В. Физико-химические основы технологии получения гекагидрата нитрата марганца высокой чистоты. Химия в интересах устойчивого развития. -2011. № 19. –С. 273-279
4. Зиядуллаев М.Э., Каримов Р.К., Саидов С.С., Зухурова Г.В., Абдуразаков А.Ш. Оптимизация процесса получения субстанции 3,4-дигидрохиназолина. Ж. Фарм. 2018. № 4. -С. 64-68.
5. Саидов С.С., Зиядуллаев М.Э., Абдуразаков А.Ш., Каримов Р.К., Саидова Г.Э., Сагдуллаев Ш.Ш. Оптимизация процесса получения фармакопейной субстанции 2-ацетиламинобензимидазола // Ж. Universum тех. наук -2019. -№ 4. –С. 56-59.
6. Р.К. Каримов, Г.В. Зухурова, С.С. Саидов, А.Ш. Абдуразоков. Оптимизация процесса очистки технического магния сульфата гептагидрата. Узбекский химический журнал. -2021. №1. -С. 65-70.