Изучение процесса конверсии хлорида калия в присутствии диэтиламина

Рисунок 1. Энергодисперсионный спектр образцов

Номера образцов соответствуют номерам табл.1

Энергодисперсионный анализ (рис.1, табл.3) продуктов показал, что в первом и четвертом варианте подачи исходных компонентов получается продукт с наименьшим содержанием хлора, а образование кристаллов сульфата калия наблюдается во всех вариантах.

Таблица 3.

Элементный состав образцов сульфата калия по EDS 

*-номера образцов соответствуют номерам таблица

Результаты микроскопического анализа (рис.2) показали, что в осадке образцов 1,2 и 4 однородные крупные кристаллы сульфата калия размером ex3x, каторые обеспечивают высокую степень разделения фаз и скорость фильтрации образующейся в результате конверсии суспензии.

Из рентгенограмм (рис.3 и таб.4) видно, что минералогический состав продуктов состоит из K₂SO₄, KCl и Et₂NH₄HCl, их содержание колеблется в интервалах 72-82; 1-5 и 13-24% соответсвенно.

Таблица 4.

Минералогический состав продуктов реакции по рентгенофазовому анализу

Рисунок 2. Микрофотография кристаллов номера образцев соответствуют номерами табл.1

Рисунок 3. Рентгенограммы образцов

Номера образцов соответствуют номерам табл.1.

Таблица 5.

Реологические свойства фильтрата 

*-номера образцов соответствуют номерам таблицы 1

Для проведения технологических расчетов необходимо знать реологические свойства суспензии и жидкой фазы реакционной системы. С изменением очередности подачи исходных компонентов в процесс при температуре от 20 до 80 °С плотность и вязкость фильтратов колеблются в интервалах 1,040-1,095 г/см³ и 2,80-13,59 сПз соответственно (табл.5). Как показали результаты экспериментов (табл.1) соотношение Ж:Т в реакционной системе колеблется от 3.64:1 до 4.41:1, но с учётом непредвнденных технологических колебаний параметров при определении реологических свойств суспензии Ж:Т варьировали в интервале 1.5:8-1.

Рисунок 4. Номограмма для определения вязкости (а) и плотности (б) суспензии. образующейся при получении сульфата калия, в зависимости от соотношения Ж:Т и температуры

Данном номограмма, которая позволяет быстро без использования специальных приборов определять плотность и вязкость системы при заданных температуре и соотношении Ж:Т. Например для определения реологических свойств суспензии при 40⁰ С соотношении Ж:Т= 4:1 проводим параллельные линии аа₁ к координате Ж:Т и вв₁ к координате t⁰С. От точки их пересечения проводим перпендикуляр к плоскости АВСД до пересечения с кривой а¹а¹₁ (или б¹б¹₁). В результате находим значения плотности (а) и вязкости (б), которые равны 1200кт/м³ и 17.80 сПз соответственно.

Таким образом, при изученных нормах исходных компонентов, наилучшие техноаналитические показатели достигаются при следующей последовательности подачи в реактор исходных компонентов: вода, хлорид калия, диэтиламин и серная кислота.

Список литературы:

1. Бобоқулов А.Н., Эркаев А.У., Тоиров З.К. Исследование процесса получения гидрокарбоната калия с применением диэтиламина.// UNIVERSUM: Химия и биология,№ 10, Москва-2017г.
2. Bobokulov A.N., Erkaev A.U., Toirov Z.K., Kucharov B.X. Research on the Carbonization Process of Potassium Chloride Solutions in the Presence of Diethylamine // International Journal of Innovative Technology and Exploring Engineering (IJITEE),V-8 Issue-9S2, July 2019.
3. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Мaзунин С.A. Фaзовые рaвновесия в тройной системе KCl–(С2Н5)2NН2Cl – Н2О при 30 °С. Вестник НТУ «ХПИ», Хaрьков, 2010. № 11. С. 103–107.
4. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Пaнaсенко В.A. и др. Изучение рaстворимости солей в системе (С2Н5)2NН2Cl – (С2Н5)2NН2НСО3 – Н2О при 30 °С // XVIII Укрaинскaя конференция по неоргaнической химии с учaстием зaрубежных ученых: тезисы доклaдов, (27 июня – 1 июля 2011 г.). Хaрьков: ХНУ имени В. Н. Кaрaзинa, 2011. С. 278.
5. Пaнaсенко В.В., Гринь Г.И., Пaнaсенко В.A. и др. Зaвисимость между состaвом и свойствaми системы K+ , (С2Н5)2NН2+ // НСО3- – Н2О при 30 °С // Восточно-Европейский журнaл передовых технологий. Хaрьков. 2011. № 4/6 (52). С. 38–41.
6. Мазунин С. А., Чечулин В. Л. Высаливание как физико-химическая основа малоотходных способов получения фосфатов калия и аммония: монография / С. А. Мазунин, В. Л. Чечулин; Перм. гос. нац. исслед. ун-т. — Пермь, 2012.— 114 с.