ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ СВИНЦА ИЗ СТОЧНЫХ ВОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЗОРЕАГЕНТОВ

АННОТАЦИЯ

В качестве спектрофотометрического реагента на свинец (II) предложен органический реагент сульфaрсaзен (4-((4-(3(2-aрсенo 4-нитрoфенил)триaз-2(энил)(фенил)диaзенил) бензoлсульфaт нaтрия, иммобилизованный на полиакрилонитриловое волокно, модифицированное полиэтиленполиамином. Подобраны оптимальные условия иммобилизации и комплексообразования реагента с ионами свинца (II). Исследовано влияние посторонних мешающих ионов. Предложена методика сорбционно-спектрофотометрического обнаружения ионов тяжелых и токсичных металлов свинца (II) в сточных водах.

ABSTRACT

As a spectrophotometric reagent for lead(II), an organic reagent, sulfarsazene (4-((4-(3(2-arseno 4-nitrophenyl)triaz-2(enyl) (phenyl) diazenyl) sodium benzene sulfate, immobilized on a polyacrylonitrile fiber, modified with polyethylenepolyamine.Optimal conditions for immobilization and complexation of the reagent with lead(II) ions have been selected.The effect of foreign interfering ions has been studied.A method for the sorption-spectrophotometric detection of ions of heavy and toxic lead(II) metals in wastewater has been proposed.

Ключевые слова: сульфарсазен, сорбционная фотометрия, сорбенты, свинец, полиакриловое волокно.

Keywords: sulfarsazen, sorption photometry, sorbents, lead, polyaclane fiber.

Введение

В мире проводятся научные исследования по созданию многих физических и физико-химических методов, позволяющих проводить анализ ультрамикроскопических элементов при определении тяжелых металлов. В связи с этим особое внимание уделяется разработке и апробации методов, повышающих необходимую чувствительность аналитических и функционально активных групп для обнаружения токсичных металлов в предельно допустимом количестве и ниже путем иммобилизации органических реагентов на волокнистых носителях [2].

Определение ионов свинца (II) проводили с использованием хроматографической бумаги, модифицированной сульфарсазеном, и пластины для тонкослойной хроматографии. Подбирали оптимальные условия для нанесения реагента на тест-полоски. Использование разработанного индикатора – тест-полоски 1–50 мг/л Pb²⁺, изучалась возможность обнаружения, на обнаружение тратилось 3–5 мин, относительно стандартное отклонение не превышало 0,12. Рубеж определения составляет 1 мг/л [4].

Экспериментальная часть

1. Раствор свинца стандартной концентрации готовили растворением 1 мг/мл металла высокой чистоты в HCl и HNO₃ и доведением до 1000 мл дистиллированной водой [5].
2. Свинец фотометрически используется для получения синего цвета с тетраметилдиаминофенилметаном (1%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте) оксида свинца. Небольшое количество свинца обнаруживается в растворе PbS в виде дитионата, уксусной кислоты или щелочного раствора.

Метод определения

0,5 мл раствора свинца помещают в колбу вместимостью 25 мл (С_Ме = 50 мкг/мл), берут 0,5 мл 0,2 М соляной кислоты, впитывают через волокно-носитель в 4 мл 10%-ного раствора реагента. Анализируемые растворы объемом 10–100 мл пропускали через носители, иммобилизованные органическим реагентом, со скоростью 10 мл/мин.

Метод определения свинца

При выборе полимерных носителей важно иметь физико-химическую классификацию. Важно, чтобы сорбенты были стабильны в области применения, удобны в применении и обладали регенерационными свойствами. Были определены статическая и динамическая обменные емкости выбранных полимерных волокнистых материалов [1].

В первом случае 1,0 г навески волокна (в пересчете на сухое вещество) помещали в химический стакан, заливали 200 см³ 0,1 М соляной кислоты и оставляли на 24 часа.

После фильтрации аликвоту титруют 0,1 М раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Во втором случае навеску исходного сорбента с известной массой помещали в хроматографическую колонку диаметром 10 мм, пропускали через нее 1,0 М раствор HCl, промывали водой до нейтральной реакции и отбирали аликвоту (25 см³), титровали 0,1 М раствором NaOH [3].

Результаты экспериментов

Отмечено, что сульфарсазеновый реагент различается комплексными соединениями при длине волны 420 нм, 100 нм сорбента ППА-1 и 140 нм сорбента СМА-1. Определялась максимальная точка уровня иммобилизации. На основании полученных результатов иммобилизованный реагент, содержащий достаточное количество компонентов, при сорбции на носителе в нейтральной и слабокислой среде был выбран в качестве оптимальных условий для использования в дальнейших исследованиях.

Рисунок 1. Изменение окраски волокнистых сорбентов ППА-1 и СМА-1 до и после иммобилизации

Судя по изменению окраски, высокие интенсивности окраски наблюдались в сложной комбинации полиакрилонитрильного волокна, модифицированного СМА-1-гексаметилендиамином, и полиакрилонитрильного волокна, модифицированного ППА1- полиэтиленполиамин с сульфарсазен азореагентом.

[λ_max = 520 для ППА-1, T = 4–5 мин, рН = 9 для Pb²⁺ буферного раствора лимонной кислоты; для СМА-1 λ_max = 540, t = 4–5 мин, рН = 9 аммиачный буферный раствор лимонной кислоты].

Рисунок 2. Получение ионов Zn²⁺ с использованием реагента сульфарсазен ППA-1 волокон комплексного соединения ИК

Вывод

По результатам исследования СМА-1 и ППА-1 позволили определить ионы цинка из состава сточных вод в результате иммобилизации сульфарсазенового реагента на волокне.

Селективность определения свинца с использованием иммобилизованного сульфарсазена на волокнистых материалах повысила чувствительность скорости реакции в 10 раз.

Список литературы:

1. Аxмедoв С.A., Бaбуев М.A. Сoрбциoннo-aтoмнo-aбсoрбциoннoе oпределение меди, железa и цинкa в питьевыx и прирoдныx вoдax // Вестник Дaгестaнскoгo нaучн. центрa. – 2002. – № 13. – С. 55–57.
2. Группoвoе кoнцентрирoвaние и oпределение цинкa, кaдмия и свинцa при aнaлизе питьевыx и прирoдныx вoд / Н.Н. Бaсaргин, Э.Р. Oскoтскaя, Г.И. Кaрпушинa, Ю.Г. Рoзoвский // Зaвoдскaя лaбoрaтoрия. – 1999. – Т. 65, № 12. – С. 52–56.
3. Сaрaкoглу С., Сoйлaк М., Элси Л. Предвaрительнoе кoнцентрирoвaние и рaзделение железa, кoбaльтa, свинцa, цинкa и xрoмa нa сoрбенте Ambersorb 563 перед oпределением плaменным aтoмнo-aбсoрбциoнным метoдoм // Журнaл aнaлитическoй xимии. – 2003. – Т. 58, № 12. – С. 1259–1263.
4. Швoевa O.П., Дедкoвa В.П., Сaвин С.Б. Oпределение свинцa 4-(2-пиридилaзo) резoрцинoм пoсле сoрбции тиoсульфaтнoгo кoмплексa свинцa нa вoлoкнистoм сoрбенте, нaпoлненнoм AВ-17 // Журнaл aнaлитическoй xимии. – 2001. – Т. 56, № 12. – С. 1248–1251.
5. Separation and enrichment of chromium, copper, nickel and lead in surface seawater samples on a column filled with amberlite-2000 / I. Narin, M. Soylak, L. Elsi, M. Dogan // Anall. lett. – 2001. – V. 34, № 11. – P. 1935–1947.