СИНТЕЗ И ХАРАКТЕРИСТИКА ГИДРОФОБНОГО КРЕМНЕЗЕМА

АННОТАЦИЯ

Гидрофобный кремнезем на основе метилметоксисилана был синтезирован золь-гель-методом, его структура подтверждена методами ИК-Фурье-спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Гидрофобность поверхности кремнезема была показана путем измерения угла смачивания поверхности кремнезема каплей воды.

ABSTRACT

Hydrophobic silica based on methylmethoxysilane was synthesized using the sol-gel method and its structure was confirmed by scanning electron microscopy (SEM) analysis and Fourier-IR spectroscopy method. The hydrophobic nature of the silica surface was demonstrated by measuring the wetting angle of the silica surface with a water droplet.

Ключевые слова: метилтриметоксисилан, золь-гель метод, гидрофобный кремнезем, уголь смачивания.

Keywords: methyltrimethoxysilane, sol-gel method, hydrophobic silica, wetting angle.

I. Введение. В последние годы материалы на основе диоксида кремния привлекают все большее внимание благодаря своей уникальной структуре. Изменяя их свойства (поверхность, пористость, структуру и т. д.) можно расширить области применения. В частности, путем регулирования гидрофильно-гидрофобности материалов на основе кремнезема получены аэрогели, обладающие уникальными механическими свойствами, большой площадью поверхности (>1000 м²/г), очень низкой плотностью (0,03–0,20 г/см³), отличающие такими уникальными свойствами, как эффективная теплоизоляция, высокая термостойкость, негорючесть, хорошая прозрачность, низкий показатель преломления и низкая электропроводность, звукопоглощение [1-3].

Замена одной органоксигруппы в тетраорганоксисилоксане, имеющем сильную гидрофильную природу, на углеводородный радикал приводит к значительному увеличению гидрофобности кремнезема. Чем больше количество функциональных групп Si-O-Si, Si-C и CH в кремнеземе, тем выше его гидрофобность. Поэтому для получения гидрофобных материалов желательно использовать альтернативные прекурсоры с высоким процентом гидрофобных групп [4].

На основании вышеизложенного целью данного исследования является синтез гидрофобного кремнезема с использованием метилтриметоксисилана - (CH₃-Si-(OCH₃)₃) (МТМС) золь-гель методом [5].

II. Экспериментальная часть. Процесс синтеза проводился в два этапа. На первом этапе МТМС гидролизовали в среде этанола при значении pH=10. На втором этапе полученную массу прокаливали при температуре 550^оС. Процесс получения гидрофобного кремнезема можно представить следующей схемой:

гидролиз:

конденсация

Для идентификации композита использовали метод Фурье-ИК-спектроскопии (Nicolet iS50, Thermo Scientific, США). Образцы применялись в виде прессованных таблеток с KBr.

Структурная морфология поверхности композита изучена с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), оборудованного микроаналитической системой для энерго-дисперсионного рентгеновского (EDX) микроанализа Jeol JSM-IT200LA (Япония).

III. Результаты и их обсуждение. В Фурье-ИК-спектре обнаруживаются различные сигналы: помимо типичной для групп Si – ОН в области поглощения при 903,84 см^-1, наблюдаются слабые колебания при 2970,43 см^-1 и 2867,84 см^-1, относящиеся группе С – Н, колебание при 1271,68 см^-1 – группе Si – CН₃, а также при 1024,59 см^-1 – соответствует группе Si – O – Si (рис. 1) [4].

Рисунок 1. ИК-Фурье-спектр гидрофобного кремнезема

Структурная морфология синтезированного гидрофобного кремнезема оценена с помощью сканирующей электронной микроскопии. На рис.2 представлена СЭМ микрофотография синтезированного гидрофобного кремнезема.

Рисунок 2. СЭМ-микрофотография гидрофобного кремнезема

Как видно из СЭМ-микрофотографии, синтезированный гидрофобный кремнезем имеет высокоразвитую пористую структуру.

Гидрофобность синтезированного кремнезема оценивали путем измерения угла воздействия/смачивания, образуемого при его контакте с каплей воды. Для определения угла контакта использовался метод θ/2-угла. Угол контакта рассчитывался по следующей формуле:

  →     

Здесь: r – радиус, h – высота.

Результаты измерения угля смачивания образца с водой (Q₂=136,4 град.) подтверждают образование гидрофобной структуры.

IV. Заключение. Таким образом, золь-гель методом на основе МТМС синтезирован гидрофобный кремнезем с высокоразвитой пористой структурой, гидрофобность которой подтерждена путем измерения угла контакта между образцом и каплей воды. Показано, что значение угла смачивания характерно для гидрофобных материалов.

Список литературы:

1. He X. et al. Preparation of the methyltriethoxysilane based aerogel monolith with an ultra-low density and excellent mechanical properties by ambient pressure drying //Journal of Colloid and Interface Science. – 2021. – Т. 600. – С. 764-774.
2. Shafi S., Zhao Y. Superhydrophobic, enhanced strength and thermal insulation silica aerogel/glass fiber felt based on methyltrimethoxysilane precursor and silica gel impregnation //Journal of Porous Materials. – 2020. – Т. 27. – №. 2. – С. 495–502.
3. Latthe S S, Imai H, Ganesan V and Rao A V 2010 Porous superhydrophobic silica films by sol–gel process Microporous and Mesoporous Materials 130 115-21.
4. Yun, S., Guo, T., Zhang, J., He, L., Li, Y. et al. Facile synthesis of large-sized monolithic methyltrimethoxysilane-based silica aerogel via ambient pressure drying // Journal of Sol-Gel Science and Technology. – 2017. – Т. 83. – №. 1. – С. 53-63.
5.  Darmawan A. et al. Synthesis and characterization of hydrophobic silica thin layer derived from methyltrimethoxysilane (MTMS) //IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. – IOP Publishing, 2018. – Т. 299. – №. 1. – С. 012041.