Изучение процесса конверсии хлорида калия в присутствии диэтиламина

Цитировать:
Изучение процесса конверсии хлорида калия в присутствии диэтиламина // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Эшметова Д.З. [и др.]. 2021. 2(83). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/11295 (дата обращения: 21.09.2021).
Прочитать статью:

 

DOI: 10.32743/UniTech.2021.83.2-3.77-82

 

АННОТАЦИЯ

Целью исследования является установление закономерностей процесса получения сульфата калия конверсией хлорида калия серной кислотой в присутствии диэтиламина. Для повышения эффективности процесса определена оптимальная очередность подачи исходных компонентов. Изучено влияние технологических факторов на выход и влажность продукта. Рентгенофазовым, микроскопическим и энергодисперсионными анализами установлен химический и минералогический состав образующихся продуктов. Определены реологические свойства промежуточных растворов и суспензий.

ABSTRACT

The aim of the study is to study the regularities of the process of obtaining potassium sulfate by conversion of potassium chloride with sulfuric acid in the presence of diethyl amine. To increase the efficiency of the process, the optimal order of feeding the initial components has been determined. The influence of technological factors on the yield and moisture content of the product has been studied. X-ray phase, microscopic and energy dispersive analyzes have established the chemical and mineralogical composition of the formed products. The rheological properties of intermediate solutions and suspensions have been determined.

 

Ключевые слова: сульфата калия, хлорид калия, диэтиламин, серная кислота, конверсия, энергодисперсионный спектр, рентгенограмма.

Keywords: potassium sulfate, potassium chloride, diethyl amine, sulfuric acid, conversion, energy dispersive spectrum, X-ray diffraction pattern

 

При получении неорганических солей широкое применение нашли амины[1-5], одним из которых является диэтиламин.

Использование диэтиламина для создания условий высаливания получаемых неорганических солей позволяет создавать энергосберегающие технологии получения различных солей [6].

В литературе отсутствуют данные о влиянии технологических параметров на отдельные стадии процесса получения сульфата калия сернокислотной конверсией хлорида калия в присутствии диэтиламина.

В экспериментах в качестве исходных компонентов использовали белый кристаллический хлорид калия, полученный из флотационного хлорида калия АО «Дехканабадский калийный завод» серную кислоту концентрацией 93.5% и диэтиламин Российского производства.

Опыты по изучению влияния последовательности подачи исходных компонентов в процесс получения сульфата калия конверсией хлорида калия серной кислотой проводили при температуре 60 °С и продолжительности процесса 40 минут (табл. 1-3).

При изучении ниже приведенной реакции норма исходных компонентов была принята стехиометрической:

2(C2H5)2NH +2KCl+ H2SO4 →K2SO4+2(C2H5)2NH2Cl                                                   (1)

Полученные данные показали, что наилучшие показатели по выходу продукта и скорости фильтрации были достигнуты в третьем и четвертом вариантах (табл.1). Во втором, третьем и четвертом вариантах подачи исходных компонентов скорость фильтрации по твердой фазе и выход продукта составил 931,3; 2039,7; 1929,8 кг/м2*час и 29,79; 54,65 и 59,52% соответственно.

Влажность осадков и соотношения Ж:Т в зависимости от варианта подачи исходных компонентов колеблются в интервалах 14,13-27,88% и 3,39-7,41:1 соответственно. Содержание остаточного хлора стабл.2 в продуктах находится в интервале 0,7-9,53%, а самое низкое содержание хлора наблюдается в четвертом варианте.

Таблица 1.

Влияние очередности подачи исходных реагентов на параметры процесса получения сульфата калия

Варианты

Очередность подачи исходных компонентов

Соотношение

Ж:Т

Влажность осадка,%

Скорость фильтрации, кг/м2

 

Продукта, %

(C2H5)2NH

 

H2SO4

 

КCl

 

H2O

 

По твердой фазе

По жидкой фазе

1

4

3

2

1

4.83:1

14,13

1355.3

6546.6

46,09

2

3

2

4

1

7.41:1

19,40

931.3

6898.7

29,79

3

2

3

4

1

3.39:1

27,88

2039.7

6911.3

54,65

4

3

4

2

1

3.69:1

17,24

1929.8

7486.9

59,52

*-температура процеса-600С,продолжительность – 30 мин.

*-количество исходных компонентов по стехиометрии на образование К2SO4 (по реакции).

*-количество Н2О – 39,93% от суммы исходных компонентов.

 

Таблица 2

Химический состав продукта и фильтрата 

Содержание компонентов в продукте, масс. %

Содержание компонентов в фильтрате, масс. %

К+

Cl-

SO42-

К+

Cl-

SO42-

1

53.09

2.12

73.28

3.07

11.76

7.92

2

43.86

2.29

72.45

3.37

11.43

8.52

3

49.78

9.53

48.93

1.63

11.73

5.03

4

43.26

0.7

104.6

2.28

12.21

5.1

*-номера образцов соответствуют номерам таблицы 1

 

TemplateImage1

TemplateImage2

TemplateImage3

TemplateImage4

Рисунок 1. Энергодисперсионный спектр образцов

 

Номера образцов соответствуют номерам табл.1

Энергодисперсионный анализ (рис.1, табл.3) продуктов показал, что в первом и четвертом варианте подачи исходных компонентов получается продукт с наименьшим содержанием хлора, а образование кристаллов сульфата калия наблюдается во всех вариантах.

Таблица 3.

Элементный состав образцов сульфата калия по EDS 

№ проб соответ. номерам таблицы       

Содержание элементов, %

К

S

O

Cl

1

46.12

18.32

35.57

-

2

44.11

18.41

36.40

1.08

3

44.91

18.75

32.46

3.87

4

47.27

17.33

35.39

-

*-номера образцов соответствуют номерам таблица

 

Результаты микроскопического анализа (рис.2) показали, что в осадке образцов 1,2 и 4 однородные крупные кристаллы сульфата калия размером ex3x, каторые обеспечивают высокую степень разделения фаз и скорость фильтрации образующейся в результате конверсии суспензии.

Из рентгенограмм (рис.3 и таб.4) видно, что минералогический состав продуктов состоит из K2SO4, KCl и Et2NH4HCl, их содержание колеблется в интервалах 72-82; 1-5 и 13-24% соответсвенно.

Таблица 4.

Минералогический состав продуктов реакции по рентгенофазовому анализу

№ проб соответ. номерам таблицы       

  1 

Содержание компонентов, масс.%

K2SO4

Ref.Code

KСl

Ref.Code

Et2NH2НCL

Ref.Code

1

72

00-005-0613

4

01-078-3876

24

01-076-5789

2

72

00-005-0613

2

01-078-3876

24

01-076-5789

3

79

00-005-0613

1

01-078-3876

20

01-076-5789

4

82

00-005-0613

5

01-078-3876

13

01-076-5789

 

1

2

3

4

Рисунок 2. Микрофотография кристаллов номера образцев соответствуют номерами табл.1

 

1

Image

2

Image

3

Image

4

Рисунок 3. Рентгенограммы образцов

 

Номера образцов соответствуют номерам табл.1.

Таблица 5.

Реологические свойства фильтрата 

Плотность (г/см3) при температуре, 0С

Вязкость (сПз) при температуре, 0С

Светопреломление

20

40

60

80

20

40

60

80

n20

1

1095

1090

1085

1080

13.05

8.01

4.10

2.80

1.397

2

1105

1100

1095

1085

12.84

8.03

4.27

3.171

1.398

3

1055

1050

1045

1040

13.92

8.47

4.41

3.30

1.401

4

1071

1061

1053

1040

13.59

8.61

4.46

3.70

1.403

*-номера образцов соответствуют номерам таблицы 1

 

Для проведения технологических расчетов необходимо знать реологические свойства суспензии и жидкой фазы реакционной системы. С изменением очередности подачи исходных компонентов в процесс при температуре от 20 до 80 °С плотность и вязкость фильтратов колеблются в интервалах 1,040-1,095 г/см3 и 2,80-13,59 сПз соответственно (табл.5). Как показали результаты экспериментов (табл.1) соотношение Ж:Т в реакционной системе колеблется от 3.64:1 до 4.41:1, но с учётом непредвнденных технологических колебаний параметров при определении реологических свойств суспензии Ж:Т варьировали в интервале 1.5:8-1.

                                                                                                 

   

Рисунок 4. Номограмма для определения вязкости (а) и плотности (б) суспензии. образующейся при получении сульфата калия, в зависимости от соотношения Ж:Т и температуры

 

Данном номограмма, которая позволяет быстро без использования специальных приборов определять плотность и вязкость системы при заданных температуре и соотношении Ж:Т. Например для определения реологических свойств суспензии при 400 С соотношении Ж:Т= 4:1 проводим параллельные линии аа1 к координате Ж:Т и вв1 к координате t0С. От точки их пересечения проводим перпендикуляр к плоскости АВСД до пересечения с кривой а1а11 (или б1б11). В результате находим значения плотности (а) и вязкости (б), которые равны 1200кт/м3 и 17.80 сПз соответственно.

Таким образом, при изученных нормах исходных компонентов, наилучшие техноаналитические показатели достигаются при следующей последовательности подачи в реактор исходных компонентов: вода, хлорид калия, диэтиламин и серная кислота.

 

Список литературы:

  1. Бобоқулов А.Н., Эркаев А.У., Тоиров З.К. Исследование процесса получения гидрокарбоната калия с применением диэтиламина.// UNIVERSUM: Химия и биология,№ 10, Москва-2017г.
  2. Bobokulov A.N., Erkaev A.U., Toirov Z.K., Kucharov B.X. Research on the Carbonization Process of Potassium Chloride Solutions in the Presence of Diethylamine // International Journal of Innovative Technology and Exploring Engineering (IJITEE),V-8 Issue-9S2, July 2019.
  3. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Мaзунин С.A. Фaзовые рaвновесия в тройной системе KCl–(С2Н5)2NН2Cl – Н2О при 30 °С. Вестник НТУ «ХПИ», Хaрьков, 2010. № 11. С. 103–107.
  4. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Пaнaсенко В.A. и др. Изучение рaстворимости солей в системе (С2Н5)2NН2Cl – (С2Н5)2NН2НСО3 – Н2О при 30 °С // XVIII Укрaинскaя конференция по неоргaнической химии с учaстием зaрубежных ученых: тезисы доклaдов, (27 июня – 1 июля 2011 г.). Хaрьков: ХНУ имени В. Н. Кaрaзинa, 2011. С. 278.
  5. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Пaнaсенко В.A. и др. Зaвисимость между состaвом и свойствaми системы K+ , (С2Н5)2NН2+ // НСО3- – Н2О при 30 °С // Восточно-Европейский журнaл передовых технологий. Хaрьков. 2011. № 4/6 (52). С. 38–41.
  6. Мазунин С. А., Чечулин В. Л. Высаливание как физико-химическая основа малоотходных способов получения фосфатов калия и аммония: монография / С. А. Мазунин, В. Л. Чечулин; Перм. гос. нац. исслед. ун-т. — Пермь, 2012.— 114 с.
Информация об авторах

докторант Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г.Ташкент

Doctoral student of Tashkent Chemical Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Tashkent

доцент Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г.Ташкент

Assistant professor of Tashkent Chemical Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Tashkent

старший преподаватель Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Lecturer of Tashkent Chemical Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Tashkent

канд. техн. наук, доцент Ташкентского химико-технологического института, 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, ул. Навои, 32

Candidate of Engineering Sciences, Associate Professor, Tashkent Institute of Chemical Technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, st. Navoi, 32

д-р техн. наук, профессор Ташкентского химико-технологического института, 100011, Республика Узбекистан, г. Ташкент, ул. Навои, 32

Doctor of Engineering Sciences, Professor, Tashkent Institute of Chemical Technology, 100011, Republic of Uzbekistan, Tashkent, st. Navoi, 32

магистрант Ташкентского химико-технологического института, Республика Узбекистан, г. Ташкент

Professor of Tashkent Chemical Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Tashkent

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-54434 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ахметов Сайранбек Махсутович.
Top