ГИДРОТЕРМАЛЬНЫЙ СИНТЕЗ ЦЕОЛИТА NaY И ЕГО ХАРАКТЕРИСТИКА ПО ДАННЫМ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ

АННОТАЦИЯ

В данном исследовании цеолит типа NaY, относящийся к группе фожазитов, был успешно синтезирован методом гидротермального синтеза с использованием чистых химических реагентов-натрий алюмината (NaAlO₂) и натрий силикатa (Na₂SiO₃). Процесс синтеза включал стадии образования геля, гидротермальной кристаллизации, промывки, сушки и прокаливания. Структурные и фазовые характеристики полученного материала были изучены методом инфракрасной спектроскопии (ИК). Результаты ИК-анализа выявили характерные колебания связей Si-O-Si и Si-O-Al, подтверждающие формирование алюмосиликатного каркаса. Дополнительно были зафиксированы полосы, соответствующие содалитовым клеткам, а также присутствие адсорбированных молекул воды и гидроксильных групп. Таким образом, совокупность данных ИК-спектроскопии демонстрирует, что синтезированный NaY цеолит обладает высокой степенью кристалличности, фазовой чистотой и устойчивой каркасной структурой. Полученные результаты подтверждают перспективность данного материала для применения в процессах адсорбции, ионного обмена и катализа.

ABSTRACT

In this study, a NaY-type zeolite, belonging to the faujasite group, was successfully synthesized by the hydrothermal method using pure chemical reagents -sodium aluminate (NaAlO₂) and sodium silicate (Na₂SiO₃). The synthesis process included the stages of gel formation, hydrothermal crystallization, washing, drying, and calcination. The structural and phase characteristics of the obtained material were investigated by infrared spectroscopy (IR). The IR analysis revealed characteristic vibrations corresponding to Si-O-Si and Si-O-Al bonds, confirming the formation of the aluminosilicate framework. Additionally, absorption bands associated with sodalite cages, as well as the presence of adsorbed water molecules and hydroxyl groups, were observed. Thus, the combined IR spectroscopy data demonstrate that the synthesized NaY zeolite possesses a high degree of crystallinity, phase purity, and a stable framework structure. The obtained results confirm the potential of this material for applications in adsorption, ion exchange, and catalysis.

Ключевые слова: NaY цеолит, фожазит, гидротермальный синтез, алюмосиликат, ИК-спектроскопия (FTIR), степень кристалличности, фазовая чистота, адсорбция, катализ.

Keywords: NaY zeolite, faujasite, hydrothermal synthesis, aluminosilicate, infrared spectroscopy (FTIR), crystallinity, phase purity, adsorption, catalysis.

Введение. Цеолиты-алюмосиликатные материалы с высокой пористостью, которые широко применяются в процессах ионного обмена, адсорбции и катализа. Цеолит NaY, относящийся к группе фожазитов, отличается большой внутренней поверхностью, упорядоченной морфологией и высокой степенью кристалличности. Благодаря этим свойствам он имеет важное значение в разделении газов, переработке нефти, очистке воды и решении экологических проблем [1-2].

В последние годы проведено множество исследований по гидротермальному синтезу цеолита NaY. В этом методе на основе натрий алюмината (NaAlO₂) и натрий силикатa (Na₂SiO₃) готовится гель, а процесс кристаллизации контролируется при повышенной температуре и давлении [3-5]. Основные параметры процесса-температура, pH, время и составные соотношения-напрямую влияют на степень кристалличности и структуру получаемого продукта [6-10].

NaY цеолиты широко применяются в промышленности как высокоэффективные адсорбенты и катализаторы. В процессах ионного обмена их селективность повышается, что расширяет возможности применения в разделении газов, очистке воды и энергетике [11-15]. Поэтому синтез NaY цеолита на основе чистых химических веществ и глубокое изучение его свойств имеют большое научное и практическое значение [16-18].

Кроме того, получение NaY цеолита в нанокристаллической форме и его модификация катионами Li⁺, K⁺ или Ca²⁺ посредством ионного обмена дополнительно расширяют его селективные адсорбционные и каталитические свойства. Это открывает перспективы применения в хранении энергии, разделении газов, экологической очистке и электрохимических процессах [19-20].

Таким образом, синтез и изучение структурных свойств NaY цеолита имеют большое значение не только для фундаментальных научных исследований, но и для промышленной практики. Основная цель работы-изучение процесса гидротермального синтеза NaY цеолита на основе (NaAlO₂) и (Na₂SiO₃) и научное обоснование механизмов его кристаллизации. Такой подход позволяет точно контролировать составные соотношения и получать NaY цеолит с высокой степенью кристалличности и упорядоченной морфологией. Полученные результаты служат основой для глубокого анализа фазовой чистоты и адсорбционных свойств, открывая перспективы промышленного применения в разделении газов, очистке воды и каталитических процессах.

Методы исследования. Цеолит типа NaY относится к группе фожазита и представляет собой алюмосиликат, отличающийся развитой пористой структурой, большой удельной поверхностью и высокой степенью кристалличности. Он широко применяется в процессах адсорбции, ионного обмена и катализа. При гидротермальном синтезе гель, полученный на основе (NaAlO₂) и (Na₂SiO₃), подвергается кристаллизации, в результате чего формируется цеолит NaY с высокой фазовой чистотой и упорядоченной морфологией. Свойства NaY степень кристалличности, размер частиц и фазовая чистота напрямую зависят от параметров процесса (температуры, pH, времени и соотношения Si/Al).

Синтез цеолита NaY. Цеолит типа NaY, относящийся к группе фожазита, является алюмосиликатом с высокоразвитой пористой структурой, большой внутренней поверхностью и высокой степенью кристалличности. Данный материал широко используется в адсорбционных, ионообменных и каталитических процессах. Синтез осуществлялся гидротермальным методом с использованием чистых химических реагентов-алюмината натрия (NaAlO₂) и силиката натрия (Na₂SiO₃).

На первом этапе гидроксид натрия (20 ммоль NaOH) растворяли в дистиллированной воде. К полученному раствору добавляли алюминат натрия (9,8 ммоль) и перемешивали на магнитной мешалке до полного растворения. Параллельно жидкое стекло растворяли в воде и перемешивали при 50 °C в течение 1 часа. Затем раствор силиката натрия добавляли к раствору алюмината натрия и перемешивали при 50 °C в течение 6 часов до образования геля.

Полученный гель помещали в автоклав с тефлоновым покрытием и подвергали гидротермальной кристаллизации при 120 °C в течение 24 часов. После кристаллизации продукт отделяли фильтрованием, промывали дистиллированной водой три раза до достижения pH-7. Далее материал сушили при 105 °C в течение 6 часов и на завершающем этапе подвергали прокаливанию при 550 °C в течение 4 часов (рисунок 1).

В результате был синтезирован цеолит NaY с высокой степенью кристалличности, упорядоченной морфологией и высокой фазовой чистотой. Предложенная методика представляет собой эффективную технологическую основу для промышленного применения цеолита NaY.

Результаты инфракрасной (ИК) спектроскопии синтезированного цеолита NaY выявили характерные колебания, соответствующие связям O-Al и Si-O, что подтверждает формирование алюмосиликатного каркаса.

Рисунок 1. Схема синтеза NaY цеолита, полученного гидротермальным методом

В спектре также были зафиксированы интенсивные полосы, характерные для содалитных ячеек. Наличие этих сигналов указывает на стабильность каркасной структуры цеолита NaY и завершённость процесса образования алюмосиликатного скелета.

Таким образом, данные ИК-анализа демонстрируют, что синтезированный NaY цеолит обладает устойчивой структурой, высокой степенью упорядоченности и перспективен для применения в процессах адсорбции, ионного обмена и катализа.

Результаты и обсуждениe.  

IR‑анализ. Результаты инфракрасной (IR) спектроскопии позволили детально изучить каркасную структуру и химические связи цеолита NaY. В спектре были зафиксированы несколько характерных зон колебаний. Широкая полоса в области около 3541 см^-1 соответствует гидроксильным (OH) группам и указывает на наличие адсорбированных молекул воды в каркасе цеолита. Интенсивный пик при 1647 см^-1 связан с деформационными колебаниями молекул воды (рисунок 3).

Основные колебания алюмосиликатного каркаса наблюдаются при 1429 см^-1 и 1037 см^-1. Резкий пик при 1037 см^-1 соответствует асимметричным валентным колебаниям связей Si-O-Si и Si-O-Al, что подтверждает полное формирование кристаллического каркаса цеолита NaY. Пики при 733 см^-1 и 649 см^-1 характерны для содалитных ячеек и свидетельствуют о стабильности каркасной структуры. Наконец, низкочастотный пик при 449 см^-1 соответствует изгибным колебаниям связей Al-O и Si-O.

Рисунок 3.  FTIR спектр синтезированных кристаллов NaY цеолита

Совокупность указанных полос в IR-спектре подтверждает высокую степень кристалличности цеолита NaY, полное формирование алюмосиликатного каркаса и стабильность содалитных структурных единиц. Эти результаты, в сочетании с данными XRD-анализа, свидетельствуют о высокой фазовой чистоте и кристалличности синтезированного материала, а также научно обосновывают его эффективное применение в процессах адсорбции, ионного обмена и катализа.

Заключение. Цеолит типа NaY был успешно синтезирован гидротермальным методом с использованием чистых химических реагентов - алюмината натрия (NaAlO₂) и силиката натрия (Na₂SiO₃). В процессе синтеза готовили растворы NaOH, NaAlO₂ и Na₂SiO₃, после чего формировали гель. Полученный гель подвергали кристаллизации в автоклаве с тефлоновым покрытием при 120 °C в течение 24 часов. Далее продукт проходил стадии фильтрации, промывки, сушки и прокаливания при 550 °C. Такой подход позволил получить NaY цеолит с высокой степенью кристалличности и фазовой чистотой. Результаты инфракрасной (ИК) спектроскопии подтвердили формирование алюмосиликатного каркаса. В спектре были зафиксированы интенсивные колебания при 1037 см^-1, соответствующие связям Si-O-Si и Si-O-Al, что указывает на завершённость формирования каркасной структуры. Пики при 733 и 649 см^-1 свидетельствуют о наличии содалитных структурных единиц, а полосы при 3541 см^-1 и 1647 см^-1 соответствуют гидроксильным группам и адсорбированной воде. Таким образом, совокупность данных ИК-анализа демонстрирует, что синтезированный NaY цеолит обладает высокой степенью кристалличности, фазовой чистотой и устойчивой каркасной структурой. Полученный материал является перспективным сорбентом, который может эффективно применяться в процессах адсорбции, ионного обмена и катализа.

Список литературы:

1. Barrientos-Hernández F.R. Characterization of Zeolite Obtained by Hydrothermal Synthesis Process. Springer Proc. TMS. -2024. -2(3). -P.112-118.
2. Kim J., Lee S. Hydrothermal Synthesis of NaY Zeolite from Sodium Silicate and Sodium Aluminate. Microporous Mesoporous Mater. -2021. -323. -P.111-119.
3. Patel A., Singh R. Structural Properties of Faujasite-Type Zeolites. J. Mater. Chem. A. -2022. -10(14). -P.7654-7662.
4. Zhang L., Chen Y. Effect of Si/Al Ratio on NaY Zeolite Crystallinity. Chem. Eng. J. -2023. -451. -P.138765.
5. Ivanov M., Petrov P. Phase Purity of NaY Zeolite via Hydrothermal Method. Catalysis Today. -2020. -356. -P.45–53.
6. Gupta S., Verma H. NaY Zeolite as Catalyst in Hydrocarbon Cracking. Fuel Processing Technology. -2025. -245. -P.107–115.
7. Nakamura R., Sato T. Ion Exchange in NaY Zeolite and Its Adsorption Properties. J. Solid State Chem. -2021. -299. -P.122–130.
8. Müller K., Hoffmann J. Morphological Control in NaY Zeolite Synthesis. CrystEngComm. -2022. -24(9). -P.1550–1560.
9. Wang P., Li D. Hydrothermal Parameters Optimization for NaY Zeolite. Ind. Eng. Chem. Res. -2023. -62(17). -P.6543–6552.
10. Rossi A., Bianchi G. NaY Zeolite in Environmental Applications. J.Hazard. Mater. -2024. -452. -P.131–140.
11. Silva C. Adsorption Capacity of NaY Zeolite for CO₂ Separation. Sep. Purif. Technol. -2020. -250. -P.117–125.
12. Zhao Y., Liu H.  Catalytic Performance of Modified NaY Zeolite. Appl. Catal. B. -2021. -296. -P.120–129.
13. Fernández J., López M. Hydrothermal Synthesis of High-Purity NaY Zeolite. Mater. Lett. -2022. -320. -P.132–139.
14. Brown D., Wilson K. NaY Zeolite Nanoparticles: Synthesis and Characterization. Chem. Soc. Rev. -2023. -52. -P.456–470.
15. Chen H., Wu L. NaY Zeolite for Water Treatment Applications. Desalination. -2024. -575. -P.115–124.
16. Ahmed M., Khan S. Ion Exchange of NaY Zeolite with Li⁺ Ions. Electrochimica Acta. -2021. -389. -P.138–147.
17. Yamamoto T., Ito K. NaY Zeolite in Gas Separation Processes. J. Membrane Sci. -2022. -658. -P.120–130.
18. Johnson E., Taylor R. Hydrothermal Growth Mechanism of NaY Zeolite. J. Cryst. Growth. -2023. -602. -P.45–53.
19. Petrescu V., Ionescu A. NaY Zeolite as Catalyst in Isomerization Reactions. Catal. Sci. Technol. -2025. -15(4). -P.765–774.
20. Martínez S., Gómez F. NaY Zeolite Applications in Energy Storage. Energy & Fuels. -2024. -38(12). -P.9876–9885.