Исследование процесса азотнокислотного выщелачивания алюминия из каолиновых глин

Investigation of the process of nitric acid leaching aluminium from kaolin clays

Мирзакулов Х.Ч. Бобокулова О.С. Мавлянова М.Н. Кенжаев М.Э.

25.09.2018 748

№ 9 (54)

Цитировать:

Исследование процесса азотнокислотного выщелачивания алюминия из каолиновых глин // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Кенжаев М.Э. [и др.]. 2018. № 9 (54). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/6375 (дата обращения: 22.11.2024).

Прочитать статью:

АННОТАЦИЯ

Приведены результаты исследований по вовлечению, предварительно прокаленных при температуре 650-700 °С, каолиновых глин Ангренского месторождения в процесс получения глинозема азотнокислотным, автоклавным выщелачиванием.

Установлено, что увеличение температуры выщелачивания с 90°С до 150°С способствует повышению степени извлечения оксида алюминия с 25,73% до 44,02% при использовании в качестве выщелачивающего реагента 30% азотной кислоты. При увеличении продолжительности процесса с 1 часа до 5 эффективность извлечения оксида алюминия также увеличивается с 44,54% до 76,20%. Также показано, что увеличение массового количества азотной кислоты, соответствующей стехиометрии реакции извлечения всех присутствующих в каолине катионов (100% расчетная норма) до 200% при указанных выше условиях, способствует эффективности извлечения алюминия. Оптимальными условиями являются 130% от расчетного количество азотной кислоты, температура выщелачивания 150⁰С и продолжительность процесса 5 часов. При этом степень извлечения оксида алюминия составляет 93,73%. Приведены данные изменения химического состава жидкой фазы.

ABSTRACT

The results of studies on the involvement of kaolin clays from the Angren deposit in the process of obtaining alumina by nitric acid, autoclave leaching are given.

It was found that an increase in the leaching temperature from 90°C to 150°C promotes an increase in the recovery of aluminum oxide from 25.73% to 44.02% when 30% nitric acid is used as the leaching reagent. With an increase in the duration of the process from 1 hour to 5, the recovery efficiency of aluminum oxide also increases from 44.54% to 76.20%. It has also been shown that an increase in the mass amount of nitric acid corresponding to the stoichiometry of the recovery reaction of all cations present in kaolin (100% calculated norm) to 200% under the conditions indicated above, contributes to the extraction efficiency of aluminum. The optimum conditions are 130% of the calculated amount of nitric acid, the leaching temperature is 150^oC, and the duration of the process is 5 hours. The degree of extraction of aluminum oxide is 93.73%. Data on the chemical composition of the liquid phase are given.

Ключевые слова: Каолиновые глины, азотная кислота, глинозем, степень извлечения, химический состав.

Keywords: Kaolin clays, nitric acid, alumina, extraction degree, chemical contents.

По объему производства алюминий занимает первое место среди цветных металлов. Алюминий получают из оксида алюминия, называемым также глиноземом. Производство глинозема основано на использовании высококачественных бокситов, запасы которых в мире истощаются, поэтому становится актуальным использование менее богатого по алюминию сырья.

В последнее время большое внимание уделяется комплексной переработке различных видов минерального сырья с целью извлечения всех ценных компонентов. Одними из таких видов минерального сырья для получения глинозема являются каолиновые глины [3, 6].

Одним из крупнейших месторождений в Центральной Азии являются каолиновые глины Ангрена. Большой спрос на глинозем, отсутствие приемлемой технологии переработки алюминийсодержащего сырья Республики ставит проблему получения глинозема из каолина в разряд актуальных.

Поэтому наши исследования были направлены на получение глинозема разложением каолиновых глин Ангренского месторождения азотной кислотой [1, 2, 5]. Для исследований использовали прокаленные при 650-700°С каолиновые глины [4].

Изучено влияние концентрации, нормы азотной кислоты, температуры и продолжительности выщелачивания на процесс извлечения алюминия в растворы азотной кислоты автоклавным методом. Для этого использовали автоклав объемом 100 мл. Температуру поддерживали, помещая автоклав в сушильный шкаф. Перемешивание осуществляли периодически, каждые 15 минут, путем встряхивания.

В таблице 1 приведены результаты исследований влияния температуры и продолжительности выщелачивания на степень извлечения алюминия из прокаленных каолиновых глин Ангренского месторождения и химический состав жидкой фазы при концентрации азотной кислоты 30% и ее количестве, составляющем 110% от расчетного стехиометрического значения.

Таблица 1.

Влияние температуры и продолжительности процесса на степень извлечения алюминия и химический состав жидкой фазы

№	t, °С	Химический состав жидкой фазы, масс. %						Степень извлечения, %
№	t, °С	Al₂О₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	Na₂O	K₂O	Al₂О₃
Продолжительность выщелачивания 1 час
1	90	1,63	0,121	0,226	0,063	0,047	0,107	25,73
2	120	1,93	0,121	0,258	0,062	0,047	0,107	30,62
3	150	2,75	0,120	0,254	0,062	0,046	0,106	44,02
4	180	2,27	0,120	0,256	0,062	0,047	0,107	36,22
Продолжительность выщелачивания 2 часа
5	90	2,04	0,120	0,257	0,062	0,047	0,107	32,45
6	120	2,42	0,120	0,256	0,062	0,047	0,107	38,62
7	150	3,44	0,119	0,251	0,061	0,046	0,105	55,52
8	180	2,85	0,119	0,254	0,062	0,046	0,106	45,68
Продолжительность выщелачивания 3 часа
9	90	2,42	0,120	0,256	0,062	0,047	0,107	38,58
10	120	2,86	0,119	0,254	0,062	0,046	0,106	45,91
11	150	4,06	0,118	0,248	0,061	0,046	0,105	66,00
12	180	3,37	0,119	0,251	0,061	0,046	0,106	54,30
Продолжительность выщелачивания 5 часов
13	90	2,78	0,119	0,254	0,062	0,046	0,106	44,54
14	120	3,29	0,119	0,252	0,062	0,046	0,106	53,01
15	150	4,66	0,117	0,246	0,061	0,046	0,104	76,20
16	180	3,87	0,118	0,249	0,061	0,046	0,105	62,70

Повышение температуры процесса с 90°С до 180°С способствует увеличению степени извлечения алюминия. Чем больше продолжительность процесса, тем выше степень извлечения. При продолжительности процесса 1 час степень извлечения алюминия с 25,73% при 90°С повышается до 44,02% при температуре 150°С.

Увеличение продолжительности процесса выщелачивания с 1 часа до 3 часов повышает степень извлечения алюминия с 25,73-44,02% до 38,58-66,00% в интервале температур 90-150°С.

Дальнейшее повышение температуры до 180°С приводит к снижению степени извлечения алюминия с 44,02% до 36,22% при продолжительности процесса выщелачивания 1 час и с 66,00% до 54,30% при продолжительности выщелачивания 3 часа.

Оптимальной температурой для излечения алюминия из прокаленных при 650-700°С каолиновых глин Ангренского месторождения является температура автоклавного выщелачивания 150°С.

Химический анализ жидкой фазы, после отделения нерастворимого остатка фильтрацией, показал увеличение содержания оксида алюминия с повышением температуры до 150°С. Дальнейшее повышение температуры до 180°С приводит к снижению содержания оксида алюминия в жидкой фазе.

Содержание остальных компонентов жидкой фазы сохраняется на одном уровне, независимо от температуры и длительности процесса выщелачивания. Это указывает на то, что соединения кальция, магния, натрия, калия извлекаются практически полностью в раствор азотной кислоты с первых минут выщелачивания.

На рисунке 1 приведены данные влияния температуры процесса выщелачивания на степень извлечения алюминия в 30% раствор азотной кислоты при превышении ее количества на 110 и 130% от стехиометрически расчетного, и продолжительности процесса 5 часов. Из рисунка видно, что степень извлечения проходит через максимум в интервале температур 145- 160°С.

Рисунок 1. Влияние температуры выщелачивания на степень извлечения алюминия 30% азотной кислотой при 110% и 130% превышении ее количества, по сравнению со стехиометрически расчетным. Продолжительности процесса 5 часов

Исследования по влиянию нормы 30% азотной кислоты на степень извлечения алюминия при 150°С и продолжительности процесса 5 часов Исследования показали, что при повышении нормы 30% азотной кислоты со 100% до 130% степень извлечения повышается и затем практически не изменяется (табл. 2). Оптимальным можно считать 130% превышение от стехиометрически расчетного значения количество используемой азотной кислоты, при которой достигается степень извлечения алюминия 93,73 %.

Содержание других компонентов в растворе монотонно снижается. Это объясняется увеличением доли азотной кислоты при постоянном содержании извлекаемых компонентов.

Таблица 2.

Влияние нормы азотной кислоты на степень извлечения алюминия и состав жидкой фазы

№	Норма кислоты, %	Химический состав жидкой фазы, масс. %						Степень извлечения, %	Т:Ж
№	Норма кислоты, %	Al₂О₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	Na₂O	K₂O	Степень извлечения, %	Т:Ж
1	100	4,12	0,130	0,242	0,067	0,050	0,115	60,83	1:3,62
2	110	4,66	0,117	0,219	0,061	0,046	0,104	76,20	1:4,27
3	120	4,98	0,107	0,200	0,055	0,042	0,095	89,00	1:4,93
4	130	4,85	0,099	0,185	0,051	0,039	0,088	93,73	1:5,46
5	140	4,52	0,092	0,172	0,048	0,036	0,082	93,74	1:5,89
6	150	4,23	0,086	0,161	0,045	0,034	0,077	93,75	1:6,33
7	160	3,98	0,081	0,152	0,042	0,032	0,072	93,76	1:6,76
8	170	3,76	0,077	0,143	0,040	0,030	0,068	93,77	1:7,20
9	180	3,56	0,073	0,135	0,038	0,028	0,065	93,78	1:7,64
10	190	3,38	0,069	0,129	0,036	0,027	0,061	93,79	1:8,07
11	200	3,21	0,066	0,122	0,034	0,026	0,058	93,79	1:8,51

В таблице 3 приведены данные влияния температуры процесса выщелачивания на химический состав жидкой фазы и степень извлечения алюминия 30% азотной кислоты при 130% превышении ее стехиометрически расчетного значения и продолжительности процесса 5 часов.

Таблица 3.

№	t, °С	Химический состав жидкой фазы, масс. %						Степень извлечения Al₂О₃, %
№	t, °С	Al₂О₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	Na₂O	K₂O	Степень извлечения Al₂О₃, %
Продолжительность выщелачивания 1 час
1	90	1,69	0,102	0,191	0,053	0,040	0,091	31,65
2	120	2,01	0,102	0,190	0,053	0,040	0,091	37,66
3	150	2,86	0,101	0,189	0,052	0,039	0,090	54,14
4	180	2,36	0,102	0,190	0,053	0,040	0,090	44,55
Продолжительность выщелачивания 2 часа
5	90	2,12	0,102	0,190	0,053	0,040	0,091	39,92
6	120	2,52	0,101	0,189	0,053	0,039	0,090	47,50
7	150	3,58	0,100	0,187	0,052	0,039	0,089	68,29
8	180	2,96	0,101	0,188	0,052	0,039	0,090	56,19
Продолжительность выщелачивания 3 часа
9	90	2,51	0,101	0,189	0,053	0,039	0,090	47,45
10	120	2,98	0,101	0,188	0,052	0,039	0,090	56,47
11	150	4,23	0,100	0,186	0,052	0,039	0,089	81,18
12	180	3,50	0,100	0,187	0,052	0,039	0,089	66,79
Продолжительность выщелачивания 5 часов
13	90	2,89	0,101	0,189	0,052	0,039	0,090	54,79
14	120	3,42	0,100	0,188	0,052	0,039	0,089	65,20
15	150	4,85	0,099	0,185	0,051	0,039	0,088	93,73
16	180	4,02	0,100	0,186	0,052	0,039	0,089	77,12

Зависимость степени извлечения алюминия от температуры выщелачивания при 130% превышении расчетного значения азотной кислоты, проявляется максимально в диапазоне температур 145-160°С. Степень извлечения алюминия при этих технологических параметрах процесса повышается с увеличением продолжительности процесса и достигает максимального значения при температуре 150°С, продолжительность выщелачивания 5 часов.

Таким образом проведенные исследования по выщелачиванию алюминия из прокаленных каолиновых глин Ангренского месторождения показали возможность получения растворов нитрата алюминия с содержанием 5,32% при использовании 30% азотной кислоты и ее количестве 130% от расчетного, температуре 150°С и продолжительности процесса 4-5 часов. При этом степень извлечения алюминия составляет 93,73%.

Список литературы:
1. Ваккосов С.С., Мавлонов А.С., Мирзакулов Х.Ч. Переработка алюминийсодержащего сырья на глинозем // Сборник трудов НТК «Проблемы внедрения инновационных идей, технологий и проектов в производство». Джизак. 2010. – С. 58-59.
2. Ваккосов С.С., Мавлонов А.С., Мирзакулов Х.Ч., Икрамов А. Взаимодействие компонентов глиноземсодер-жащего сырья с азотной кислотой. // Сборник трудов НТК «Проблемы внедрения инновационных идей, технологий и проектов в производство». Джиззак. 2010. – С. 59-61.
3. Закиров М.З., Гончаренко А.И. Каолины Ангренского месторождения и пути их использования. В кн.: Гене-зис и ресурсы каолинов и огнеупорных глин. – М.: Наука, 1990. – С. 89-93.
4. Кенжаев М.Э., Исламова М. Ш., Мирзакулов Х.Ч. Исследование влияния процесса прокалки на извлечение окиси алюминия из Ангренских каолинов. // Universum: Технические науки: электрон. научн. журн. 2017.
№ 4(37). URL: http://7universum.com/ru/tech/archive/item/ 2017. № 4(37). С. 56-59. Дата обращения 13.08.2018.
5. Кенжаев М.Э., Аманова Д.У., Бозорова М.И., Мирзакулов Х.Ч. Исследование процесса получения нитрата алюминия из каолинов Ангренского месторождения. // Universum: Технические науки : электрон. научн. журн.. 2018. № 7(52). URL: http://7universum.com/ru/tech/archive/item/ 2018. № 7(52). С. 26-29. Дата обра-щения 13.08.2018.
6. Пак А.И., Чиж Л.М. «Первичные и вторичные каолины Западного Узбекистана». В кн.: Генезис и ресурсы каолинов и огнеупорных глин. М.: Наука, 1990. – С. 94-96.

Информация об авторах

Мирзакулов Холтура Чориевич

д-р техн. наук, проф., Ташкентский химико-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Mirzakulov Kholtura

Doctor of Technical Sciences, Prof.; Tashkent Institute of Chemical Technology, Republic of Uzbekistan, Tashkent

Бобокулова Ойгул Соатовна

доцент Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Bobokulova Oygul

Associate professor of Tashkent institute of chemical technology, Republic of Uzbekistan, Tashkent

Мавлянова Мавджуда Набиевна

доцент Ташкентского химико-технологического института, 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, ул. Навои, 32

Mavlyanova Mavdjuda

Associate professor of Tashkent institute of chemical technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, Navoi st., 32

Кенжаев Миржалол Эркинжанович;

магистрант Ташкентского химико-технологического института 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, ул. Навои, 32;

Mirjalol Kenjaev

graduate student of Tashkent institute of chemical technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, Navoi st., 32;