Получение и исследование модифицированных глифталевых смол с кремнийорганическим соединением

АННОТАЦИЯ

В этом исследовании реакция поликонденсации тетраэтоксиксана, глицерина и фталевого ангидрида привела к получению кремнийсодержащей глифтальной смолы и ее свойств. Состав полученной смолы анализировали по ИК-спектру и ДСК.

ABSTARCT

In this study, the polycondensation reaction of tetraethoxyxane, glycerin and phthalic anhydride resulted in a siliceous glyphthalate resin and its properties. The composition of the resulting resin was analyzed by IR spectrum and DSC..

Ключевые слова: Тетраэтоксисилан, глицерин, фталевой ангидрид, поликонденсация, модифицированная глифтальная смола, ИК-спектр, ДСК.

Keywords: Tetraethoxysilane, glycerin, phthalic anhydride, polycondensation, modified glyphtal resin, IR spectrum, DSC.

Введение. Глифталевые смолы - это полиэфиры на основе глицерина и фталевого ангидрида. Это делается в сочетании с процессом синтеза процесса модификации полиэфира. Модификация растительными маслами, жирными кислотами распространена. В процессе модификации образуются сложные эфиры глицерина и возникает алкоголизм. Процесс проходит при 220-240°С. Степень переэтерификации оценивается по его растворимости в спиртах. На второй стадии процесса добавляют фталевый ангидрид. Это отделяет воду и образует смешанные эфиры фталевой кислоты [1].

Термостойкие лакокрасочные покрытия получают путем модификации глифталевых смол наночастицами оксида кремния. Применение оксида кремния увеличивает термическую и механическую стабильность лакокрасочных покрытий [4].

Особые свойства получают глифталевые смолы с различными модификаторами. Используются хладостойкие, антикоррозионные составы [2].

Цель исследования. Получение модифицированных глифталевых смол тетраэтоксисиланом. Изучение состава и структуры полученного композита.

Методы и инструменты исследования. В ходе исследования была получена модифицированная глифтальная смола на основе тетраэтоксилана, глицерина и фталевого ангидрида. Полученную смолу исследовали методами ИК-спектроскопии и термического анализа.

Экспериментальная часть. Колба трехгорлю, оснащенную вакуумным насосом, термометром и мешалкой, использовали для получения модифицированной глифталевой смолы на основе тетраэтоксиксана, глицерина и фталевого ангидрида. Первоначально в колбу добавляли 0,05 моль тетраэтоксисилана и 0,2 моль глицерина. 150-180 об/мин. температуру реакционной смеси повышали до 50°C при перемешивании с той же скоростью, и процесс проводили при этой температуре. Через 30 мин к реакционной смеси добавляли 0,2 моль фталевого ангидрида. Тогда давление в колбе с помощью вакуумного насоса составляет 0,25 атм. был уменьшен, и процесс продолжался еще 2 часа. Модифицированная глифтальная смола представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета, растворимую в органических растворителях [5; 7; 3; 6].

ИК-спектр смолы был получен на спектрометре IRTracer-100 (рис. 1).

Рисунок 1. ИК-спектр полученного композита

Полученная дериватограмма композита представлена ​​на рис. 2, который состоит из 4 кривых. Анализ кривой динамического термогравиметрического анализа (ДТГА) (кривая 2) показывает, что кривая ДТГА встречается в основном в 2-х диапазонах интенсивных температур разложения. Диапазон разложения 1 соответствует температуре 63-237 ° C, а диапазон разложения 2 соответствует температуре 240-290 ° C.

Рисунок 2. Дериватограмма полученной кремнийсодержащей глифталевой смолы

1- Температурная кривая; 2 - кривая динамического термогравиметрического анализа (ДТГА); 3- произведение кривой динамического термогравиметрического анализа (ДТГП); Кривая 4-ДСК.

Рисунок 3. Термогравиметрическая кривая полученной кремнийсодержащей глифталевой смолы

Анализ полученных результатов. В ИК-спектрах полученного нового композита наблюдаются частоты поглощения 1038 см^-1, принадлежащие валентно-симметричной группе Si-O. Частоты поглощения, принадлежащие группе Si-O-CH, наблюдаются в области 1069 см^-1. Область 1718 см^-1 имеет частоты поглощения, принадлежащие группе C = O. Присутствие C-O наблюдается в областях 1130–1281 см^-1. Было отмечено, что поле 3319 см^-1 принадлежит частотам валентных колебаний гидроксильных групп.

Изменения состава оценивали с помощью ИК-спектроскопии. Определена примерная структура полученного химического соединения.

Рисунок 3. Предлагаемая примерная структура полученного композита

Термическая стабильность полученного композита исследована по результатам термического анализа.

Анализ показывает, что в 1-м интервале разложения происходит интенсивный процесс разложения. Степень разложения в этом диапазоне составляет 17%. Однако даже большое количество этого разложения превышает 150°C.

Подробный анализ кривой динамического термогравиметрического анализа и кривой ДСК представлен в таблице 1.

Таблица 1.

Анализ кривых ДТГА и ДСК полученной кремнийсодержащей глифталевой смолы

В результате этих дериватографических исследований видно, что потеря массы происходит в диапазоне 100-280°C, при котором теряется 24% основной массы, т.е. 19 мг массы. После 290°С изменений не наблюдается. Масса не изменилась.

Заключение. Композиционная смола, содержащая кремний в основной цепи, была синтезирована из глицерина, фталевого ангидрида и тетраэтоксилана. Структура исследована методом ИК-спектроскопии и предложена приближенная структурная формула. Термостабильные свойства исследовали методом ДТГА.

Список литературы:

1. Воробьев А. Полиэфирные смолы // Компоненты и технологии. – 2004. – № 2. – С. 9–14.
2. Композиция для защиты прокорродировавших металлических поверхностей // Патент RU2228942 C1. 2004 / Кузнецов М.С., Кузнецова Т.А., Цветкова И.В., Манеров В.Б. [и др.].
3. Кремнийорганик бирикмалар билан модификацияланган смолалар олиш / Х.Э. Эшмуродов, Х.Х. Тўраев, А.Т. Джалилов, Ю.А. Гелдиев // «Actual problems of modern science and innovation in the Central Asian region» халқаро конференция материаллари. – Жиззах, 2020. – 31 б.
4. Номоев А.В., Лыгденов В.Ц., Бардаханов С.П. Влияние нанопорошка диоксида кремния на износостойкость лакокрасочного покрытия // Нанотехнологии в строительстве. – 2010. – Т. 2. – № 3. – С. 19–24.
5. Синтез и исследование олигомеров на основе эфиров кремниевой кислоты / Х.Э. Эшмуродов, Х.Х. Тураев, Ю.А. Гелдиев, А.Т.  Джалилов // Universum: Технические науки: электрон. научн. журн. – 2020. – № 7 (73).
6. Эшмуродов Х.Э., Тўраев Х.Х., Гелдиев Ю.А. Кремний сақловчи олигомерлар синтези ва тадқиқоти // International scientific and technical conference of the theme: «Innovative issues in the field oftechnical and technological sciences». – Termez, 2020. – 214 б.
7. Development of carbamide-formaldegidesmola-based glue compositions modified with silicon organic compounds / X. Eshmurodov, X. Turaev, А. Djalilov, Yu. Geldiev // Austrian Journal of Technical and Natural Sciences. – Vena, 2020. – № 7–8.