ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АДСОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ ДРЕВЕСИНЫ

АННОТАЦИЯ

В статье изучены электронно-микроскопическими, ИК-спектроскопическими методами физико-химические характеристики полученных адсорбентов. Выявлены морфология, дисперсность поверхности адсорбента, а также валентные колебания Ме-Х связи, деформационные колебания С-Н связей ароматических колец.

ABSTRACT

In satatya studied by electron microscopic, IR spectroscopic methods to determine the physicochemical characteristics of the obtained adsorbents. The morphology, dispersion of the surface of the adsorbent, as well as stretching vibrations of the Me-X bond, bending vibrations of C-H bonds of aromatic rings were revealed.

Ключевые слова: адсорбент, ИК-спектр, сканирующий электронный микроскоп, морфология, древесина, характеристика.

Keywords: adsorbent, IR spectrum, scanning electron microscope, morphology, wood, characteristics.

Введение. В Узбекистане достигнуты определенные научно-практические результаты по повышению качества и расширению ассортимента водно-спиртовых напитков с использованием современных методов их адсорбционной очистки, разработаны серии углеродных адсорбентов на основе местных каменных и бурых углей, древесин, углеродосодержащих отходов промышленностей и др. [7; 8; 10; 1].

Во всем мире ведутся научно-исследовательские работы по обеспечению пищевой безопасности продуктов питания, напитков и др. Для этого получают и применяют различные природные адсорбенты, в том числе активированные угли, получаемые из древесины и других целлюлозосодержащих отходов промышленности. Такие углеродные адсорбенты по сравнению с синтетическими имеют высокую избирательную способность, меньше содержат вредных веществ, чем неорганические адсорбенты. Поэтому получение и применение угольных адсорбентов из древесин методом пиролиза, используемых при глубокой очистке напитков, водно-спиртовых растворов, соков, имеют важное научно-практическое значение.

Методы эксперимента. Метод, который основан на колебаниях атомов молекул путем пропускания инфракрасного излучения через образец и определении того, какая часть падающего излучения поглощается при определенной энергии, называется методом инфракасной спектроскопии. Для изучения природы поверхности и изменений, которые происходят на поверхностных реакциях в различных образцах, широко используется ИК-спектроскопический метод. Инфракрасные спектры снимались в приборе Shimadzu IRTrak-100 с высокой чувствительностью (сигнал/шум 60000:1) и ASAP 2020 V3.00 H (Shimadzu, Japan), управляемом компьютером. Спектральное разрешение IRTrak-100 равно 0,25 см^–1, что обеспечивает высокую точность количественной идентификации полос в спектре. Расшифровка кривых ИК-спектров поглощения осуществлялась на основе пособий [2; 5; 3]. Методом ИК-спектроскопии изучены образцы исходной и активированной древесины, растущей в Узбекистане, в том числе фруктовые древесины абрикоса, персика, вишни, а также березы, чинара и Павловнии.

Метод сканирующей электронной микроскопии имеет много преимуществ перед другими методами. К ним относятся: сканирующая микроскопия с более высокой точностью и большей наглядностью, чем обычная оптическая микроскопия, а также четкость и простота анализа полученных изображений. В этой работе морфологические исследования проводили на сканирующем электронном микроскопе SEM EVO MA 10 (Carl Zeiss), оснащенном энергодисперсионным рентгеновским спектрометром (EDS Aztec Energy Advanced X-Act, Oxford Instruments). Анализ выполнен на дифрактометре Panalytical Empyrean с Cu-трубкой (Ka1 = 1,5406 Å).

Эксперименты проводились при комнатной температуре, с 2θ углом 10÷90 градусов и шагом 0,02 градуса [6; 4; 9].

Результаты и их обсуждение. Полученные данные в ИК-спектроскопии в образцах имеют большое научное значение при обосновании видов связей. Состав и строение исходной древесины и активированного угля подтверждаются ИК-спектрами.

Таблица 1.

Результаты ИК-спектра стружек разных древесин и адсорбентов на их основе

В табл. 1 приведены полосы поглощения ИК-спектров исходных опилок березы и Павловнии, а также углей, полученных на их основе.

Рисунок 1. ИК-спектры исходного сырья

Из табл. 1, а также рис. 1, 2 и 3 видно, что образцы древесин исходных плодовые деревьев содержат много органических веществ алифатического и ароматического строения, такие как моно- и дириды, пищевые красители, фенолы, альдегиды, целлюлозы и лигнины.

Рисунок 2. Спектры парогазового активированного (при 800 °С) адсорбента на основе древесины Павловнии

Они поглощают спектры ИК выше 700 см^–1. Кроме них имеются минеральные вещества, такие как соли калия, натрия, кальция, магния и т.п. Они поглощают ИК-спектры в диапазоне ниже 700 см^–1. В ИК-спектрах активированных углей, полученных при 800 °С, отсутствуют пики, касающиеся С=О, С-О-С и С-Н. Существуют только С=С, С-С^F. Наличие только хиноидных конденсированных ароматических углеводородов направляет на изучение пористой структуры полученных адсорбентов.

Рисунок 3. ИК-спектры адсорбента марки БАУ-А

В настоящее время сканирующая электронная микроскопия стала передовым и современным устройством в материаловедении и исследованиях материалов. Благодаря этому устройству он стал наиболее важным и необходимым методом при выполнении крупных исследовательских проектов, в научных исследованиях и в изучении физико-химических свойств материалов. При использовании этих микроскопических методов необходимо получать из него информацию о передаваемой точности и исследовать образцы в широком диапазоне областей, а также работу современного устройства и сложность процессов пробоподготовки.

Метод сканирующей электронной микроскопии имеет много достижений по сравнению с другими методами. В частности, по сравнению с обычным методом оптической микроскопии сканирующая микроскопия характеризуется высокой точностью и размером области обзора, а также четкостью полученных изображений и простотой анализа. Кроме того, в результате установки дополнительного оборудования на устройстве появляется возможность выполнять элементный анализ образцов в микроволновой печи.

Преимущество сканирующих электронных микроскопов перед сканирующими зонтовыми микроскопами заключается в том, что они анализируют нужную площадь твердой поверхности образцов. В дополнение к вышесказанному существуют особые требования, которые предъявляются к подготовке образцов в сканирующем электронном микроскопе.

Рисунок 4. Анализы СЭМ образцов адсорбента на основе Павловнии до и после, то есть традиционным и нетрадиционным способом активации адсорбента

На рис. 4 показан элементный состав и внутренняя структура 100 мкм (1) опилок дерева Павловнии, полученных с помощью сканирующего электронного микроскопа и углеродного адсорбента, пиролизованного из древесины Павловнии в 20 мкм (2) при 800 °C и активированного микроволновым излучением. Выдно, что после активации адсорбента поверхность образца стала высокопористой за счет выделенных смолы и газов при высокой температуры.

Вывод. Изучены физико-химические характеристики древесины, то есть природа их поверхности и морфология, которые подтверждают результаты химических анализов и позволили получить информацию об определенных функциональных группах, а также других фрагментах, образовавшихся в результате воздействия ИК-излучения. Определены валентные колебания Ме-Х связи, деформационные колебания С-Н связей ароматических колец в образцах адсорбента. Выявлено, что в ИК-спектрах на поверхности активированных адсорбентов, полученных при 800 °С, отсутствуют пики, касающиеся С=О, С-О-С и С-Н. При этом существуют только С=С, С-С^F.

При изучении физико-химических свойств адсорбентов с помощью СЭМ получена информация о степени реакционной способности исходных материалов и пористости объектов и их распределении, что позволяет оценить важные параметры, то есть морфологию, дисперсность адсорбента.

Список литературы:

1. Абдурахимов А.Х., Жумаева Д.Ж. Угольные адсорбенты для очистки сточных вод и их вторичное использование // Universum: химия и биология. – 2020. – № 4 (70). – С. 1–5.
2. Смит А.Л. Прикладная ИК-спектроскопия. – М. : МИР, 1982. – 328 с.
3. Тарасевич Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений. Справочные материалы. – 2012. – С. 55.
4. Физические принципы электронной микроскопии. Введение в просвечивающую, растровую и аналитическую электронную микроскопию / Р.Ф. Эгертон: пер. с англ. С.А. Иванова. – М. : Техносфера, 2010.
5. Юхневич Г.В. Инфракрасная спектроскопия воды. – М. : Наука, 1973.
6. Asadabad M.A., Eskandari M.J. Electron Diffraction, Modern Electron Microscopy in Physical and Life Sciences / Eds. M. Janecek, R. Kral. – IntechOpen, 2016 / [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://www.intechopen.com/books/modern-electron-microscopy-in-physical-and-lifesciences/electron-diffraction.
7. Coal adsorbents for sewage treatment / D. Jumaeva, I. Eshmetov, B. Jumabaev, A. Agzamkhodjaev // European Conference on Innovations in Technical and Natural Sciences. – Austria, Vena, 2015. – P. 104–109.
8. Energy of adsorption of an adsorbent in solving environmental problems / D. Jumaeva, A. Abdurakhimov, Kh. Abdurakhimov [et al.] // E3S Web of Conferences, SUSE-2021. – 2021. – 288. – 01082.
9. Fultz B., Howe J. Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. 2 nd ed. – Berlin; Heidelberg; New York; Barcelona; Hong Kong; London; Milan; Paris; Singapore; Tokyo : Springer, 2002.
10. Investigation of the adsorption of nonpolar adsorbate molecules on the illite surface / D. Jumaeva, O. Toirov, Z. Okhunjanov [et al.] // Journal of Chemical Technology and Metallurgy. – 2023. – № 58. – P. 353–359.