Экспериментальное исследование технологического процесса СО2 - экстракции ингредиентов из растительного сырья

АННОТАЦИЯ

В данной работе приведены результаты экспериментального исследования процесса СО₂ – экстракции ингредиентов из растительного сырья.  Разработана установка получения ингредиентов из растительного сырья с применением сжиженного СО₂. Определены основные рабочие параметры экстрагента в экстракционном контуре, влияющие на качественный состав получаемых экстрактов.

ABSTRACT

This paper presents the results of an experimental study of the CO2 process - the extraction of ingredients from plant materials. A plant has been developed for obtaining ingredients from plant materials using liquefied CO2. The main operating parameters of the extractant in the extraction circuit, which affect the qualitative composition of the obtained extracts, have been determined.

Ключевые слова: экстрагент, экстракция, СО₂ – экстракт, ингредиенты, экстрактивные вещества, экстрагирования эфирных масел, статистико–математическая модель.

Keywords: extractant, extraction, CO2 - extract, ingredients, extractive substances, extraction of essential oils, statistical and mathematical model.

Развитие методов энерго-ресурсосберегающих технологий, позволяющих получить новые качественные продукты в пищевой, парфюмерной и фармацевтической промышленности,  обусловлено острой общественной потребностью на высококачественные  лекарства и  продовольственные продукты.

Использование  сжиженного углекислого газа в качестве экстрагента является основным источником получения качественно новых пищевых продуктов.  Поэтому,  СО₂ – экстракция получила широкое распространение для обработки растительного сырья. СО₂ – экстракция является высокорентабельным и позволяет обрабатывать как высококачественное сырье, так и отходы пищевых продуктов.    

Технологический процесс экстрагирования в сжиженном состояний углекислого газа обеспечивает высокое качество получения биологически активных веществ. Поэтому, на сегодняшний день данная технология является наиболее рентабельной по сравнению с другими методами экстракции.  

СО₂ – экстракт не содержит посторонних примесей, а также растворителей и жидкости и тем самым отличается от других технологий обработки растительного сырья.   

СО₂ – экстракты содержат не более 5% массовой доли влаги, они очень легко растворяются в спирте и в маслах, но не растворяются в воде. 

СО₂ – экстракт имеет ряд преимуществ, в частности:  

• являются натуральным продуктом, сохраняет в себя  биологически-активные компоненты;
• сохраняет все вкусовые качества и аромат обработанного продукта;
• срок использования экстракта не менее 2 лет.
• не содержит синтетических консервантов и за счет антиоксидантов качественно сохраняет продукт.
• СО₂ – экстракты –  это готовые продукты не требующих обработки, предназначенные для использования во многих отраслях производства [2].      

Процесс экстракций углекислым газом было внедрено в середине прошлого века. В Краснодаре и в Москве усилиями российских ученых были созданы специальные производственные участки по производству СО₂ – экстрактов [3].

Исследования проводимые нами, свидетельствуют о том, что в настоящее время в мировой практике разработаны технологии производства экстрактов из различных лекарственных и ароматических растений, а также из сухих выжимок плодоовощного сырья после отделения сока [1,4].

Использование технологии экстрагирования эфирных масел из растений двуокисью углерода (СО₂ – экстракция) позволяет извлечь из растительного сырья практически полный комплекс душистых веществ в их естественной сбалансированности и высокой концентрации (98–99 % при чистоте продукта 99,9%).

Известно, что солнечный Узбекистан очень богат растительным сырьем для получения пищевых ингредиентов, фармацевтических субстратов, а также парфюмерного сырья. Масло, извлекаемое из фруктовых косточек, плодоовощных и виноградных семян, а также из местных сортов дыни  в основном используется в фармацевтическом и пищевом производстве. 

В условиях рыночной экономики,  немаловажное значение имеет развитие фермерских хозяйств по производству сельскохозяйственной продукции с последующей их переработки.

Для решения выше указанных   проблем необходима разработка современных технологии и конструкции оборудования, а также системы оптимального управления технологических процессов  для малотоннажных производств экстрактов с высокой концентрацией биологически активных компонентов с использованием современных средств управления и контроля.

Учитывая вышеизложенное, нами была разработана установка, для исследования получения ингредиентов из местных сортов винограда с применением сжиженного СО₂. Данная установка состоит из ёмкости I, теплообменника II,  экстрактора высокого давления III, сепаратора  IV, змеевикового подогревателя экстракта V, баллона с газом СО₂ VI, компрессора VII конденсатора VIII и компрессора теплового насоса IX  (рис.1).

Рисунок 1. Принципиальная схема установки для получения ингридиентов:

I-ёмкость; II- теплообменник; III-экстрактор;  IV- сепаратор; V-подогреватель экстракта; VI- баллон с СО₂; VII- компрессор; VIII- конденсатор; IX- тепловой насос.

Система подачи экстрагента состоит из теплообменника II, экстрактора  III, ёмкости I, сепаратора IV,  регулирующего клапана 1 и запорной арматуры 2.

Система сбора продукта состоит из сепаратора IV, змеевикового подогревателя экстракта V и запорных арматур 3,4. Конденсационная система собрана из конденсатора VIII и запорной арматуры 5. В качестве хладагента используется рабочий агент испарителя теплового насоса.

Разработанная установка позволяет исследовать процесс СК-экстракции. Эксперименты проводились в следующей последовательности:  заранее измельчённые куски винограда  загрузили сетчатый контейнер,  установленный в экстрактор III. После того, как осуществили  герметизацию,  экстрактор и система в котором находились продукты, продувались   газообразным СО₂ и тем самым был удалён воздух.

Сжатый компрессором VII жидкий диоксид углерода до уровня давления 8 МПа, проходя  через конденсатор VIII, где  переходит в жидкое состояние (Р₁=8 МПа и t₁=35⁰С) и накапливается в ёмкости I. Далее, через теплообменник II подаётся в экстрактор III. Жидкий диоксид углерода  пройдя через слой растительного сырья СК – СО₂, извлекает растворимые компоненты  и выводится из нижней части экстрактора. Проходя через дроссельный вентиль 4 температура и давление СК–СО₂ снижаются ниже критических параметров (t₂= 20…30⁰С и Р₂=5,0…5,5 МПа). В этом случае,  диоксид углерода переходит в газообразное состояние. В сепараторе IV происходит осаждение растворённого в СК-СО₂ экстракта. При этом,  газообразный диоксид углерода сжижается в блоке конденсаторов VIII, где сжимается до рабочего давления, далее  цикл повторяется.

В технологической схеме дополнительно  подключен тепловой насос для охлаждения газообразного СО₂  в конденсаторе и для нагревания экстракта в сепараторе. 

В экспериментальной установке  экстрактор имеет объём  – 1,25 л; объём сепаратора составляет – 3,0 л; максимальная температура – 60⁰С; максимальное давление – 15 МПа;  максимальный удельный расход экстрагента составляет – 4,0 л СО₂/(мин). Все элементы экспериментальной установки (экстрактор, теплообменник, конденсатор, сепаратор) работают под действием высокого давления (7 – 10 МПа).

Разработанная установка позволяет изучать процессы получения качественно новых  экстрактов и масел из местных сортов винограда. Основными технологическими параметрами экстрагирования являются температура и давление. Вариация давления и температуры приводит к изменению компонентов получаемых экстрактов. 

Проводимые нами эксперименты, дают представление о кинетике процесса, оптимальных гидродинамических условий, влиянии температуры, внутренней структуры  дыни и других факторов, как на ход массопередачи, так и на качественный состав получаемых экстрактов.

Полученные экспериментальные данные позволяют делать вывод о том, что понижение температуры резко снижает скорость экстракции и  эффективность процесса. При этом, наблюдается возрастание селективности растворителя, выражающееся в полном отсутствии жирного масла во всех пробах экстракции при температуре минус 40°С, чего нельзя сказать о пробах экстракции при 20°С. Проводить экстракцию при минусовых температурах, если это не вызывается необходимостью повышения селективности жидкого СО₂, нецелесообразно, так как приводит к ощутимому снижению эффективности процесса извлечения экстрактивных веществ.

Проводимые исследования показали, что наибольший выход экстрактивных веществ достигается при температуре экстракции в пределах 15–20°С и соответствующем давлении насыщенных паров растворителя.  Наряду с другими рассмотренными факторами, на скорость извлечения ингредиентов из винограда, особое влияние показывает давление.

Нами разработана статистико-математическая модель процесса экстрагирования семян  винограда СО₂ – экстракцией. Результаты данных исследований подробно изложены в работе [1].  В ней окончательное уравнение регрессии получило следующий вид [1]:  

Используя критерий Фишера, проверена адекватность полученного уравнения регрессии. На основании данного уравнения, используя программу MatLab,  построим график зависимости остаточной масличности семян винограда  от влияющих факторов давления и температуры (рис.2).

Рисунок 2. Зависимость остаточной масличности семян дыни от влияющих факторов давления и температуры

Из графика видно, что при увеличении давления и температуры масличность дыни  уменьшается.  Согласно рис.2 рациональными значениями влияющих факторов являются  давление Р = 10 МПа, температура t = 50⁰C. При таком режиме экстракции остаточная масличность винограда составляет 3,1 %.

Список литературы:

1. Siddikov I.X., Fayziev Sh.I., Gafurov K. Kh., Ibragimov U. M.. Automatic control system for the concentration of ingredients from vegetable raw materials using liquefied CO₂// International Journal of Advanced Science and Technology. Vol. 29, No. 11s, (2020), pp. 32-37.
2. Водяник А. Р., Шадрин А. Ю., Синев М. Ю. Сверхкритическая флюидная экстракция природного сырья: мировой опыт и ситуация в России // «Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика». Том 3. № 2. 2008, С.58-69.
3. Касьянов Г.А. Теория газожидкостных технологий// http://krkgi.ru/glav/co2tech/extraction.htm
4. Gafurov K.Kh., Ibragimov U.M., Fayziev Sh.I. Statistical-mathematical model of the process of extraction of pumpkin seeds by CO2-extraction// Austrian Journal of Technical and Natural Sciences.Austria,2017, # 1-2. -p.59-63