Политерма растворимости системы монометилолтиомочевина-ацетат меди-вода

Polytherm of solubility of the system of monomethylolomochevin - acetate of copper - water
Цитировать:
Политерма растворимости системы монометилолтиомочевина-ацетат меди-вода // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Аскаров И.Р. [и др.]. 2017. № 12 (45). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/5398 (дата обращения: 04.07.2022).
Прочитать статью:

АННОТАЦИЯ

Изучена политерма растворимости системы монометилолтиомочевина – ацетат меди – вода. Получено новое соединение:

HOCH2NHCSNH2 · Cu (CH3COO) 2 · H2O

Индивидуальность полученного соединения доказана методами: химического, ИК - спектроскопического, рентгенофазового анализа.

ABSTRACT

The solubility polytherm of monomethylolthiourea system - copper-water acetate - has been studied. New connection received:

HOCH2NHCSNH2 · Cu (CH3COO) 2 · H2O

The individuality of the obtained compound is proved by the methods of: chemical, IR - spectroscopic, X - ray phase analysis.

 

Ключевые слова: растворимость, температура, метода анализа, протравитель, монометилолтиомочевина, ацетат меди, ИК - спектра.

Keywords: solubility, temperature, analysis method, etchant, monomethylolthiourea, copper acetate, IR spectrum.

 

Целью настоящего исследование является разработка технологии препарата протравителей семян хлопчатника на основе физико-химического анализа установлена равновесия между компонентами

HOCH2NHCSNH2 - Cu (CH3COO) 2 - H2O

Изучение тройных систем, растворимости физиологический активные соединение обусловлено тем, что взаимное растворение бинарных компонентов даст возможность предсказать и определить технологические параметры синтеза новых веществ и фаз [1-3].

Сведения по растворимости и химическому взаимодействию в водных системах, включающих монометилолтиомочевину и ацетаты двухвалентных металлов в литературе отсутствуют. Поэтому для выявления совместного поведения монометилолтиомочевины (МММт) и ацетата меди в водной среде визуально - политермическим методом изучена растворимость в тройной системе в широким температурном и концентрационном интервале.

Данные химического анализа жидких и твердых фаз, проведенного общеизвестными методами аналитической химии, использовали для определения составов твердых фаз по Скрейнемакерсу [4-5]. Исходным компонентом использование монометилолтиомочевина синтезировали по методикам [6].

Диаграмма растворимости бинарной системы монометилолтиомочевина - вода, входящий в состав исследуемой системы состоит их ветви кристаллизации льда и монометилолтиомочевины, пересекающихся в криогидратной точке, соответствующей 41,0%, NH2CSNHCH2OH и 59,0% H2O при 6,0оС.

Политерма растворимости системы NH2CSNHGH2OH-Cu(CH3COO)2·H2O изучена с помощью девяти внутренних разрезов. Из них I-VI проведены со стороны NH2CSNHCH2OH-H2O к вершине Cu(CH3COO)2, а с VII-IX со стороны Cu(CH3COO)2,· H2O к вершине NH2CSNHCH2OH.

На основе политеры растворимости бинарных систем и внутренних разрезов построена диаграмма растворимости системы NH2CSNHGH2OH-Cu(CH3COO)2·H2O от -6,2 до 70оС (рис.1) на которой разграничены поля кристаллизации льда, монометилолтиомочевины, ацетат меди и соединения состава: NH2CSNHGH2OH · Cu (CH3COO) 2 · H2O

Указанные поля сходятся в двух тройных точках системы, для которых установлены температуры кристаллизации и состав равновесного раствора.

 

Рисунок 1. Политерма растворимости системы монометилолтио- мочевина - ацетат меди - вода

 

Характеристика двойных точек системы монометилолтиомочевина - ацетат меди – вода приведена в таблице 1.

На политермической диаграмме нанесены изотермы растворимости через каждые 10оС, получение интерполяцией данных по разрезам.

Таблица 1.

Узловые точки системы монометилолтиомочевины – ацетат меди - вода

Состав жидкой фазы, масс. %

Температура кристаллизации, оС

Твердая фаза

NH2CSNHСH2OH

Cu(CH3COO)2

H2O

41,0

-

59,0

-6,0

Лёд+NH2CSNHCH2OH+Cu(CH3CO2)2·NH2CSNHCH2OH

-

6,7

93,0

-1,3

Лёд+Cu(CH3CO2)2·H2O+Cu(CH3COO)2·NH2CSNHCH2OH·H2O

3,3

6,4

91,0

-1,5

То же

9,7

3,3

97,0

-2,0

Лёд+Cu(CH3CO2)2·NH2CSNHCH2OH·H1O

23,6

1,9

74,5

-3,9

То же

35,4

1,4

63,2

-5,9

То же

4,3

5,8

89,9

-1,4

То же

43,5

1,1

55,4

-0,2

NH2CSNHCH2OH+Cu(CH3CO2)2·NH2CSNHCH2OH·H2O

30,8

1,0

58,2

-6,2

То же

55,0

1,6

43,4

-0,7

То же

63,8

3,0

33,2

38,6

То же

61,4

2,3

36,3

33,0

То же

64,4

3,2

32,4

40,0

То же

67,4

5,2

27,4

48,0

То же

3,6

8,6

37,8

21,2

Cu(CH3CO2)2·H2O+Cu(CH3COO)2·NH2CSNHCH2OH·H2O

6,4

11,3

82,3

51,1

То же

8,9

12,1

79,0

61,0

То же

 

Анализ диаграммы растворимости показал, что соединение NH2CSNHGH2OH-Cu(CH3COO)2 – инкогруэнтно растворимая в воде и существует в системе в интервале температур от -6,2+1,5оС и концентрации монометилолтиомочевины 1,0+40,8%.

Происходит кристаллизация NH2CSNHСH2OH · Cu(CH3COO)2 · H2O совместно со льдом.

При изучения политерма растворимости и взаимодействии монометилолтиомочевина с ацетатом меди в водном среде выявлено образование новых соединений, которые были выделены в кристаллическом виде, идентифицированы и охарактеризованы их свойства химическом, ИК-спектроскопическим рентгенофазовым методами физико-химического анализа.

Состав выделенных кристаллических комплексов соединений монометилолтиомочевины с ацетатом меды, определенных аналитическим путем, хорошо согласуется с расчетными данными (таблица 2).

Таблица 2.

Данных элементарного анализа двойных соединений

Соединения

Вид анализа мас. %

Me%

N%

C%

S%

H%

МММт·Cu(CH3COO)2·H2O

Найдено

21,03

9,01

23,4

10,63

6,74

Вычислено

20,73

9,16

23,56

10,47

6,54

 

ИК-спектры поглощения исходных компонентов – монометилол-тиомочевины, ацетат меди и исследуемых комплексов регистрировали на спектрофотометре UR-20 в области частот 4000-400 см-1. Образцы готовили прессованием с KBr в виде таблеток [7].

Полученные результаты свидетельствует о том, что ИК-спектры монометилолтиомочевины ацетата меди содержать все присущие им полосы валентных и деформационных колебание [8].

Сравнение ИК-спектра свободного монометилолтиомочевины и спектров его соединений с ацетатами меди показывает, что при переходе от некоординированого лиганда к комплексу, определенные изменения претерпевают полосы валентных колебаний (C=S), (C=N),  (NH2). В области (C=S) для большинства комплексов наблюдается повышение частот на 10-15 см-1, в то время как частоты валентного колебания связи С-N уменьшаются на 35-65 см-1. Такие изменения в ИК-спектрах комплексов можно объяснить координацией монометилолтиомочевины через атом серы. Сравнительно малое смещение частоты (C=S) по сравнению с положением полосы в спектре свободного монометилолтиомочевины можно объяснить за счет вклада колебания групп C-N, C-H. Полосу деформационного колебания аминогруппы удалось выделить в виде перегиба, так как в этой же области проявляется ассиметричное валентное колебание группы СОО. Характерная частота (С-N) проявляется в виде плеча и смещена в высокочастотную строну.

Рентгенофазовый анализ проводили на дифрактометре ДРОН - 2,0 с использованием характеристического излучения Cu – K и Ni – фильтра. Для расшифровки дифрактограмм соединений использовали таблицы ASTM/136 для ацетата меди. Сопоставление межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей линий дифрактограмм исходных компонентов [9,10]. Рентгенофазовый анализ указывает, что полученных новых соединений имеют свою криссталическую структуру. Появление новых рефлексов и их отличие от дифрактограм исходных компонентов доказывает индивидуальность данных соединений.

Таким образом, впервые визуально-политермическим методом изучена тройная система растворимости монометилолтиомочевина - ацетат меди – вода построена политермическая диаграмма растворимости тройной системы. Результаты исследовании подтверждают образование нового двойного соединения состава:

 HOCH2NHCSNH2 · Cu (CH3COO) 2 · H2O

Обладающих ярко выражены индивидуальной особенностью.

 

Список литературы:
1. Вирпша З., Бжезинский Я. Аминопласты.М: Химия, 1973-344с.
2. Аскаров И.Р., Исаев Ю.Т., Махсумов А.Г., Киргизов Ш.М., // Органическая химия. Ташкент. 2012.
3. Набиев М.Н., Азизов Т.А., Махмудов Ж.У., Усманов С. и.др.// Ж. Корд. химия. 1988, Т 10 №2. С198-204.
4. Здановский А.Б., Галургия. Л., Химия. 1972. 528с
5. Кирчинцев А.Н., Трушникова Л.Н., Ловрентьева В.Г. Растворимость неорганических веществ в воде-Л: Хи-мия, 1972. С 248.
6. Kadawaki BiLL Chem, Sec, g Japan 1936, VII, p.248
7. Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных расстояний. М.: Недра. 1966. Т.1. с. 362. Т.2. С.359.
8. Исаков Х., Усманов С., Горбунова В.В. // Узб. Хим.Журн. 1994. №4, с.6-10
9. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков. М: Металлургия. 1975. С.423
10. Исаков Х. // Докл. АНРУз. 1996. №8 С. 32-35.

 

Информация об авторах

д-р химических наук, профессор кафедры химии, Андижанский государственный университет, 170100, Узбекистан, Андижан, улица Университетская, дом 129

Doctor of Chemical Sciences, Professor of the Department of Chemistry Andijan State University, 170100, Uzbekistan, Andijan, Universitetskaya st, 129

соискатель, кафедра химии, Андижанский Государственный Университет, Республика Узбекистан, г. Андижан

Researcher, department chemistry, Andijan State University, Republic of Uzbekistan, Andijan

д-р техн. наук, проф., Андижанский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Андижан

DSc, prof. Andijan State University, Republic of Uzbekistan, Andijan

д-р техн. наук, профессор, заведующий лабораторий, АО Институт химических наук имени А.Б.Бектурова, 050010, Казахстан, г. Алматы, улица Ш.Уалиханова, 106

doctor of technical sciences, professor, head of laboratories, JSC AB Bekturov Institute of Chemical Sciences, 050010, Kazakhstan, Almaty, Sh.Ualikhanov st., 106

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-54434 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ахметов Сайранбек Махсутович.
Top