Опытно-промышленная установка для определения активности сорбентов при очистке и осветлении регенерированного аминового раствора

АННОТАЦИЯ

Разработанная опытно-промышленная установка позволяет определить активности активированных углей в промышленных условиях при очистке и осветление регенерированных аминовых растворов.

ABSTRACT

The developed pilot plant allows determining the activity of activated carbons in industrial conditions during the cleaning and clarification of the regenerated amine solutions.

Ключевые слова: сорбент, активированный уголь, активность, испытание, степень очистки амина, технология, температура, линейная скорость, опытно-промышленная установка, производство.

Keywords: sorbent, activated charcoal, activity, testing, degree of amin cleaning, technology, temperature, linear speed, experimental plant, production.

Для разделения и очистки газов, рекуперации летучих органических растворителей и осветления растворов могут быть использованы различные микропористые сорбенты – силикагель, природные и синтетические цеолиты, алюмогели, пористые стекла, иониты, активированные угли. Однако, только активные угли в полной мере отвечают требованию предъявляемым к твердому поглотителю [1,2], т.е. обладают большой сорбционной способностью и селективностью, высокой механической прочностью и регенерированной способностью, а также низкой стоимостью.

На предприятиях газоперерабатывающей отрасли, таких как ООО «Шуртаннефтегаз»,ООО «Мубарекский ГПЗ» и Шуртанский газохимический комплекс на установках аминовой  сероочистки  используют активированные угли различных марок, закупаемых из России, Франции, Китая и др. Данная технология имеет существенный недостаток, связанный с вспениванием абсорбента, который связан с накоплением в растворах смолообразных веществ и побочных продуктов реакции аминов[3, 4, 5].

Борьба с пенообразованием ведется с помощью специальных добавок для гашения пены с применением ингибиторов или путем пропускания через фильтр, заполненный активированным углем. После внедрения адсорбционной очистки части циркулирующего раствора от примесей пенообразование в адсорберах уменьшалось в 20-30 раз [6].

До настоящего времени в литературных источниках не освещены следующие вопросы:

- основные требования к активированным углям, применяемые для очистки отработанного амина;

- степень эффективности очистки, применяемых активированных углей при очистке амина;

- оптимальные технологические параметры процесса фильтрации на активированных углях, такие как линейная скорость, время контакта и т.д.;

- природа и количество соединений, вызывающие вспенивание амина.

Исследование степени очистки аминового раствора на различных углях в лабораторных условиях проводится в стационарном режиме, где не учитывается влияние температуры раствора, давление системы и линейная скорость, проходящего раствора на сорбционную активность угля.

Из-за отсутствия пилотной или опытно-промышленной установки, поставщики не могли оценить качество синтезированных образцов или предлагаемых активированных углей при oчистке и осветлении аминовых растворов в промышленных условиях. 

В связи с этим в данном работе приведены технологические схемы и принцип работы опытно-промышленной установки, а также определения активности сорбентов при очистке и осветлении регенерированного аминового раствора.

Фильтрация раствора амина в промышленных условиях проводится индивидуально для каждого блока сероочистки по одному фильтру на блок.

Часть раствора в количестве 10% от циркулирующего раствора (20-40 м³/ч) подается из емкости регенерируемого раствора на всасывание насоса фильтрации. Насосом раствор регенерируемого амина подается в фильтру заполненный активированным углем. Пройдя очистку в через слой активированного угля, раствор поступает в трубопровод отвода фильтрата, снабженный смотровым фонарем, а затем в емкость. Для отбора раствора на анализ до и после фильтрата установлены пробоотборники. При малоэффективной работе фильтра производится регенерация активированного угля паром, в случае неэффективности регенерации – замена угля свежим. Учитывая технологические параметры процесса аминовой очистки на промышленных угольных фильтрах, рассчитаны оптимальные технологические параметры фильтра опытно-промышленной установки, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Технологические параметры процесса аминовой очистки на угольных фильтрах промышленных и опытно-промышленных установках

Рассчитанные параметры опытно-промышленной установки совпадают с данными промышленной установки, а именно обьемный скоростью, линейная скорость, время прохождения амина и скорость фильтрования.

На основании выполненных расчетов и технологических параметров процесса была разработана технологическая схема опытно-промышленной установки, которая изготовлена и монтирована на ООО «Мубарекский газоперерабатывающий завод» и ООО «Шуртаннефтегаз» для определения активности активированных углей при очистке аминовых растворов. Схема опытно-промышленной установки приведена на рис. 1.

После монтажа установки, верхние соединения фланца реакторов снимают (поз. 1,2,3,4), а затем в реакторы загружают определенный объем углей.  Например: в реактор (поз. 5,6) загружают промышленный уголь АГ-3 в объеме 3,7 литра, а в реактор (поз. 7,8) закупаемый или предлагаемый уголь в таком же объеме 3,7 литра.

После загрузки реакторов с активированным углем фланцы закрывают герметично.

Степень очистки или осветляющую способность активированных углей определяли путем пропускания через слой угля определенный объем регенерированного аминового раствора в течение одинакового времени.

Путем открывания крана (поз. 9) пропускаем регенерированного аминового раствора в систему. Регенерированный раствор амина, с температурой 70-80⁰С и давлением 2-6 кгс/см², проходит через фильтр (поз. 10), где очищается от посторонних примесей (от продуктов коррозии, механических примесей и т.д.).

Очищенный от посторонних примесей регенерированный аминовый раствор, путем открывания кранов (поз. 11, 12 и 13, 14), под давлением поступает в реакторы (поз.5,6 и поз. 7,8).

Регенерированный раствор амина, проходя через слой угля, осветляется, очищается от смолистых и коррозирующих веществ, далее через кран (поз. 15,16 и поз. 17,18) поступает в емкость – сборник.

Рисунок 1. Пилотная установка для определения активности углей при очистке регенерированного аминового раствора

Давление входящего аминового раствора в систему и исходящего контролируются манометрами соответственно (поз. 19,20,21,22). Открыванием кранов (поз. 15,16 и поз. 17,18), можно регулировать скорость проходящего аминового раствора через слой угля.

Динамика очистки регенерированного амина на активированных углях изучается измерением оптической плотности исходного и очищенного аминового раствора. Оптическая плотность раствора до и после очистки аминового раствора измеряется на приборе ФЭК-3 в следующих условиях: длина волны – 400 нм; чувствительность – 2. Оптическая плотность исходного сырья измеряется отбором проб через кран (поз. 23), а очищенного раствора амина – отбором проб через краны (поз. 15,16 и поз. 17,18).

Данная установка также позволяет изучить влияние линейной скорости проходящего амина и высоту слоя угля на степень очистки регенерированного амина.

 Проведена загрузка опытной партии угольно-минерального сорбента (УМС) разработанный УзКФИТИ в обьем 3,7 литра и промышленный образец активированного угля марки НХ-30 в обьеме 3,7 литра на адсорбционные колонки  опытно-промышленной установки.

Для отработки технологических режимов работы установки и изучении динамики очистки метилдиэтаноламина(МДЭА)пропускали через активированный уголь регенерированный раствор (МДЭА) со скоростью расхода 9,0-10,0 литр в час, который соответствует объемной скорости промышленной установки, где она составляет 2,45-2,48 час^-1.  Давление и температуру поддерживали одинаковые условия на обеих установках, т.е. температуру 50-60⁰С, а давление 2,5-2,6 кг/см².

Результаты по динамике очистки МДЭА на угольно-минеральном сорбенте (УМС) и НХ-30 приведены в таблице 2.

Таблица 2.

Динамика очистки МДЭА

Оптическая плотность исходного регенерированного МДЭА – 0,015 у.е.

Степень осветление регенерированного раствора МДЭА на обоих углях в течение 72 час составляет 60 – 66,7%.

Аналогичная работа проведена загрузкой опытной партии угольно-минерального сорбента (УМС) в обьеме 3,7 литра и промышленный образец активированного угля марки АГ-3 в обьеме 3,7 литра на  адсорбционные колонки опытно-промышленной установки ООО «Шуртаннефтегаз» при очистке регенерированного раствора диэтаноламина(ДЭА).

Для отработки технологических режимов работы установки и изучении динамики очистки ДЭА пропускали через активированный уголь регенерированный раствор диэтаноламина (ДЭА) со скоростью расхода 9,0-10,0 литр в час, который соответствует объемной скорости промышленной установки, где она составляет 2,4-2,48 час^-1. Давление и температуру поддерживали одинаковые условия на обеих установках, т.е. температуру 50-60⁰С, а давление 3,5-3,6 кг/см².

Начальная оптическая плотность раствора ДЭА составляла 0,29 условных единиц (у.е.). После 72 часа опыта оптическая плотность очищенного ДЭА на обоих углях составляла в приделах 0,12-0.13 у.е. Это показывает, что степень очистки регенерированного раствора ДЭА на активированных углях марок УМС и АГ-3 составляет в приделах 55-57 %.

Полученные результаты показывает, что разработанная опытно-промышленная установка позволяет определить активированных углей в промышленных условиях при очистке регенерированных аминовых растворов, где учитывается влияние температуры раствора, давление системы и линейная скорость, проходящего раствора на сорбционную активность угля.

В данной установке можно определить времени регенерации или замены активированного угля.

Список литературы:
1. Кельцев Н.В. Основа адсорбционной техники. М.; Химия, 1984. -С. 75-150.
2. Дубинин М.М., Плаченов Т.Г. Адсорбенты, их получение, свойства и применение. М.; Наука, 1985. -С. 150-160.
3. Richarol Pauley С. Лицом к фактам вспенивания аминов. Фильтрация. Chemical Engineering Progress, July, 1991, P.1-12
4. Агаев Г.А. Борьба с пенообразованием в процессе аминовой очистки природного газа. М.; ВНИПЭГазпром. 1979. -C.33
5. Жданова Н.В., Халиф А.Л. Осушка углеводородных газов. М.; Химия,1984. -С.189.
6. Суетин Ю.И., Досумова Э.А., Прокопенко В.С. Подготовка и переработка газа и газового конденсата. М.; ВНИИЭГазпром. 1981. №5, -С.17-21.