Исследование процесса получения нитрата алюминия из каолинов Ангренского месторождения

Концепция развития Республики Узбекистан предусматривает подъем промышленности на качественно новый уровень, дальнейшую интенсифи­кацию производства на базе глубокой переработки местных сырьевых ресурсов, освоение выпуска новых видов продукции.

Одним из таких сырьевых источников являются каолиновые глины Ангренского месторождения, переработка которых позволит получать широкую гамму высоколиквидных, экспортоориентированных и импортозамещающих продуктов [3, 5]. К таким видам продукции относятся глинозём, сульфат и нитрат алюминия, огнеупоры, корунд, катализаторы, портландцемент, белая – сажа.

В республике разведанные запасы вторичного каолина сосредоточеные на крупнейшем Ангренском месторождении бурого угля. Общие запасы вторичных каолинов оцениваются в 5,8 млрд. т, из них порядка 1,7 млрд. т могут быть отработаны открытым способом одновременно с углем.

В продуктивной глинистой толще выделяются переслаивающиеся между собой серые, белые, цветные разновидности глин. Их минералогический состав однообразен – глинистое вещество, основной компонент которого каолинит. В этой примеси – кварцевый песок, органическое вещество и мине­ралы железа в виде сульфидов, оксидов и пирита (табл. 1).

Таблица 1.

Химический состав исходных каолиновых глин

По гранулометрическому составу глины Ангрена относятся к крупночешуйчатым, причём фракция с размерами частиц менее 0,001 мм наиболее богата каолинитом, а крупная состоит главным образом из примесей.

По составу вторичные каолины включают А1₂O₃ - (23-27%), SiO₂ - (56-60%). В незначительных количествах присутствуют примеси Fе₂O₃, МgO, СаO, Nа₂O, К₂О, минералы группы кремнезема (кварц, опал, халцедон), остатки зёрен полевых шпатов, чешуек слюды.

Из известных способов переработки алюминий­содержащего сырья для условий нашей Республики наиболее приемлемы кислотные методы [1, 3‑7]. Поэтому наши исследования были направлены на получение глинозема азотнокислотным разложением каолиновых глин Ангренского месторождения.

Для исследований использовали каолин состава (масс. %): Al₂O₃ - 23,50;

SiО₂ - 54,30; Fe₂O₃ - 0,47; K₂O - 0,38; CaO - 0,30. Ввиду того, что обжиг каолиновых глин оказывает существенное влияние на процесс выщелачивания исходный каолин прокаливали в течение 2 часов при температуре 650 °С [2]. Состав прокаленного каолина Al₂O₃ - 25,00%; SiО₂ – 57,57%; Fe₂O₃ – 0,50%; MgO – 0,18%. Для исследований использовали автоклав объемом 100 мл, снабженный манометром. В автоклав загружали каолин, серную кислоту и выдерживали при заданной температуре в течение заданного времени. Полученные растворы выщела­чивания анализировали на содержание алюминия и железа известными методами химического анализа [1, 2, 4 - 8].

Изучено влияние технологических параметров и нормы азотной кислоты, температуры и продолжительности процесса выщелачивания на степень извлечения алюминия и железа в растворы азотной кислоты. В таблице 2 приведены данные влияния концентрации азотной кислоты на степень извлечения алюминия и железа из прокаленного каолина.

Исследовано влияние концентрации кислоты 30-65% при постоянных других параметрах - нормы азотной кислоты 100% от стехиометрии, температуры 100°С и продолжительности процесса выщелачивания 1 час. Выявлено, что максимальная степень извлечения алюминия в раствор 91,48% достигается при концентрации азотной кислоты 40%. При этом степень извлечения железа составляет 18,08%.

Таблица 2.

Влияние концентрации азотной кислоты на степень извлечения алюминия и железа
из прокаленных каолиновых глин

В таблице 3 приведены данные влияния нормы азотной кислоты на степень извлечения алюминия и железа в 40% раствор азотной кислоты. Установлено, что максимальная степень извлечения алюминия достигается при норме 100% и более.

Таблица 3.

Влияние нормы азотной кислоты на степень извлечения алюминия и железа

Так, если при норме 100% и постоянстве других параметров степень извлечения составляет 91,48%, то при норме 125% от стехиометрии она составляет 91,78%. Увеличение нормы кислотного реагента свыше 100% приводит к повышению степени извлечения в раствор окислов железа до 20,79%. При повышении нормы кислоты на 25% степень извлечения алюминия повышается на 0,30%, тогда как степень извлечения железа увеличивается на 2,71%, что нежелательно. Оптимальной нормой кислоты является 100%.

Исследования продолжительности процесса выщелачивания показали, что увеличение времени выщелачивания с 2 до 3 часов 40% азотной кислотой при норме кислоты 100%, температуре 100°С повышает степень извлечения алюминия из прокаленных каолиновых глин с 92,98% до 94,38% (табл. 4). При продолжительности процесса извлечения 1 час степень извлечения алюминия составляет 91,48%, железа достигает 18,08%.

Таблица 4.

Влияние продолжительности процесса на степень извлечения алюминия и железа
из прокаленных каолиновых глин

Температура оказывает существенное влияние на степень извлечения алюминия из каолина (табл. 5). Так при температуре выщелачивания 50 °С степень извлечения составляет 19,37%, при 80°С 60,92% и при 110 °С достигает 94,68%. Для достижения максимального извлечения алюминия из прокаленных каолиновых глин необходимо повысить температуру свыше 110 °С.

Таблица 5.

Влияние температуры на степень извлечения алюминия и железа из прокаленных каолиновых глин

Таким образом, проведенные исследования по выщелачиванию алюминия из прокаленных при 650 °С каолиновых глин Ангренского месторождения азотной кислотой показали возможность получения растворов нитрата алюминия. Оптимальными параметрами являются концентрация азотной кислоты 40%, норма не менее 100% от стехиометрии и продолжительность процесса не менее 1 часа при температуре 100-110 °С. При этом степень извлечения алюминия составляет 91,48%, железе 18,08%.