РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ФАЗООБРАЗОВАНИЯ ОПЫТНЫХ ОБРАЗЦОВ КОМПОЗИЦИОННЫХ ЭЛЕКТРОКЕРАМИЧЕСКИХ МАСС, ОБОЖЖЕННЫХ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ

X-RAY STUDY OF THE PROCESS OF PHASE FORMATION OF PROTOTYPES OF COMPOSITE ELECTROCERAMIC MASSES FIRED AT DIFFERENT TEMPERATURES
Цитировать:
РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ФАЗООБРАЗОВАНИЯ ОПЫТНЫХ ОБРАЗЦОВ КОМПОЗИЦИОННЫХ ЭЛЕКТРОКЕРАМИЧЕСКИХ МАСС, ОБОЖЖЕННЫХ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Абдуллаева Р.И. [и др.]. 2022. 6(99). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/13951 (дата обращения: 03.03.2024).
Прочитать статью:
DOI - 10.32743/UniTech.2022.99.6.13951

 

АННОТАЦИЯ

Проведено рентгенографическое исследование процесса фазообразования опытных образцов электрокерамических композиций на основе местного минерального сырья и глиноземсодержащего отхода. В результате исследований установлено, что в опытных образцах, обожженных при температуре 1250–1350 °С, образуются кристаллические фазы – муллита, кварца, кристобалита и стекловидная фаза.

ABSTRACT

An X-ray study of the process of phase formation of prototypes of electro ceramic compositions based on local raw materials and alumina-containing waste was carried out. As a result of the research, it was found that in test samples fired at a temperature of 1250-13500C, crystalline phases are formed - mullite, quartz, cristobalite and a glassy phase.

 

Ключевые слова: композиция, электрокерамика, процесс фазообразования, температура обжига, муллит, кварц, кристобалит, стекловидная фаза.

Keywords: composition, electro ceramics, phase formation, firing temperature, mullite, quartz, cristobalite, vitreous phase.

 

Введение. Электротехнические материалы в последние годы приобретают все большое значение, что связано с их более высокой прочностью по сравнению с другими видами, в особенности с высокими электроизоляционными свойствами в области высоких напряжений.

Положительное влияние некоторых добавок (оксидов алюминия, магния и др.), некоторых компонентов, используемых в качестве сырья для электрокерамических изделий, на свойства электрокерамических масс и изделий из них установлено в многочисленных исследованиях [1; 2; 3].

Применяемые сырьевые материалы для их изготовления максимально должны быть чистыми и однородными по составу. Эти требования вызваны с тем, что примеси в исходных материалах существенно влияют на процесс фазообразования при обжиге керамики [4; 5].

В связи с этим особо важное значение имеют физико-химические исследования процесса фазообразования опытных образцов композиционных масс с использованием рентгенофазового анализа, результаты которых могут служить для создания физико-химических основ получения электрокерамики с улучшенными диэлектрическими свойствами.

Приведены результаты рентгенографического исследования фазового состава композиционных масс электрокерамики на основе местного и вторичного сырья, обожженного при различных температурах.

Объект и метод исследования. Опытные образцы изготовлены из композиционных масс, в которых основными исходными компонентами являлись лейкократовый гранит, каолин, доломит, бентонит, глиноземсодержащий отход. Образцы подвергались сушке при 105–110 °С и обжигались при 1250, 1300, 1350, 1400 °С. Фазовые превращения образцов изучались методом рентгенофазового анализа.

Результаты и их обсуждение. На рисунке 1 приведены рентгенограммы опытных образцов из смеси КК-9, обожженных при различных температурах. Как видно из рисунка 1а, в образцах из смеси электрокерамики, обожженных при 1250 °С, в виде кристаллических фаз присутствуют b-кварц (0,424; 0,334; 0,286; 0,245; 0,227; 0,212; 0,181; 0,152), кристобалит (0,404; 0,314; 0,249; 0,152) и муллит (0,334; 0,286; 0,269; 0,254; 0,220; 0,212; 0,188; 0,169; 0,159), причем содержание кварца уменьшилось, муллит остался без изменения, кристаллическая решетка полевого шпата разрушена, видимо, вследствие плавления.

В образцах, обожженных при 1300 °С (рис. 1б), количество b-кварца уменьшилось за счет перехода в кристобалит, содержание которого увеличилось, что подтверждается появлением пиков при d = 0,314; 0,243 нм, присущих кристобалиту. Содержание муллита изменилось незначительно, появились новые пики, присущие муллиту, а также увеличилась их интенсивность.

 

а) 1250 °С; б) 1300 °С; в) 1350 °С; г) 1400 °С

Рисунок 1. Рентгенограммы опытных образцов из массы КК-9, обожженных при различных температурах

 

В образцах, обожженных при температуре 1350 °С (рис. 1в), отмечается уменьшение содержания b-кварца за счет частичного оплавления мелких зерен, а также перехода его в кристобалит. Количество образующегося муллита продолжает увеличиваться.

В образцах, обожженных при температуре 1400 °С (рис. 1г), основной составной кристаллической фазой является муллит, кристаллические решетки b-кварца и кристобалита разрушены. Это говорит о том, что температура 1400 °С для обжига является завышенной.

Кристаллизация муллита в материалах, обожженных при 1250 °С, характеризуется меньшей интенсивностью пиков по сравнению с образцом, обожженным при 1300 °С. Из рентгенограммы видно, что кристаллизация муллита в образце из массы КК-9, обожженном при 1350 °С, происходит более интенсивно, что характеризуется более высокой интенсивностью его пиков по сравнению с образцом, обожженным при 1300 °С. Образование кристобалита с повышением температуры обжига характеризуется ростом интенсивностей пиков до 1350 °С, а при 1400 °С происходит разрушение кристаллической решетки.

Рентгенографическое исследование глиноземистой композиционной смеси КК-12 (рис. 2) показало, что образцы, обожженные при температуре 1250 °С (рис. 2а), содержат в своем составе в виде кристаллических фаз β-кварц (d = 0,424; 0,334; 0,295; 0,227; 0,212; 0,181; 0,153), кристобалит (d = 0,404; 0,314; 0,286; 0,249; 0,152) и муллит (d = 0,537; 0,334; 0,286; 0,269; 0,250; 0,220; 0,212; 0,188; 0,169; 0,159; 0,152). Содержание кварца уменьшилось, муллит остался без изменения, кристаллическая решетка полевого шпата разрушена вследствие плавления.

 

а) 1250 °С; б) 1300 °С; в) 1350 °С; г) 1400 °С

Рисунок 2. Рентгенограммы опытных образцов из массы КК-12, обожженных при различных температурах

 

В образцах КК-12, обожженных при 1300 °С (рис. 2б), количество β-кварца уменьшилось за счет перехода в кристобалит и частичного оплавления в полевошпатовом расплаве, содержание кристобалита увеличивалось, что подтверждается появлением пиков при d = 0,269; 0,254; 0,220; 0,212; 0,169, присущих кристобалиту. Содержание муллита изменилось незначительно, появилась его интенсивность.

В образцах, обожженных при 1350 °С (рис. 2в), количество β-кварца уменьшилось, некоторые характерные для кварца пики d = 0,424; 0,295; 0,212 исчезли, и интенсивность остальных пиков уменьшалась, интенсивность характерных пиков для муллита увеличивалась, и появились новые пики (d = 0,254; 0,242; 0,227; 0,213; 0,151); для кристобалита тоже появились новые пики (d = 0,334; 0,153).

В образцах, обожженные при 1400 °С (рис. 2г), имеются пики, характерные для муллита, интенсивность этих пиков значительно увеличена, а пики, характерные для кварца, все уменьшены, часть из них исчезали, пики для кристобалита тоже частично уменьшены. Это говорит о том, что температура обжига 1400 °С для этой смеси является завышенной, часть веществ растворены в полевошпатовом растворе.

Рентгенограмма композиционной массы КК-13 приведена на рисунке 3. Как видно из рис. 3а, образцы массы, обожженные при температуре 1250 °С, содержат в своем составе значительное количество β-кварца (d = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,220; 0,213; 0,193; 0,181; 0,169; 0,153), небольшое количество кристобалита (d = 0,404; 0,286; 0,250; 0,243) и муллита (d = 0,442; 0,268; 0,250; 0,227; 0,193; 0,152). С повышением температуры до 1300 °С (рис. 3б) интенсивность линии муллита увеличивается, появляются новые пики, характерные для муллита (d = 0,254; 0,238; 0,202), некоторые пики, характерные для кварца, исчезли (d = 0,193; 0,152), появились пики, характерные для кристобалита (d = 0,213; 0,159).

 

а) 1250 °С; б) 1300 °С; в) 1350 °С; г) 1400 °С

Рисунок 3. Рентгенограммы опытных образцов из массы КМ-13, обожженных при различных температурах

 

Образцы композиции, обожженные при 1350 °С (рис. 2в), содержат в виде кристаллических фаз муллит, с появлением новых пиков (d = 0,373; 0,370; 0,338) количество кварца уменьшалось, интенсивность линий, исчезали пики (d = 0,193; 0,181; 0,152), т.е. он переходил в кристобалит. Содержание кристобалита при этой температуре увеличивали, появились новые пики (d = 0,213).

Образцы композиции, обожженные при 1400 °С (рис. 3г), содержат в значительном количестве муллит, кристобалит, а содержание кварца уменьшалось.

Выводы. Изучение фазовых превращений в структуре электрокерамических разработанных композиционных масс методами рентгенографического анализа показало, что фазовый состав разработанных электрокерамических композиций КК-9, КК-10 и КК-13 состоит из кристаллических фаз муллита, кварца, кристобалита, а также содержится аморфная стекловидная фаза.

 

Список литературы:

  1. Августиник А.И., Петрова В.З., Касаткина И.М. Влияние добавок Al2O3 на физико-механические свойства полевошпатовых стеклофаз фарфорового типа // Труды Ленинградского технологического института им. Ленсовета. – 1998. – Вып. 59. – С. 40–46.
  2. Масленникова Г.Н. Электротехническая промышленность // Журнал Всесоюзного химического общества им. Д.И. Менделеева. – 1988. – № 5 (27). – С. 546–552.
  3. Масленникова Г.Н., Бученкова А.Ф. Высоковольтные керамические материалы с повышенными электромеханическими свойствами // Журнал прикладной химии. – 1983. – № 8. – С. 1654–1659.
  4. Петрографическое и рентгенографическое исследования керамических композиций на основе местного сырья / В.С. Туляганова, Р.И. Абдуллаева, М.О. Тўйчиева, Н.О. Умирова [и др.] // Universum: технические науки. – М., 2021. – Вып. 8 (89), ч. 2. – С. 117–122.
  5. Электрокреамические композиционные материалы и технология их получения : монография / Р.И. Абдуллаева, В.С. Туляганова, С.С. Негматов, Н.С. Абед. – Ташкент : Инновацион ривожланиш нашриёт-матбаа уйи, 2021. – 122 с.
Информация об авторах

д-р. техн. наук, профессор ГУП “Фан ва тараққиёт”, Ташкентский государственный технический университет,  Республика Узбекистан, г. Ташкент

Doctor of technical sciences, Professor, SUE "Fan Va Tarakkiyot", Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent

д-р техн. наук, ст. науч. сотр., начальник отдела ГУП «Фан ва тараққиёт», Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Doctor of technical sciences, Senior Researcher, Head of the Department of SUE "Fan va tarakkiyot", Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent

академик АН РУз, д-р. техн. наук, профессор, научный руководитель ГУП «Фан ва тараккиёт» (Наука и прогресс) Заслуженный деятель науки Республики Узбекистан, Академик Международной Академии Высший школы, почетный доктор наук института Механики Металлополимерных систем НАН Белоруссии, Узбекистан, г. Ташкент

Academician of the Academy of Sciences of the Republic of Uzbekistan, Doctor of Technical Sciences, Professor, Scientific Director of the State Unitary Enterprise "Fan va Tarakkiyot" (Science and Progress) Honored Scientist of the Republic of Uzbekistan, Academician of the International Academy of Higher School, Honorary Doctor of Sciences of the Institute of Mechanics of Metal-Polymer Systems of the National Academy of Sciences Belarus, Uzbekistan, Tashkent

мл. научн. сотрудник ГУП «Фан ва тараққиёт», Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Junior Researcher, SUE "Fan va tarakkiyot", Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent

докторант ГУП “Фан ва тараққиёт”, Ташкентский государственный технический университет,  Республика Узбекистан, г. Ташкент

Doctoral student State Unitary Enterprise "Fan Va Tarakkiyot", Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-54434 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ахметов Сайранбек Махсутович.
Top