ПРИМЕНЕНИЕ ЛИКВАЦИОННОЙ ПЛАВКИ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ ВОЛЬФРАМОВОГО КОНЦЕНТРАТА И ПРОМПРОДУКТА

АННОТАЦИЯ

В статье приводятся данные исследования по переработке вольфрамсодержащего сырья методом ликвационной плавки. Определены оптимальные соотношения реагентов, определяющие максимальное извлечения трехоксида вольфрама в вольфраматно-солевой слой при ликвационной плавке. Проведенными исследованиями установлено, что при переработке вольфрамсодержащего продукта методом ликвационной плавки можно достичь содержания трехоксида вольфрама в солевом расплаве 79,13% при извлечении его 98,71%.

ABSTRACT

The article presents research data on the processing of tungsten-containing raw materials by liquation melting. The optimal ratios of reagents determining the maximum extraction of tungsten trioxide into the tungsten-salt layer during liquation melting are determined. The conducted studies have established that, when processing a tungsten-containing product by liquation melting, it is possible to achieve a content of tungsten trioxide in the salt melt of 79.13% with its extraction of 98.71%.

Ключевые слова: ликвационная плавка, вольфрам, концентрат, расплав, сульфиды, соли, шихта, силикатный слой, солевой слой.

Keywords: liquation melting, tungsten, concentrate, melt, sulfides, salts, charge, silicate layer, salt layer.

Анализ литературных данных показывает, что ликвационная плавка является эффективным способом переработки низкосортных концентратов, не поддающихся дальнейшему обогащению традиционными методами [1; 5]. Она обеспечивает высокие технологические показатели избирательного извлечения компонентов сырья в несмешивающиеся жидкие фазы.

Ликвационная плавка (ЛП) осуществляется с получением гетерогенного (слоистого) расплава вследствие разницы удельных весов, составляющих его жидкие фазы.

Плавку концентрата осуществляют в электротермической печи с различными солями и их смесями при температуре 1000–1200 °С в зависимости от типа сырья. В расплаве создаются условия, при которых происходит полимеризация кремнекислородных анионов с образованием нескольких фаз. Компоненты сырья структурируются по химическому механизму: металлы дают сплавы, а сульфиды и соли образуют твердые растворы [4]. После остывания расплава расслоившиеся фазы расплава легко отделяются друг от друга.

В процессе ликвационной плавки низкосортного вольфрамового сырья с необходимыми добавками образуются два несмешивающихся расплава: силикатный шлак (нижний слой) и вольфраматно-солевой (верхний слой), контрастные по составу и свойствам. Вольфраматно-солевой расплав представляет собой искусственное сырье, пригодное для производства вольфрамовой кислоты или паравольфрамата аммония [4].

В нашем случае ликвационной плавке подвергались две пробы с разным содержанием трехоксида вольфрама – богатая и бедная. Крупность помола продукта, поступающего на плавку, составляла 90% класса – 0,074 мм.

Состав шихты, подготавливаемой к плавке, менялся в широких пределах. В качестве солевых добавок использовались смеси соды, сульфата натрия и фторида натрия. Ликвационная плавка проводилась в воздушной атмосфере, и оптимальные результаты по полноте разделения вольфраматно-солевого и силикатного расплавов на несмешивающиеся слои были получены при температуре 1200 °С. Продолжительность процесса ликвационной плавки составила 1 час.

Результаты опытов ликвационной плавки бедной пробы приведены в табл. 1, результаты опытов ликвационной плавки богатой пробы – в табл. 2.

Изначально опыты ликвационной плавки проводились на пробе, содержащей в среднем 1,1% WO₃ (рис. 1). В связи с низким выходом и недостаточным количеством материала богатой по составу пробы опыт ликвационной плавки проведен после определения оптимального режима ликвационной плавки бедной пробы.

Рисунок 1. Технологическая схема ликвационной плавки

Таблица 1.

Результаты опытов ликвационной плавки бедной по составу пробы

Таблица 2.

Результаты опытов ликвационной плавки богатой по составу пробы

Как видно из приведенных данных в табл. 1, при ликвационной плавке бедной по составу пробы извлечение трехоксида вольфрама составило 71,66–83,74%. Наилучшие показатели извлечения трехоксида вольфрама получены при использовании в качестве солевой добавки сульфата натрия и фторида натрия. В этих условиях извлечение трехоксида вольфрама в вольфраматно-солевой расплав составило 83,74%. Коэффициент распределения трехоксида вольфрама между солевыми и силикатными расплавами составил 11,4.

Экспериментальные данные, приведенные в табл. 2, свидетельствуют о высокой степени извлечения вольфрама в солевой расплав. Коэффициент распределения трехоксида вольфрама между солевыми и силикатными расплавами составил 24,9, что показывает на концентрирование вольфрама в основном в солевом расплаве. При выходе продуктивного расплава 75,47% содержание трехоксида вольфрама составило 79,13% при извлечении трехоксида вольфрама 98,71%.

Как показали испытания, при ликвационной плавке материала, богатого вольфрамом, его содержание в продуктивных расплавах оказалось гораздо выше, чем при использовании бедного сырья [2].

Полученные продукты ликвационной плавки анализировались методом оптико-эмиссионного спектрального анализа. Результаты оптико-эмиссионного спектрального анализа продуктов ликвационной плавки богатой по составу пробы приведены в табл. 3.

Таблица 3.

Результаты оптико-эмиссионного спектрального анализа продуктов ликвационной плавки богатой по составу пробы

Содержание в г/т.

*- навеска не представительна

**- недостаточная чувствительность

***- необходимо отдельное разложение (сплавление с метаборатом лития)