Очистка отходящих газов в производстве тиомочевино-формальдегидных соединений с ацетатами меди, цинка и кобальта

Задача наших исследований – обобщить процессы улавливания пыли и формальдегида в производстве мочевино- и тиомочевино-формальдегидных соединений с добавками ацетатов меди, кобальта и цинка, установить оптимальный режим этих процессов и разработать рациональную принципиальную схему и конструкцию аппаратуры, с помощью которой можно осуществлять комплексную очистку пыли и формальдегида с возвратом их в технологический процесс.

В процессе получения мочевино- и тиомочевино-формальдегидных соединений в виде сухих продуктов можно использовать аппараты БГС, распылительные сушилки, аппараты с псевдоожиженным слоем. При этом во всех случаях происходит пылеунос и выделение паров формальдегида в газовую фазу.

В.И. Левш, Н.И. Кушнер [5] приводят результаты исследовании улавливания мелкодисперсных пылей в аппаратах с псевдоожиженной насадкой.

В [2] авторы предлагают в производстве мочевино-формальдегидных удобрений после аппарата БГС для улавливания пыли применять прямоточный аппарат с плавающей насадкой в режиме восходящего прямотока, а для улавливания формальдегида – абсорбер на провальных шариковых тарелках в режиме динамической пены.

В.Г. Синолиций [6], Т. Тогатаев [7]испытывали процессы улавливания пыли и формальдегида соответственно в производстве мочевино-формальдегидных удобрений и стимуляторов роста растений на основе монометилолтиомочевинных и ацетатов меди, цинка и кобальтана проточном скруббере с витающей кольцевой насадкой и противоточном скруббере с провальными тарелками в режиме динамической пены.

В зависимости от характера продукта применяли различные типы аппаратов для сушки. Если продукт получается в виде удобрении, его сушат и гранулируют преимущественно в аппаратах БГС, если в виде порошка, то его сушат в аппаратах кипящего слоя или распылительных сушилках. При оптимальных условиях ведения процесса получения сухих продуктов (мочевино-формальдегидных соединений) на всех сушильных и сушильно-грануляционных аппаратах содержание пыли в газах после них составляет 170-300 мг/м³, а размер частиц пыли находится в интервале 0,8-5,1 мкм, в том числе от 2,0 до 5,1 мкм– 66%, от 0,8 до 1,3 мкм – 30% и менее 8 мкм – 4%. Формальдегида в выхлопных газах содержится 0,2-0,35 г/м³.

Запыленность газа определяли по методике [1], содержание формальдегида в газе – по методике [3].

В процессе получения тиомочевино-формальдегидных соединений с ацетатами цинка, меди и кобальта в составе отходящих газов со­держится мелкодисперсная пыль продукта и формальдегид [4]. В данной статье приведены результаты исследования по изучению состава пыли, содержащей целевой продукт, и формальдегида в опытно-промышленных условиях.

В табл. 1 приведены данные запыленности газового потока после распылительной сушилки. Измерения производили с помощью импактора конструкции НИИОгаз.

Таблица 1.

Общий фракционный состав пыли после распылительной сушилки

Приведенные данные свидетельствуют о том, что в составе пыли стимуляторов роста растений преобладают мелкодисперсные частицы размером 0,8 до 5 мкм, эффективным способом улавливания которых является применение скоростного прямоточного скруббера с витающей кольцевой насадкой (ВН).

В задачу данных исследований входило определение гидродинамического сопротивления аппарата ВН и определение оптимальных технологических параметров пылеулавливания. Исследования проводили на опытном пылегазоулавливающем аппарате (рис.1) на вентиляционном участке УзКТЖМ.

Опытный газоулавливающий аппарат (рис.1) состоит из прямоточного скруббера с витающей кольцевой насадкой (1), диаметром 350 мм и высотой 1200 мм. Верхняя часть аппарата снабжена сепаратором (2) инерционного типа, диаметром 800 мм и высотой 500 мм, внутри которого установлена сетка, предотвращающая брызгоунос и выброс насадки. В нижней части аппарата расположен шламосборник (3) объемом 2,0м³, к которому поступает из сепаратора шлам содержащая жидкость. Чистая вода поступает на подпитку через вентиль(4). После отстаивания шлама осветленная вода с помощью насоса (5) подается на орошение колонны. Расход осветленной жидкости регулируется вентилем (6) по показаниям расходомера (7).

Полученная суспензия (шлам) периодически возвращается в технологический цикл через вентиль (8). Воздух в аппарат подавался центробежным вентилятором высокого давления (9), производитель­ностью 4÷5 тыс.м³ и напором до 400 мм вод.ст.

В нижней части рабочей зоны аппарата (1) установлена решетка рационально-колосникового типа (10), живым сечением 50%, на которой расположен слой насадки (11) высотой 200-250 мм. В качестве насадки использованы резиновые кольца размером 40x40 мм. Жидкость на орошение колонны подавалась компактной струей через патрубок (12) в центральную часть тарелки, распределение жидкости посече­ниюаппарата осуществлялось за счет движения насадки.

Рисунок 1. Двухступенчатый абсорбер пылегазоочистки с плавающей насадкой в производстве мочевино- и тиомочевино-формальдегидных соединений

В аппарате имеется замкнутая система циркуляции, что позволяет достичь необ­ходимой концентрации пыли в суспензии для последующей утилизации. Подача пыли в аппарат осуществлялась пылепитателем (13). Отбор проб производили непосредственно в воздуховоде (14) и после (15) пылеулавливающего аппарата (1). Продолжительность отбора проб зависела от степени запыленности воздуха и длилась 10-30 минут.

Определение запыленности воздуха проводили с помощью аэрозольного фильтра марки АФА-В-18 и электро аспиратора согласно методике (120-172). Для опреде­ления привеса пыли фильтр взвешивали до и после анализа на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Зная привес пыли G, запы­ленность воздуха определяли по формуле:

G = G/V

Количество воздуха, пропущенного за время опыта через фильтр и приведенного к нормальным условиям, вычисляли по уравнению                   

где: Р_p– разряжения у расходомера, мм рт.ст.; V_H – объем воздуха, отобранного во время замера, м³;Vp, м³–объемная скорость всасываемого воздуха м³ определялась микроманометром;  – время эксперимента, с.; – плотность воздуха при калибровке расходомера, кг/м³; – плотность воздуха при термальных условиях, кг/м³; β-бараметрическое давление, мм рт. ст.; –температура у расходомера, ^оС.

Для определения степени поглощения формальдегида раствором мочевины отбор проб воздуха производили до и после колонны, про­тягивая газ электроаспиратором (19) через дрексельные склянки (18) в течение 5-10 минут. Концентрацию формальдегида в газовом потоке рассчитывали по результатам химического анализа на содер­жание уловленного формальдегида в дрексельных склянках и расхода через них газа, приведенного к нормальным условиям.

Опыт проводили при скорости воздуха 2-3 м/с, так как при скорости менее 2м/с не создается динамическая пена, а при скорос­ти более 3 м/с наблюдается существенный брызгоунос. Плотность орошения варьировалась в интервале (3-8)·10^-3 м/с при температуре 30-50°С. Исследование процесса улавливания формальдегида из газо­воздушной смеси 30%-ным раствором тиомочевины проводили по следу­ющей методике. Сначала в колонну подавали воздух и устанавливали его необходимую скорость. Затем подавали формальдегид из испари­теля (7). Количество подаваемого формальдегида устанавливали по ротаметру (17). Через 3-5 мин. после установления постоянного по­ложения поплавка ротаметра проводился отбор проб для определения начального содержания формальдегида в воздухе. Затем осуществляли орошение колонны раствором тиомочевины и проводили отбор проб газовоздушной смеси, выходящей из аппарата.

На рис.2 и 3 представлены зависимости количества поглощенного формальдегида от скорости газового потока (W) и плотности орошения (L) 30%-ным раствором тиомочевины при температуре 30 и 50^оС.

Рисунок 2. Зависимость коэффициента поглощения формальдегида от плотности орошения (L)

1. W=2,2 м/с;
2. W=2,6 м/с;
3. W=3,0 м/с.

Рисунок 3. Зависимость коэффициента поглощения формальдегида от скорости газового потока (W)

1,3 L=7·10^-3м³/м²с;
2,4 L=6·10^-3м³/м²с;
1,2 T=30^oC;
3,4 T=50^oC.

Проведенные исследования свидетельствуют, что степень погло­щения формальдегида из газового потока увеличивается с увеличени­ем газового потока и плотности орошения раствора тиомочевины, что объясняется увеличением слоя динамической пены в аппарате, сле­довательно, увеличением времени абсорбционного поглощения формаль­дегида тиомочевиной.

Малое гидравлическое сопротивление проточного скруббера с провальной тарелкой (0,35-0,65 кПа) свидетельствует о перспективности его применения (рис.4).

Рисунок 4. Зависимость степени поглощения формальдегида от гидравлического сопротивления газожидкостного слоя скруббера

На основании эксперимента, проведенного в колонне с L=300 мм на системе «формальдегидный раствор – тиомочевина– воздух» в процессе поглощения, установлено, что применение раствора тиомочевины с концентрацией 30% масс позволяет обеспечить эффективную очистку газовых выбросов производства на основе низкомолекулярных тиомочевино-формальдегидных соединений ацетатов меди, кобальта, цинка от формальдегида и может быть рекомендовано для промышленного внедрения. Высокая степень улавливания формальдегида (92%) водным раствором тиомочевины достигается при плотностях орошения противоточного скруббера (З-6) ·10^-3 м/с и скорости газового потока 3 м/с даже на одной провальной тарелке.

Таким образом, исследован процесс очистки отходящих газов после распылительной сушки при получении на основе низкомолеку­лярных тиомочевино-формальдегидных соединений и ацетатов меди, кобальта, цинка от пыли продукта и формальдегида.

Установлено, что в прямоточном скруббере с витающей кольце­вой насадкой при плотности орошения (4,4-5,5)-10^-3 м/с и скорости газового потока 9-10 м/с достигается высокая степень улавливания пыли продукта, равная 97-99%. Определено, что высокая степень улавливания формальдегида в противоточном скруббере с провальной шаровой тарелкой водным раствором тиомочевины концентрацией 30% достигается при скорости газового потока 2,0-3,0 м/с и плотности орошения (3-6)·10^-3 м/с.