ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗРАБОТКИ ТЕХНОЛОГИИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА И ДРУГИХ ЦЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ ХВОСТОВ МАГНИТНОЙ СЕПАРАЦИИ

АННОТАЦИЯ

В статье рассмотрено исследование извлечения молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации и эксперименты по выщелачиванию хвостового кека магнитной сепарации.

ABSTRACT

The article deals with the study of the extraction of molybdenum and other valuable components from magnetic separation tailings and experiments on the leaching of magnetic separation tail cake.

Ключевые слова: молибден, магнитная сепарация, выщелачивания, железо, раствор, извлечения.

Keywords: molybdenum, magnetic separation, leaching, iron, solution, extraction.

Для извлечения молибдена и других ценных компонентов из хвостов (не магнитной фракции) мокрой сепарации шламового кека, содержащих, (в %): 4,8 Мо; 0,011 Re; 2,5 Сu проведены лабораторные эксперименты по двухстадийному противоточному содовому выщелачиванию.

Эксперименты по выщелачиванию хвостового кека магнитной сепарации проведены в следующей последовательности: хвосты (не намагниченная часть) мокрой магнитной сепарации подвергают двухстадийному содовому выщелачиванию при соотношение Т:Ж=1,0-4,0, температуре 60,0-100,0°С в течение 2,0-3,0 часов. Кеки каждой стадии выщелачивания отделяют от раствора фильтрацией, из полученного раствора извлекают молибден и рений; отделенный кек первой стадии выщелачивания подвергают повторному выщелачиванию при Т:Ж=1,0-4,0 температуре 60,0-100,0^°С в течение 2,0-3,0 часов. Кек второй стадии выщелачивания вначале промывают горячим раствором кальцинированной соды, далее горячей водой. Промывные растворы используют для приготовления содового раствора для выщелачивания. Промытый кек является конечным продуктом узла выщелачивания и содержит в своем составе медь и благородные металлы. Высушенный кек направляется на дальнейшую переработку для извлечения меди и благородных металлов пирометаллургическим способом.

Полученный кек после магнитной сепарации имеет усредненный химический состав (в %): Mo-3,98, Cu-2,51, SiO₂-21,05, Fe-8,73, WO₃ – не/об. P-0,012, As-0,015, Re-0,011, MoS₂- 0,63, Au-29,4 г/т, Ag-69,3г/т и крупность 91,0 % не более 0,08 мм.

Опыт 1. Первая стадия выщелачивания: проба хвостового кека магнитной сепарации в количестве 200,0 г, с содержанием (в,%): 3,98 молибдена, 2,51 меди, при соотношении Т:Ж=1:4 и концентрации кальцинированной соды 120,0 г/л, при температуре 80,0-85,0℃ в течение 2,0 часов подвержена к выщелачиванию в лабораторном ректоре объёмом 3,0 литра, со скоростью перемешивания 120 об/мин (табл. 1).

Таблица 1

Результаты экспериментов 1-стадии выщелачивания по извлечению молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации

На рисунке 1 приведены результаты экспериментов 1-стадии выщелачивания по извлечению молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации. Показывается влияние концентрации кальцинированной соды на процесс выщелачивания, т.е. в итоге на извлечение молибдена из растворов. По данным можно судить, что увеличение концентрации кальцинированной соды положительно влияет на степень извлечения молибдена. А резкий скачок наблюдается при подавании Na₂CO₃ концентрации 140-145 г/л. Дальнейшее увеличение концентрации не дает значимый результат.

Получен молибдатный раствор с концентрацией: молибдена 18,6 г/л, рения 50,2 мг/л, меди 81,0 мг/л, железо не обнаружено, остаточное содержание кальцинированной соды составило 28,8 г/л, рН-9,0.

Рисунок 1. Влияние концентрации кальцинированной соды на процесс выщелачивания

Получен  кек, с выходом 78,75 % с влажностью 50,0 %, с содержанием (в %): молибдена 1,63, меди 3,6, железа 1,34. Степень извлечения молибдена из кека в раствор составил 63,7 % (рис. 1 и 2).

Рисунок 2. Зависимость состава полученного раствора, выхода кека и влажности полученного кека от концентрации кальцинированной соды

Зависимость состава полученного раствора, выхода кека и влажности полученного кека от концентрации кальцинированной соды приведены на рисунке 2. C увеличением концентрации Na₂CO₃ в составе полученного раствора медь уменьшается, концентрация Mo увеличивается, т.е. переходит в раствор.

Вторая стадия выщелачивания: загруженный в лабораторный реактор кек после первой стадии выщелачивания в количестве 157,5 г с содержанием молибдена в кеке 1,63 %, при соотношении Т:Ж=1:4, с концентрацией кальцинированной соды в растворе 140,0 г/л., при температуре 80,0-85,0℃ вели выщелачивание в течение 3,0 часов. Получен раствор молибдата натрия с концентрацией 8,2 г/л молибдена, 12,0 мг/л рения с остаточным содержанием кальцинированной соды 65,6 г/л. Получен вторичный кек с выходом 57,14 % , влажностью 52,0 %, с содержанием (в %): молибдена 1,48, меди 3,9, железа 2,4. Степень извлечения молибдена в раствор на второй стадии составила 69,17 % из кека первичного выщелачивания (табл. 2 и рис. 3, 4).

Таблица 2

Результаты экспериментов 2-стадии выщелачивания по извлечению молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации

На рисунках 3 и 4 приведены результаты экспериментов 2-стадии выщелачивания по извлечению молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации. Из рисунков видно, что выход кека прямопропорционален содержанию Na₂CO₃ в растворе. На рисунке 4 показано, что при концентрации кальцинированной соды от 125 до 135 г/л наблюдается значимое изменение в процессе, т.е. выход кека увеличивается от 57,14 до 81,2 %.

Рисунок 3. Зависимость состава полученного раствора, выхода кека и влажности полученного кека от концентрации кальцинированной соды

Рисунок  4. Влияние концентрации кальцинированной соды на процесс выщелачивания (2-стадия выщелачивания)

Промывка: Кек второй стадии выщелачивания с содержанием молибдена 1,48 %, с в количестве 90,0 г загружен на промывку в лабораторный реактор с перемешивающим устройством в соотношении Т:Ж=1:5 для двухкратной промывки и получено 1,52 литра промывной воды с содержанием молибдена 4,2÷ 6, 2 г/л, кальцинированной соды 32,0÷9,0 г/л. Выход промытого кека составил 70,0 % с влажностью 48,0 % с содержанием (в %) Мо 1,2; Re 0,016; MoS₂ 0,48; Fe 1,7; Cu 3,93. Степень извлечения молибдена в промывной раствор составил - 56,36%. В итоге двухстадийного выщелачивания и промывки кека достигнуто 79,9 % извлечения молибдена в раствор из шламового кека в раствор (рис. 5 и табл. 3).

Рисунок 5. Влияние концентрации кальцинированной соды на процесс выщелачивания (2-стадия выщелачивания)

Таблица 3

Результаты экспериментов выщелачивания после промывки по извлечению молибдена и других ценных компонентов из хвостов магнитной сепарации

На рисунке 5. показано, что при концентрации кальцинированной соды от 125 до 135 г/л наблюдается значимое изменение в процессе, т.е. выход кека увеличивается от 70 % до 86 %. Из рисунков 4 и 5 можно сделать вывод, что значимый результат изменения параметров процесса наблюдается при изменении концентрации кальцинированной соды в диапазоне 120÷135 г/л

Опыт 2. Первая стадия выщелачивания. Образец 200,0 г кека, с содержанием (в,%): 3,98 молибдена, 2,51 меди, при соотношении Т:Ж=1:5 и концентрации кальцинированной соды 140,0 г/л, температуре 85,0-90,0℃ в течение 2,5 часов проводили выщелачивание кека в лабораторном реакторе объёмом 3,0 литра, скоростью перемешивания 140 об/мин.

Получен молибдатный раствор с концентрацией: молибдена 19,8 г/л, рения 45,8 мг/л, меди 78,0 мг/л, железо не обнаружено, остаточное содержание кальцинированной соды 38,6 г/л, рН-10,0. Получен кек, выходом - 79,5 % влажностью 52,0 %, с содержанием (в %): молибдена 1,53, меди 3,66, железа 1,53, золота 32,8 г/т, серебра 76,4 г/т. Степень извлечения молибдена из кека в раствор составил 65,7 %.

Вторая стадия выщелачивания. Кек на выщелачивание загружен в реактор после первой стадии выщелачивания в количестве 160,0 г, с влажностью 52,0 %, содержанием молибдена - 1,53 %, при соотношении Т:Ж=1:5, содержанием в растворе кальцинированной соды - 160,0 г/л., температуре 85-90℃, в течение 2,5 часов. Получен раствор молибдата натрия концентрацией 12,0 г/л молибдена, остаточным содержанием кальцинированной соды в растворе 76,0 г/л, а также вторичный кек, выходом 80,0 %, влажностью 54,0 %, содержанием (в %): молибдена 1,3, меди 3,93, железа 2,51, золота 48,4 г/т и серебра 83,4 г/т. Степень извлечения молибдена из кека первой стадии выщелачивания в раствор составила 69,32 %.

Промывка. Кек второй стадии выщелачивания с содержанием молибдена 1,3 %, влажностью 54,0 %, в количестве 120 кг загружен на промывку в реактор с перемешивающим устройством в соотношении Т:Ж=1:5 с трехкратной промывкой и получено 900,0 литров промывной воды с остаточным содержанием (в г/л): молибдена 10,18÷3,2, кальцинированной соды  34,38÷12,2г/л. Выход промытого кека составил 86,0 %, влажностью 54,2 % с содержанием (в %): 1,03 Мо 3,93 меди, Re 0,016, MoS₂ 0,26. Степень извлечения молибдена в промывной раствор составил - 56,36%. В итоге двухстадийного выщелачивания и промывки кека достигнуто 79,49 % извлечения молибдена в раствор.

Выводы

Сходимость полученных результатов лабораторных исследований и опытно-промышленных испытаний подтверждает, что разработанная технология двухстадийного содового выщелачивания с промывкой кеков обеспечит перевод молибдена в раствор в пределах 89,3÷ 90,1%, с содержанием 18,0-22,0 г/л молибдена и получать кеки с содержанием молибдена 1,0 ÷ 1,03 %. В составе полученного кека также содержалась медь (3,5÷3,9 %), золото 50,0 г/т, серебро 84,0 г/т, которые являются попутным вторичным сырьем для извлечения ценных компонентов меди, золота и серебра. В процессе выщелачивания отмечно содержание рения в продуктивных растворах до 670,0 мг/л в зависимости от содержания его в исходном огарке.

Исследования извлечения молибдена и рения из продуктивных растворов содового выщелачивания приводится в следующем разделе диссертационной работы[3].

Список литературы:

1. Хасанов А.С., Шодиев А.Н., Саидахмедов А.А., Туробов Ш.Н. Изучение возможности извлечения молибдена и рения из техногенных отходов // Горный вестник Узбекистана г. Навои. 2019г. -№3 C. 51-53.
2. Пирматов Э.А., Хасанов А.С., Шодиев А.Н., Туробов Ш.Н., Хамидов С.Б. Современное оборудование, применяемое в гидрометаллургической переработке редких металлов. // UNIVERSUM: ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - Москва, 2019. - №11 C. 33-39.
3. Шодиев А.Н, Исследование и разработка технологии извлечения молибдена, цветных и благородных металлов из сбросных растворов молибденового производства // диссертация на соискание ученой степени доктора философии (PhD) по техническим наукам
4. Шодиев А.Н., Саидахмедов А.А., Туробов Ш.Н., Хакимов К.Ж., Эшонкулов У.Х. Исследование технологии извлечения редких и благородных металлов из сбросных растворов шламового поля. // Universum: технические науки - Москва, 2020. - №5 C. 37-40.
5. Шарипов Х.Т., Пирматов Э.А., Шодиев А.Н., Хасанов А.С., Туробов Ш.Н. Изучение возможности извлечения молибдена и других металлов содовым выщелачиванием из отходов сбросных растворов // Композицион материаллар // – Ташкент, 2020. № 3. С. 56-59.
6. Шодиев А.Н., Туробов Ш.Н., Намазов С.З., Хамидов М.Б., Шукиров О.М., Яндашев А.А. Извлечение редких металлов из технологических растворов, образующихся при выщелачивании огарка. XII International correspondence scientific specialized conference «International scientific review of the technical sciences, mathematics and computer science» BOSTON. (USA). October10-11, 2019 г. С. 22-28.
7. Хасанов А.С., Шодиев А.Н., Туробов Ш.Н., Каршибоев Ш.Б., Рахимов К.Х., Ахматов А.А. Cпособы извлечения редких металлов из техногенных отходов металлургического производства. XIII International correspondence scientific specialized conference «International scientific review of the technical sciences, mathematics and computer science» BOSTON. (USA). December 29-30, 2019 г. С. 17-23.
8. Шодиев А.Н., Туробов Ш.Н., Саидахмедов А.А., Хамидов С.Б. Исследование технологии извлечения ценных компонентов из отходов молибденового производства. Международная узбекско-белорусская научнотехническая конференция композиционные и металлополимерные материалы для различных отраслей промышленности и сельского хозяйства Ташкент 2020 21-22 мая 2020 г. С. 292-294.
9. Туробов Ш.Н., Хасанов А.С., Шодиев А.Н. Исследование технологии извлечения ванадия из отходов сернокислотного производства // UNIVERSUM: Технические науки. – 2020. - 11(80) – 82-85 с.
10. Шодиев А.Н., Азимов О.А., Хамидов У.А. Исследование залежей руд урана. Международная научно-практическая конференция Наукоемкие исследования как основа инновационного развития общества 09 ноября2020 г. 87-90 с.
11. Хасанов А.С., Хакимов К.Ж., Шодиев А.Н., Эшонкулов У.Х. Уран и Золото // Мухофаза + Ижтимиойсийосий, илмий-амалий ва бадиий журнал 2018 й №01 (157). С. 13-15.
12. Пирматов Э.А., Хасанов А.С., Шодиев А.Н., Азимов О.А. Research of technology for extraction of rare and noble metals from reset cues and sludge field solutions // Евразийский Союз Ученых (ЕСУ)- Москва, 2020. № 6, С. 13-18.
13. Аликулов Ш.Ш., Шодиев А.Н. Теоретические основы кольматации пород прифильтровой зоны пласта // Известия вузов Горный журнал №5. 2016 – Екатеринбург С. 89-94.
14. Каюмов О.А. // Изучение технологии по переработке молибдена в АО Алмалыкский гмк // UNIVERSUM: Технические науки. – 2021. - 2(83) – 74-75 с
15. Шодиев А.Н, Раббимов Х.Т, Аликулов Ш.Ш, Хужакулов А.М, Каюмов О.А. // Исследования характеристики района и особенности добычи урана из слабопроницаемых руд // UNIVERSUM: Технические науки. – 2021. - 11(92) – 21-22 с
16. Хакимов К.Ж, Каюмов О.А, Эшонкулов У.Х, Соатов Б.Ш. // Техногенные отходы Перспективное сырье для металлургии Узбекистана в оценке отвальных хвостов фильтрации медно молибденовых руд // UNIVERSUM: ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - Москва, 2020. № 12 (81_1) C. 54-59
17. Каюмов О.А, Хакимов К.Ж, Эшонкулов У.Х, Боймуродов Н.А, Норкулов Н.М. // Изучение химического, гранулометрического, фазового состава золотосодержащих смешанных руд // UNIVERSUM: ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - Москва, 2021. № 3 (84) C. 45-49
18. Хакимов К.Ж, Хасанов А.С., Каюмов О.А, Шукуров А.Ю, Соатов Б.Ш // Изучение химического вещественного состава шлаков медеплавильного производства, кеков, клинкеров и других отходов металлургических производств // UNIVERSUM: ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - Москва, 2021. № 2(83) C. 73-81