МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ТЕРМОКАТАЛИТИЧЕСКОГО СЕНСОРА

АННОТАЦИЯ

В данной статье приведена технология изготовления селективного термокаталитического сенсора, для контроля состава транспортных выбросов. Чувствительный элемент прибора состоит из спирали из литого остеклованного платинового микропровода.

ABSTRACT

This article describes the technology of manufacturing a selective thermocatalytic sensor for monitoring the composition of transport emissions. The sensing element of the device consists of a spiral made of a cast vitrified platinum microwire.

Ключевые слова: технология, прибор, селективный термокаталитический сенсор, контроль, чувствительный элемент, состав транспортных выбросов, платиновый микропривод, катализатор, оксид алюминия.

Keywords: technology, device, selective thermocatalytic sensor, control, sensitive element, composition of transport emissions, platinum microdrive, catalyst, aluminum oxide.

В опытах изучались каталитические характеристики платины, палладия и ряда индивидуальных оксидов и их смесей. В качестве носителя был ис­пользован оксид алюминия. Приготовление катализаторов производили по специально разработанной инструкции, которая состояла в пропитке носителя растворами индивидуальных солей (нитраты, карбонаты или оксалаты) с последующим высушиванием (в течение 3 часов при 120^oС) и прокаливанием при температуре разложения солей в токе воздуха (в течение 3 часов). Платиновые катализаторы были приготовлены пропиткой носителя водным раствором платинохлористоводородной кислоты с последующим высушиванием в течение 3 часов при 120^оС и прокаливанием при 500^оС на воздухе в течение 3 часов. Катализатор чувствительного элемента, обеспечивающий высокую чувствительность и стабильность работы термокаталитического сенсора на СО и углеводороды должен окислять более 99 % определяемого компонента при непрерывной подаче к его поверхности анализируемого газового потока и сохранять работоспособность в широком интервале температур [1, 2]. Подробный анализ литературных данных показал, что вышеперечисленным требованиям должны удовлетворять катализаторы на основе металлов платиновой группы и оксиды металлов Сd, Mo, Zn, Cu, Ni, Мn, Co и др., которые достаточно стабильны в процессе окисления горючих газов.

В экспериментах по подбору селективных катализаторов для термоката­литических сенсоров на СО и углеводороды были приготовлены образцы на основе Pt, Pd, оксидов металлов: Сd, Mo, Zn, Cu, Ni, Мn, Coи их смесей, которые являются актив­ными катализаторами окисления компонентов выхлопных и дымовых газов таких как СО, Н₂ и углеводороды. Эксперименты по изучению их активности и селективности по оксиду углерода (II) и углеводородам проводили в широком интервале их концентрации в присутствии водорода [3].

Термокаталитический метод и сенсор на его основе, используемый для определения в газовой фазе СО и углеводородов, должен характеризоваться высокой селективностью к отдельным компонентам многокомпонентных выхлопных и дымовых газов. В табл. 1 представлены свойства оксидов металлов, использованных в качестве катализаторов окисления СО и углеводородов, из которых видно, что рассмотренные оксиды характеризуются большим расстоянием между атомами металла и кислорода в их молекулах.

Таблица 1.

 Некоторые свойства веществ, используемые в качестве катализаторов процесса окисления

Эксперименты по подбору катализатора для термокаталитических сен­соров СО и углеводородов проводились на установке проточного типа со стационарным слоем катализатора, схема которой приведена на рис.1.

Основными узлами установки являются: реактор (1) с катализатором (2), устройство для ввода анализируемых газов (пробоотборник, газовый хрома­тограф) (3). Реактор представляет собой трубку из термостойкого стекла, снабженную электрообогревателем (4). Температура в реакторе регулирова­лась терморегулятором (5) с точностью ±1,0 ^оС. Контроль за изменением температуры осуществляли при помощи термопары, подключенной к милливольтметру (6). При проведении опытов газо-воздушная смесь из баллона (7) через реометр (8) поступала в реактор (1).

Рисунок 1. Схема установки для подбора катализаторов для чувствительного элемента термокаталитического сенсора на СО

Пройдя через находящийся в реакторе слой катализатора (2) реакционная смесь попадает в пробоотборник (3), откуда периодически с помощью крана - дозатора ее определенная порция направляется в хроматографическую колонку (9). Газ-носитель из баллона (10), пройдя через тонкий регулятор (11), блок подготовки газа (БПГ) (12) и кран дозатора пробоотборника попадает в хроматографическую колонку. При вводе пробы поток газа-носителя пройдя через петлю крана - дозатора отбирает определенную порцию газо-воздушной смеси [4, 5].

Контроль за степенью окисления горючего компонента осуществляется снятием хроматограммы смеси до и после прохождения ее через слой катализа­тора. Для контроля процессов окисления использован хроматограф ЛХМ-8МД с ионизационно-пламенным детектором.

Условия хроматографирования продуктов окисления: колонка длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненная 15% - ным апиезоном-L на хроматоне, температура колонки 50 ^оС, скорость газа-носителя 40 мл/мин. Количества отдельных компонентов в смеси определят по построенному градуировочному графику.

Список литературы:

1. Обвинцева Л.А. Полупроводниковые металлооксидные сенсоры для определения химически активных газовых примесей в воздушной среде //. Рос. Хим. журн. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И.Менделеева). - 2008. - т. LII.- №2. - С. 113.
2. Williams D.E. Sensors and Actuators B. 1999. -  v. 57. - p 1-16.
3. Takada Tadashi, Tanjou Hiromasa, Saito Tatsuo, Harada Kenji. Sensors and Actuators B. – 1995. -  v. 25. - № 3 - p. 548-551.
4. Муравьева С.И., Казнина Н.И., Прохорова Е.К. Справочник по контролю вредных веществ в воздухе. М.: Химия. - 1988. – 320 стр.
5. Абдурахманов Э., Тиллаев С., Даминов Г., Абдурахманов Б. Изучение влияния различных факторов на чувствительность термокаталитического сенсора. // Текущие проблемы аналитической химии и экологии: Материалы II Республиканской научно-практической конференции. – Самарканд. - 2006.- Б.122 - 123.