ПОЛУЧЕНИЕ НИТРАТА КАЛИЯ КОНВЕРСИОННЫМ МЕТОДОМ В ЛАБОРАТОРНЫХ УСЛОВИЯХ

АННОТАЦИЯ

Нитрат калия – безводная кристаллическая соль белого цвета, плотностью 2,11 г/см³. Нитрат калия хорошо растворяется в воде и с повышением температуры растворимость сильно увеличивается.

Калиевая селитра применяется в производстве дымного пороха, в пиротехнике, в качестве удобрения, в пищевой, стекольной и фарфоровой промышленности.

Цель работы. Исследование возможности получение нитрата калия из нитрата натрия и хлорида калия в лабораторных условиях.

Метод. Конверсионный метод получения нитрата калия из нитрата натрия и хлорида калия.

Результат. Получено 4 образца калиевой селитры, (КNO₃) в лабораторных условиях методом конверсии хлорида калия раствором нитрата натрия.

Массовая доля воды в полученных образцах калиевой селитры составляла – 0,13%; 0,11%; 0,07%; 0,08% соответственно, при норме не более 0,2% согласно ГОСТ 19790-74.

Массовая доля не прореагировавших исходных компонентов составило: КСl-3,86%; 1,75%; (образцы №1,2), NaNO₃ – 0.37%; 0,15%; (образцы №3,4).

Выводы.

В результате проведенного исследования получения нитрата калия методом конверсии хлорида калия нитратом аммония в водной среде, разработан непрерывный процесс получения нитрата калия

ABSTRACT

Potassium nitrate is an anhydrous crystalline white salt with a density of 2.11 g/cm3. Potassium nitrate dissolves well in water and the solubility increases strongly with increasing temperature.

Potassium nitrate is used in the production of black powder, in pyrotechnics, as a fertilizer, in the food, glass and porcelain industries.

Purpose of work. Investigation of the possibility of obtaining potassium nitrate from sodium nitrate and potassium chloride in laboratory conditions.

Method. Conversion method for obtaining potassium nitrate from sodium nitrate and potassium chloride.

Result. Four samples of potassium nitrate (KNO3) were obtained under laboratory conditions by the method of conversion of potassium chloride with a solution of sodium nitrate.

The mass fraction of water in the obtained samples of potassium nitrate was - 0.13%; 0.11%; 0.07%; 0.08%, respectively, at a rate of no more than 0.2% in accordance with GOST 19790-74.

The mass fraction of unreacted starting components was: KCl-3.86%; 1.75%; (samples No. 1,2), NaNO3 - 0.37%; 0.15%; (samples No. 3,4).

Conclusions.

As a result of the study of the production of potassium nitrate by the method of conversion of potassium chloride with ammonium nitrate in an aqueous medium, a continuous process for the production of potassium nitrate was developed.

Ключевые слова: нитрат калия, хлорид калия, нитрат аммония, охлаждение, выпаривание, фильтрация, конверсионный метод.

Keywords: potassium nitrate, potassium chloride, ammonium nitrate, cooling, evaporation, filtration, conversion method.

В природе нитрат калия образуется при разложении органических веществ в результате жизнедеятельности нитрифицирующих бактерий.

Цель работы. Исследование возможности получение нитрата калия из нитрата натрия и хлорида калия в лабораторных условиях.

Метод. Конверсионный метод получения нитрата калия из нитрата натрия и хлорида калия.

Для получения в лабораторных условиях нитрата калия в качестве калийсодержащего сырья использовали хлорид калия (КСl) из Дехканабадского завода калийных удобрении и нитрат натрия (NaNO₃) с катализаторного цеха.

Для приготовления образца №1 55g (NaNO₃) растворили 103cm³ дистиллированной воды (массовая концентрация NaNO₃ 436g/dm³) в стеклянной емкости при температуре (до 80⁰С). Полученному раствору добавили 48,0g KCl небольшими порциями и перемешивали в течение 15 минут при 80⁰С.

Полученный горячий раствор отфильтровали от шлама на вакуумфильтре, затем поместили в холодильник на 12 часов. Однако кристаллообразование не наблюдалось по причине низкой концентрации раствора. Для удаления избытка воды выпаривали в течение 3-х часов при температуре 80 ⁰С, охладили до комнатной температуры, затем поместили в холодильник и оставили на 12 часов (t=8⁰C). Образовабшие кристаллы отфильтровали и высушили. Масса образца составила 37,0 g.

Образец №2 приготовили путем смешивания 48,0 g KCl с 730 сm³ водного раствора NaNO₃ с массовой концентрацией 75 g/dm³ при температуре (75÷80)⁰С в течении 15 минут. Полученный раствор отфильтровали и охладили в холодильнике в течении 12 часов. Однако, кристаллообразование не наблюдалось по причине низкой концентрации раствора. Для удаления избытка воды раствор выпаривали в течении 3-х часов при температуре 80⁰С, охладили до комнатной температуры, затем поместили в холодильник и оставили на 12 часов (t=8⁰С). Образовавшиеся кристаллы отфильтровывали и высушили. Масса образца составила 37,3g.

Образец №3 приготовили также как и образец №1 с той лишь разницей, что продолжительность процесса конверсии составила 30 минут, и кристаллы после отделение от маточника промыли 25cm³ ледяной воды. Затем кристаллы сушили при температуре 100⁰С в течение 3 часов 28,5g.

Образец №4 приготовили также как образец №1, но процесс конверсии проводили в течение 1 го часа. Полученные, после охлаждение раствора, кристаллы промыли ледяной водой объемом 25сm³ и просушили при тех же условиях, как и предыдущих опытах.  Масса образца 28,4g.

Полученные образцы маточные растворы анализировали на химический состав. Результаты анализов представлены в таблице1.

Результат. Получено 4 образца калиевой селитры, (КNO₃) в лабораторных условиях методом конверсии хлорида калия раствором нитрата натрия.

Как видно из таблицы 1, массовая доля (КNO₃) в полученных образцах №1, 2,3,4 составила 89,2%; 92,5%; 96,2%; 84,8% соответственно, при норме не менее 99,7%, что объясняется присутствием во всех образцах калиевой селитры соли NaCl, массовая доля, которая составляла 15,8%; 6,86%; 0,33% и 0,66% соответственно, при норме не более 0,06%. Массовая доля воды в полученных образцах калиевой селитры составляла – 0,13%; 0,11%; 0,07%; 0,08% соответственно, при норме не более 0,2% согласно ГОСТ 19790-74.

Массовая доля не прореагировавших исходных компонентов составило: КСl-3,86%; 1,75%; (образцы №1,2), NaNO₃ – 0.37%; 0,15%; (образцы №3,4).

Таблица 1.

Химические показатели полученного нитрата калия в лабораторных условиях

Выводы.

1. Оптимальными условиями процесса получения нитрата калия методом конверсии хлорида калия нитратом натрия являются: температура процесса конверсии – (75÷80)⁰С; продолжительность процесса конверсии - 30 мин.
2. Для снижения массовой доли NaCl и увеличения массовой доли KNO₃ в готовом продукте рекомендуется проводить промывку полученных кристаллов KNO₃ насыщенным раствором нитрата калия вместо ледяной воды. Для этого выпарить маточный раствор до половины исходного объема. При этом из раствора выкристаллизовывается большая часть хлорида натрия, которую необходимо определить фильтрованием, а фильтрар использовать для промывки соли KNO₃ или возвращать на начало производственного процесса для приготовления исходной смеси (NaNO_{3 +} KCl + H₂O)

Список литературы:

1. Дохолова А.Н., Кармышев В.Ф., Сидорина Л.В.  Производство и применение фосфатов аммония.-М.: Химия, 1986.-С. 231.
2. Проекты строительства: производства калия и NPK // Мир удобрений и  пестицидов.-1997.№2.-С.42-44.
3. ДормешкинО.Б., Воробьев Н.И. Производство бесхлорных водорастворимых комплексных удобрений. – Минск.: БГТУ, 1980, –8-9 с.
4. Нормаматов Ф.Х., Эркаев А.У., Тоиров З.К., Шарипова Х.Т. Исследование процесса получения хлорида калия из сильвинита в присутствии аммиака // Узбекский химический журнал, 2009. - №2. - С.26-28.
5. Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. –Л.: Химия, 1983. – 336 с.
6. А.с. 1248650, МПК С 01D 9/10, В 01J 47/02. Способполучения  нитрата калия . - Опубл. 07.08.86 // Бюл. № 29, 1986.
7. А.с. 1572997, МПК С 01D 9/08. Способ получения  нитрата калия . - Опубл. 23.06.90 // Бюл. № 23, 1990.
8. Винник М.М., Ербанова Л.Н., Зайцев П.М. и др. Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. М.: Химии, 1975. -218с.
9. ГОСТ 30181.4-94. Минеральные удобрения. Метод определения суммарной массовой доли азота,  содержащегося в сложных удобрениях и селитрах в аммонийной и нитратной формах  (метод Деварда).