ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ ЧИСТОТЫ АРГОНА КАК РАБОЧЕГО ИНЕРТНОГО ГАЗА НА ТОЧНОСТЬ ПОКАЗАНИЙ ОПТИКО-ЭМИССИОННЫХ СПЕКТРОМЕТРОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ EN AW-6060 И EN AW-6063

АННОТАЦИЯ

Алюминиевые сплавы с низким содержанием легирующих элементов, такие как EN AW-6060 и EN-6063 подразумевают использование тщательно поверенных, откалиброванных и настроенных оптико-эмиссионных анализаторов, для выявления даже самых малых концентраций составляющих элемента с достаточной точностью. В свою очередь, эта точность зависит от чистоты расходного материала, в рассматриваемом случае – концентрации чистого аргона в составе газа, используемого в качестве рабочего газа оптико-эмиссионного спектрометра. Практическому подтверждению этого тезиса и посвящена данная статья.

ABSTRACT

Low alloy aluminum alloys, like EN AW-6060 and EN-6063 require the use of carefully verified, calibrated and tuned optical emission analyzers to detect even the smallest concentrations of constituent elements with sufficient accuracy. In turn, this accuracy depends on the purity of the consumable material, in the case under consideration, the concentration of pure argon in the composition of the gas used as the working gas of the optical emission spectrometer. This article is devoted to the practical confirmation of this thesis.

Ключевые слова: сплав, спектрометр, аргон, концентрация элементов, рабочий газ, прожиг, очиститель аргона, точность показаний, анализ,  результат,  эксперимент

Keywords: alloy, spectrometer, argon, concentration of elements, working gas, burn, argon purifier, reading accuracy, analysis, result, experiment

Введение

Современные оптико-эмиссионные спектрометры, применяемые в самых разных отраслях промышленности, в частности металлургии, работают от расходного материала – рабочего инертного газа, преимущественно – аргона. Степень чистоты рабочего газа, характеризуемая процентной концентрацией чистого аргона, влияет на интенсивность пучка искры, выпускаемой оптико-эмиссионным спектрометром, от которой напрямую зависит точность данных по концентрации содержащихся в проверяемом сплаве химических элементов.

Одним из основных критериев, выдвигаемых к исправной работе оптико-эмиссионных спектрометров, является чистота рабочего газа – аргона, которая, в свою очередь, зависит от его концентрации в составе рабочего газа.

Как показывает практический опыт эксплуатации оптико-эмиссионных спектрометров, с понижением концентрации чистого аргона в составе расходуемого рабочего газа, показания анализатора начинают отображаться с определенной погрешностью, а перекалибровка оборудования становится малоэффективной. По этой причине, крайне важно обращать внимание на степень чистоты аргона, используемого в качестве рабочего газа при использовании оптико-эмиссионных спектрометров.

Как правило, от интенсивности аргоновый искры, выпускаемой оптико-эмиссионным спектрометром на проверяемый образец сплава, зависит точность показаний устройства в целом. Чем интенсивнее направляемая на образец аргоновая искра, тем глубже пучок аргоновой искры проходит сквозь поверхность образца, индицируя о наличии тех или иных химических элементов в составе сплава (Рис.4, а, б, в).

Постановка задачи исследования

Задачей данного лабораторного исследования является показать практическую связь между содержанием чистого аргона в рабочем газе и точностью результатов анализа состава сплава алюминия с низким содержанием легирующих элементов для частного случая.

Все исследования проводились над единым образцом цилиндрической формы, изготовленным на базе сплава EN AW-6060, состав которого указан ниже (табл.1):

Таблица 1.

Химический состав тестового образца сплава, выполненного на базе сплава EN AW-6060

В качестве испытуемых образцов рабочего газа рассматривались  99,0, 99,40, 99,60 и 99,90%ные концентрации аргона (Ar), в баллонах и под постоянным давлением 150 атмосфер [2, с. 448].

Методика проведения исследования

Для общего понимания картины, было проведено четыре экспериментальных анализа тестового образца [3, сс. 82-83]. Точки прожига подбирались в одинаково удаленных от геометрического центра образца точках. Фактические данные каждого прожига (анализа) фиксировались в соответствующую сводную таблицу.

Тестовые образцы подвергались прожигу на спектрометре FM X-Line (Германия), откалиброванном [5, сс. 5-6, 6, сс. 46-47] непосредственно перед опытом, в среде пакета лабораторного ПО OIA WASLAB. На каждом из образцов аргона выполнялся двухкратный прожиг.

При прожиге первого образца использовался газ с содержанием аргона 99,0%.

а                                                 б

в

Рисунок 1. а, б. Пучок аргоновой искры низкой интенсивности. Результаты прожига образцами аргона концентрации 99,0% (Sample 1) и 99,40% (Sample 2) (в)

Прожиг образца низкими концентрациями аргона характеризовался весьма слабой аргоновой искрой, а показания прибора оказались ощутимо далекими от истинных значений (Рис.1, а,б,в).

Следующий прожиг образца на спектрометре выполнялся после замены источника рабочего газа (аргона) с концентрацией аргона 99,0% (Sample 1) на аналогичный газ, но уже с концентрацией аргона не менее 99,40% (Sample 2). При этом, было зафиксировано незначительное увеличение точности измерений спектрометра относительно тестового образца (Рис 1., в). Кроме того, т.н. «след прожига» имел более резкие контуры, что свидетельствует о повышении интенсивности аргоновой искры (Рис.2).

Рисунок 2. Следы прожига образца на спектрометре, с применением источников аргона концентраций 99,0% и 99,40% соответственно

В целом, низкие концентрации чистого аргона в рабочем газе не способствуют высокой интенсивности аргоновой искры, выпускаемой спектрометром. Поэтому, производителями оптико-эмиссионных спектрометров рекомендуется применение газов с содержанием чистого аргона не менее 99,70%.

Практически, получение инертных газов повышенной чистоты осуществимо лишь с применением специального очищающего оборудования (т.н. «purifier») [1, с. 45]. Так, в рамках данного эксперимента, был использован очиститель инертных газов MP2000 (UK) (Рис.3).

Следует отметить, что, визуально пучок аргоновой искры, получаемый из газа с повышенным содержанием аргона значительно интенсивнее, а след прожига имеет более резкий контур (Рис. 5)

Рисунок 3. Активное состояние очистителя инертного газа. Выполнение процесса очистки

Третий и четвертый прожиги на спектрометре проводились с использованием очищенных газов, при этом приборная выходная концентрация аргона из очистителя достигала 99,90% (чистота выходного газа регулировалась входным потоком газа в очиститель, в интервале 99,0-99,90%). Результаты прожигов на спектрометре с применением аргона повышенных концентраций (99,60 и 99,90% соответственно) показаны на Рис.4, в:

а                                                   б

в

Рисунок 4. а, б. Пучок аргоновой искры высокой интенсивности. Результаты прожига образцами аргона концентрации  99,60% (Sample 3) и 99,90% (Sample 4) (в)

Прожиг образца высокими концентрациями аргона характеризовался яркой аргоновой искрой; было зафиксировано увеличение точности прибора относительно исследуемого образца (Рис. 4 а,б,в).

Рисунок 5. Следы прожига образца на спектрометре, с применением источников аргона концентраций 99,60% и 99,90% соответственно

Как можно наблюдать на Рис.2 и Рис.5 соответственно, концентрация чистого аргона в рабочем газе спектрометра влияет на проникновение пучка в поверхность исследуемого образца. Иными словами, чем выше концентрация аргона в состав рабочего газа оптико-эмиссионного спектрометра, тем более резок и явен «след» прожига, оставляемый аргоновой искрой.

Таким образом, предположение о том, что степень чистоты аргона как рабочего газа оптико-эмиссионного спектрометра влияет на итоговую точность показаний прибора имеет место быть, что и было подтверждено экспериментальным путем.

Выводы

Гомогенность сплава – есть характеристика сложная, и прежде всего, в практическом исполнении. Более того, эта задача усложняется тем, что с увеличением количества легирующих компонентов в составе сплава, его структура становится неоднородной [4, с. 1].  Именно поэтому, особую актуальность представляет такая характеристика, как способность оптико-эмиссионных спектрометров выявлять концентрации низких концентраций легирующих компонентов, не всегда равномерно распределенных по всей структуре в составе исследуемых сплавов. Реализуемо это, лишь за счет увеличения интенсивности аргоновой искры, которая в свою очередь, зависит от степени чистоты рабочего газа.

Опытно-лабораторным путем, автором была предпринята попытка показать фактическое изменение в показаниях прибора относительно тестового образца, характеристики которого были заведомо известны, при изменении концентрации чистого аргона в составе рабочего газа оптико-эмиссионного спектрометра; было установлено, что с повышением концентрации чистого аргона в составе газа, используемого в качестве рабочего, повышается точность показаний прибора, а также интенсивность аргоновой искры, обеспечивающей регистрацию прибором данных о составе исследуемого сплава.

Результаты настоящего исследования могут быть полезны к изучению и практическому рассмотрению инженер-лаборантами, а также персоналом литейных предприятий, деятельность которых связана с эксплуатацией современного спектрометрического оборудования.

Список литературы:

1. Chuntonov, Konstantin & Ivanov, Alexey & Verbitsky, Boris & Kozhevnikov, Victor. (2017). Gas Purification and Quality Control of the End Gas Product. 5. 44-58. 10.4236/msce.2017.58005, 16 p.
2. C. Sutour, C. Stumpf, J-P Kosinski, A. Surget, G. Hervouët, C. Yardin, T. Madec,  A. Gosset  - Determination of the argon concentration in ambient dry air for the calculation of air density // Published 11 October 2007 • 2007 BIPM and IOP Publishing Ltd, Metrologia, Volume 44, Number 6, DOI 10.1088/0026-1394/44/6/003, 6 p.
3. Shkaev, A, Bogolytsyn K. (2018). Физико-химические методы анализа., ISBN: 978-5-261-01281-8, 119 с.
4. Vončina, M.; Kresnik, K.; Volšak, D.; Medved, J. Effects of Homogenization Conditions on the Microstructure Evolution of Aluminium Alloy EN AW 8006. Metals 2020, 10, 419. https://doi.org/10.3390/met10030419
5. Палеева, С., Я. и др. Поверка и калибровка средств измерений / С.,Я. Палеева. и др — Екатеринбург : ГОУ ВПО УГТУ−УПИ, 2009. — 50 c.
6. Шарипов К.А., Ибрахимов Ф.Ф. ОСОБЕННОСТИ КАЛИБРОВКИ, ТЕХНИЧЕСКОЙ ДИАГНОСТИКИ И ПОВЕРКИ СОВРЕМЕННЫХ ОПТИКО-ЭМИССИОННЫХ АНАЛИЗАТОРОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ СОСТАВА ДЕФОРМИРУЕМЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ AlMgSi // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. 2023. 2(107). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/14969 (дата обращения: 11.03.2023), DOI - 10.32743/UniTech.2023.107.2.14969