ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА УПАРКИ МАТОЧНЫХ РАСТВОРОВ

STUDYING THE PROCESS OF STIMULATION OF BARINE SOLUTIONS

Нормаматов Ф.Х. Гулова М.М.

27.04.2024 15

4(121)

Цитировать:

Нормаматов Ф.Х., Гулова М.М. ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА УПАРКИ МАТОЧНЫХ РАСТВОРОВ // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. 2024. 4(121). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/17307 (дата обращения: 04.05.2024).

Прочитать статью:

АННОТАЦИЯ

В статье проанализировано состояние мирового производства нитрата калия с обоснованием актуальности решаемой проблемы и исследовано влияние технологических параметров на процесс упарки маточных растворов нитрата калия конверсионным способом. Изучено влияние технологических параметров на степень выхода К₂О. Установлены оптимальные технологические параметры получения нитрата калия конверсионным способом из хлорида калия и нитрата аммония. .

ABSTRACT

The article analyzes the state of global production of potassium nitrate with substantiation of the relevance of the problem being solved and examines the influence of technological parameters on the process of evaporation of potassium nitrate mother liquors using the conversion method. The influence of technological parameters on the degree of yield of K₂O has been studied. Optimal technological parameters for the production of potassium nitrate by the conversion method from potassium chloride and ammonium nitrate have been established.

Ключевые слова: бесхлорные удобрения, упарка, хлорида аммония, остаточние давление, температура, степен упарка.

Keywords: chlorine-free fertilizers, reduction, ammonium chloride, residual pressure, temperature, degree of reduction.

Производство безхлорных водорастворимых комплексных удобрений является перспективным и интенсивно развивающимся сегментом производства минеральных удобрений. Темпы роста глобального рынка безхлорных водорастворимых удобрений оцениваются 4 % в год [1, 2].

Нитрат калия в природе встречается в виде небольших залежей. Искусственным способом, известным с давних времен, калиевую селитру получали в так называемых селитряницах из компостов, в которые входили навоз, зола, известь, хворост и др. В результате биохимических процессов с течением времени в таких компостах образовывалась калиевая селитра, которую выщелачивали водой и подвергали кристаллизации; при этом получался сравнительно чистый продукт [1-3]. Получение нитрата калия нейтрализацией щелочей азотной кислотой вследствие необходимости затраты дорогого сырья едкого калия или поташа и азотной кислоты осуществляют редко. Для нейтрализации берется 30-35 % -ный раствор KOH и 50 %-ная кислота или сухой поташ, содержащий 85-87 % K 2 CO 3 , около 5% KHCO 3 , и 25-30 %-ной азотной кислоты.

Полученный раствор, содержащий около 30 % KNO 3, выпаривают при 110-120 o C, отфильтровывают от примесей на фильтр-прессе и направляют на кристаллизацию. Кристаллы отфуговывают и высушивают [4-5].

В данном подразделе изучалось влияние технологических параметров на процесс упарки полученных первичных маточных растворов, образующихся в результате отделения нитрата калия после его кристаллизации при 10^оС.

Полученный раствор имел следующий ионный состав (экв.%): 0,368К⁺; 0,632NH₄⁺; 0,728Cl^-; 0,272NO^-₃; водное число равно 5,91 молей воды на 1моль суммы солей.

Как показывает теоретический анализ диаграммы системы и экспериментальные данные, при упарке маточного раствора в изученных интервалах варьирования параметров сначала образуется хлорид калия, и далее с продолжением процесса упарки происходит совместная кристаллизация хлоридов калия и аммония, а при степени упарки более 30-35% происходит совместная кристаллизация хлоридов калия, аммония и нитрата калия.

Для предотвращения данной аномалии, как показывает анализ диаграммы, перед упаркой заданного количества первичного маточного раствора необходимо добавлять определенное количество нитрата аммония.

В связи с этим было изучено влияние соотношений первичного маточного раствора к нитрату аммония как (ПМР:NH₄NO₃) и продолжительности процесса на остаточное давление упарки и на аналитические показатели процесса упарки (табл.1).

Как показывают таблицы 1 и 2 на степень упарки сильно влияет остаточное давление, температура, соотношение ПМР:NH₄NO₃ и продолжительность процесса.

Таблица 1

Исследования влияния температуры и остаточного давления на кинетику процесса упарки первичного фильтрата (степень упарки, % относительно от исходной массы)

№	Темпера- тура, ^оС	Остаточ ное давление, мм.рт.ст.	Продолжительность процесса, мин.
№	Темпера- тура, ^оС	Остаточ ное давление, мм.рт.ст.	5	10	15	25	35	45	55	Итого
1	60	739	0,31	0,66	1,04	1,7	2,39	3,085	3,855	3,855%
2	70		0,345	0,785	1,325	1,905	2,535	3,225	4,08	4,08%
3	80		0,39	0,945	1,57	2,295	3,18	4,185	5,31	5,31%
4	100		0,455	1,135	1,91	2,88	4,055	5,335	6,81	6,81%
5	60	511	0,555	1,15	1,76	2,55	3,58	4,67	5,85	5,85%
6	70		0,59	1,36	2,295	3,36	4,835	6,375	8,03	8,03%
7	80		0,83	2,015	3,24	5,475	8,0	10,76	13,91	13,91%
8	100		3,1	6,3	9,5	13,65	17,8	22	26,55	26,55%
9	60	405	0,75	1,5	2,5	4,0	5,6	7,3	9,1	9,1%
10	70		1,75	2,75	4,25	6,0	7,75	9,85	12,25	12,25%
11	80		2,25	4,75	7,5	10,25	13,0	15,75	18,5	18,5%
12	100		3,0	6,5	13,5	14,75	20,0	25,75	31,9	31,9%
13	60	283	1,25	2,5	3,75	6,0	8,5	11,25	14	14%
14	70		2,75	4,0	6,5	8,5	13,0	17,25	21,75	21,755
15	80		2,0	4,25	7,25	11,0	15,25	20,5	25,25	25,25%
16	100		5,5	10,5	16,0	21,5	26,5	31,5	37,5	37,5%
17	60	150	1,75	4,0	6,75	10	13,25	16,75	20,5	20,5
18	70		3,0	6,5	10,25	14,75	19,5	24,5	30	30
19	80		4,5	9,25	14,5	20	26	32,5	39,75	39,75
20	10		9,0	16,5	31,25	42,25	49,25	54,25	56,75	56,75

Полученные результаты показали, что с повышением соотношения ПМР:NH₄NO₃ и степени упарки до 25 и 35% выход твёрдой фазы увеличивается от 2,01 и 7,69 до 3,31 и 9,05%, т.е. с повышением степени упарки на 10% выход твёрдой фазы увеличивается в 3,83 и 2,73 раза, соответственно при соотношениях ПМР:NH₄NO₃ =4,12:1 и 2,21:1.

Таблица 2

Исследование влияния количества добавки - нитрата калия на кинетику процесса упарки первичного фильтрата

№	Темпе-ратура, ^оС	Остаточ- ное дав-ление, мм.рт.ст	Добав ка NH₄NO₃, г	Количество добавки,в %
				продолжительность процесса, мин.
				5	5	5	5	5	5	5	5
1	60	150	10	0,95	2,1	3,3	5,2	7,6	10,2	13	13
2	70			1,4	3,3	5,7	8,5	11,9	15,9	20	20
3	80			2,4	5,5	8,8	13	17,6	22,4	27,6	27,6
4	100			4,7	10,7	15,7	21,9	28	34,3	39,5	39,5
5	60	150	20	1,1	2,3	3,6	5,5	8,2	10,9	14,1	14,1
6	70			1,6	3,2	5,5	8,2	12,5	17,2	22,6	22,6
7	80			2,9	6,3	10,7	15,5	20	24,1	28,6	28,6
8	100			6,8	15	20,5	25,5	30,1	37,5	43,8	43,8
9	60	150	25	1,1	2,6	4,9	7,7	10,6	13,8	17,6	17,6
10	70			2,7	5,7	8,5	12,2%	15,7%	19,5%	23,4%	23,4%
11	80			3,3	7,3	12,2	16,2	20,9	25,8	30,8	30,8
12	100			6,7	13,8	24,9	34	39,6	43,6	46,7	46,7
13	60	150	30
14	70			1,9	4,1	6,9	10,4	14,3	19,1	23,7	23,7
15	80			3,5	7,1	11,1	15,2	19,4	23,5	32,4	32,4
16	100			6,9	13,8	24,8	33,9	39,6	43,5	47,4	47.4
17	60	150	42,28
18	70
19	80			3,9	8,6	13,3	18,2	23,1	28,7	34,1	34,1%
20	100			7,4	15,7	26	35,5	41,52	45,2%	47,7%	47,7%

При этом влажность осадка хлорида аммония составляет 13,04-22,85% и поэтому в продуктах имеются в достаточном количестве ионы калия (2,65-3,99%) и нитратов (9,39-16,04%). Поэтому процесс промывки осадков производится насыщенным раствором хлорида аммония.

При промывке осадка насыщенным раствором хлорида аммония [НРХА] в соотношении НРХА: осадок=2,77:1 скорость фильтрации составляет 161,2-493,6 и 1021,1-1703,2 кг/м²*ч, соответственно со снижением степени упарки до 25 и 35%.

Таблица 3

Влияние технологических параметров на процесс упарки маточных растворов с добавками нитрата аммония (продолжительность кристаллизации-30 мин)

Соотно- шение маточ ный раствор:	Сте- пень упар-ки, %	Скорость фильтрации по твёрдой фазе, кг/м².ч	Содержание компонентов в твёрдой фазе, мас.%				Ж:Т	Влаж-ность твёр дой фазы, %	Выход твёр-дой фазы отно-сительно мас-сы исходного раствора, %
Соотно- шение маточ ный раствор:	Сте- пень упар-ки, %	Скорость фильтрации по твёрдой фазе, кг/м².ч					Ж:Т	Влаж-ность твёр дой фазы, %
4,12:1	25	161,2	53,16	3,99	9,39	29,98	37,64:1	20,63	2,01
2,77:1		354,8	52,94	2,65	12,04	29,86	24,91:1	20,19	3,05
2,21:1		493,6	52,98	2,66	14,65	29,89	22,86:1	22,85	3,31
4,12:1	35	1021,1	52,67	3,29	14,36	29,71	7,98:1	16,23	7,69
2,77:1		1412,6	52,86	3,31	16,04	29,82	7,35:1	13,04	8,81
2,21:1		1703,2	52,94	3,31	15,91	29,86	7,08:1	14,88	9,05

Заключение. Проведенными исследованиями установлена последовательность кристаллизации солей, причем при степени упарки более 30-35 % происходит совместная кристаллизация трех солей: хлорида калия и аммония и нитрата калия. Для кристаллизации только нитрата калия показана необходимость добавки определенного количества нитрата аммония в состав первичного маточного раствора.

Полученные результаты исследований могут быть рекомендованы при разработке технологической схемы и аппаратурном оформлении отделения упарки производства КNO₃ обменным разложением компонентов местных сырьевых материалов.

Список литературы:

Erkayev A. U., Kucharov B. X., Toirov Z. K., Normamatov F., Dormeshkin O.B., Dadakhodgaev A.T. Study of the influence of technological parameters on the quality of potassium nitrate. International Journal of Aquatic Science. 2021. Vol.12, Issue. 2, Р.4947-4962. Web of Sciece (1).
Нормаматов Ф.Х.,Кучаров Б.Х.,Тоиров З.К.,Эркаев А.У. Исследование основных стадий получения нитрата калия конверсионным способом. Узбекский химический журнал. 2021. №1. С.9-15. (02.00.00. №6).
Нормаматов Ф.Х.,Кучаров Б.Х.,Тоиров З.К.,Эркаев А.У Изучение процесса упарки маточных растворов при получении нитрата калия. Композицион материаллар журнал. 2022г. №1. 6-10с. . (02.00.00; №4).
Нормаматов Ф.Х.,Эркаев А.У., Дадаходжаев А.Т.,Тоиров З.К.,Кучаров Б.Х. Исследование процесса получения нитрата калия. «Universum:технические науки». Москва. 2019. Выпуск: 9(66). 71-77с. (02.00.00; №1).
А.с. 1572997,МПК С01D9/08.Способ получения нитрата калия. - Опубл. 23.06.90 // Бюл. № 23, 19907.
Узаков О.А,, Дехканов З.К., Мадаминов О.А., Базаров А,А. Получение нитрата калия методом конверсии. // Universum: Технические науки.-2022. - № 2(92).
Патент BY7470, C1 2005. 12.30. Дормешкин Олег Борисович; Воробьев Николай Иванович; Новик Дмитрий Михайлович; Лисай Николай Константинович. Способ получения нитрата калия и способ получения жидкого комплексного удобрения.
Коган В.Г., Огородников С.К., Кофаров В.В. Справочник по растворимости. Книга третья. -М: Наука,1969.-1171с.
Соколов И.Д., Сафрыгин Ю.С.. и др. А.с. 1120000, МПК С 01D 9/08. Способ получения азотно-калийного удобрения. - Опубл. 10.06.1975 // Опубл.23.10.1984.
Островский С.В., Данилов Н.Ф., Казанцев А.Л. Исследование производственных процессов конверсии и кристаллизации при получении калиевой селитры конверсионным методом // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Химическая технология и биотехнология. – 2013. - № 2. – С.-27-38.