СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МОТОРНЫХ МАСЕЛ

АННОТАЦИЯ

В нашей исследовательской работе представлена методика определения количественного состава и содержание в мас.% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах. Приведен аналитический метод количественного анализа нефти в моторном масле. Этот аналитический метод применяется для определения содержания нефтяных масел в моторном масле, классифицируемом в субпозиции 2710 или 3403 по ГС.

ABSTRACT

In our research work, a method is presented for determining the quantitative composition and content in wt.% Of oil or oil products in motor oils. An analytical method for the quantitative analysis of oil in engine oil has been carried out. This analytical method is used to determine the content of petroleum oils in an engine oil classified in HS subheading 2710 or 3403.

Ключевые слова: моторное масло, спектр, нефтяные масла, двигатель, количественный анализ, летучие вещества.

Keywords: motor oil, spectrum, petroleum oils, engine, quantitative analysis, volatiles.

Научные исследования в направлении дифференциации принадлежности моторных масел и смазок к синтетическим, поли-α-олефиновым или минеральным содержащих от   20   до   70   атомов углерода, или полусинтетическим состоящих из их смесей, являются основными, так как предотвращение неправильной классификацией кодом одного вида моторного масла и смазок другим, обуславлевается внедрением методов таможенного контроля на основе достижений мирового уровня в области науки и техники, о чем в итоге становится ясно, что только исследования в этой области помогут решить вышеупомянутые задачи.

 В нашей научно-исследовательской работе приведены данные полученные применением эффективного метода определения количества базового масла в моторных и смазочных маслах. Схема эффективного метода экспресс-анализа, позволяющего определить тип моторных масел и смазок, состоящий из нескольких стадий представлена ниже:

Рисунок 1. Схема определения количества базового масла в моторных и смазочных маслах

В связи с тем, что в основе данного исследования лежит
ИК-спектроскопия, для достижения точности и прозрачности результатов была разработана программа метрологической аттестации оборудования,
а также комплексный подход к определению химического состава моторного масла в описанной последовательности.

Для анализа моторных масел взяли два вида образца массой по 100 г.
Для удостоверения, что образцы являются моторным маслом были сняты ИК спектры образцов. В некоторых случаях, зная частоту поглощения полос ИК-спектра, можно сделать выводы о функциональных группах вещества, найдя, таким образом к каким классам они принадлежат.
ИК-спектр насыщенных и ненасыщенных углеводородов наблюдается только по полосам поглощения, вызванным валентными и деформационными колебаниями связи С-Н.

Рисунок 2. ИК спектр моторного масла

Однако из ИК-спектров невозможно получить информацию о количестве метильных и метиленовых групп в углеводородной цепи. Полосы, образованные асимметричными и симметричными валентными колебаниями метильной (-СН₃) и метиленовой (-СН₂) групп, находящихся в диапазоне 2850-2950 см^-1. На основании сделан вывод, что анализируемый образец состоит из углеводородов. По сравнению со спектрами в библиотеке образцов точное соответствие спектров неизвестного вещества указывает на то, что исследуемая жидкость представляет собой моторное масло.

По ИК-спектрам, если предполагалось, что образец содержит полиизобутилен, то надо провести процедуру предварительной обработки попервому способу.

Первый способ предварительной пробоподготовки.

Первый образец с точностью 5 г и поместили в колбу Эрленмеера объемом 200 мл, при перемешивании, добавили 20 мл петролейного эфира. Постоянно перемешивая, медленно добавили 20 мл ацетона к смеси. Колбу подключили к холодильнику, вставили в конденсатор и нагрели в течение 10 минут на горячей водяной бане. Подождали, пока жидкость над осадком не достигнет прозрачного состояния. Содержащуюся в колбе жидкость декантировали в стеклянный стакан  объемом 500 мл. Осадок в колбе промывали трижды смесью 20 мл петролейного эфира и ацетона (1:1) и каждый раз раствор из колбы переливали в стакан объемом 500 мл. Осадок еще дважды промывали 20 мл петролейным эфиром, фильтровали и добавили к смеси находящейся в 500 мл стакане. Колбу Эрленмеера объемом 200 мл предварительно взвесили. Собранный экстракт в стеклянном стакане объемом 500 мл слили в предварительно взвешенную колбу Эрленмеера объемом 200 мл и испарили растворитель с помощью роторного испарителя. Остаток высушивали при 100 ± 2°C в сушильном шкафу и взвесили на аналитических весах. Процентное содержание остаточного масла, кроме полиизобутилена, рассчитывается по следующей формуле:

                                                        (1)

Х - остаточная часть масла кроме полиизобутилена (%);

А - вес образца (г);

Б_o- остаточная часть масла кроме полиизобутилена (г).

Все процессы были выполнены из-за того, что полиизобутилен не растворяется в ацетоне и петролейном эфире, а остальная часть образца масла хорошо растворяется в этих растворителях. Если по ИК-спектрам предполагается, что образец содержит полиакриловые эфиры и (или) металлические основания сульфонатов, предварительную подготовку провели в соответствии по второму способу.

Второй способ предварительной пробоподготовки.

2 г образца поместили в резиновую мембрану. Верх резиновой мембраны прикрепили к аэрационному зажиму. Прикреплённую мембрану поместили в колонну экстрактора Сокслета таким образом, что мембрана находилась выше уровня жидкости экстрактора.

120 мл петролейного эфира влили в колбу и объединили с экстрактором. Для обеспечения циркуляции,  колбу соединили обратным холодильником, затем поместили в водяную баню и оставили на 10 часов для кипячения. Скорость диализа довели от 6 до 8 циклов в час. Очищенный эфир в колбе использовали в качестве тестового материала.

В то же время полиакриловые эфиры и сульфонаты на основе металлов легко адсорбируются.

После диализа колбу отделили от экстрактора Сокслета и раствор в петролейном эфире отделили в качестве тестового материала для дальнейших процессов. Если предполагается, что все вышеупомянутые добавки присутствуют в образце на основании ИК-спектров, то с начала следует провести предварительную обработку первым способом, а потом в соответствии с процедурой, показанной в способе два.

Процедуры, показанные в первых и вторых способах, не были реализованы из-за отсутствия в составе образца по ИК-спектрам полиакриловых эфиров, сульфонаты на основе металлов и полиизобутиленовых функциональных групп.

Метод количественного анализа моторных масел с использованием непрерывного элюционного метода хроматографии.

Подготовка колонки Сокслета.

50 г взвешенного сухого силикогеля поместили на колонку экстрактора Сокслет.

Верхнюю и низшую часть колонны Сокслет покрыли ватой, а адсорбент промыли большим количеством петролейного эфира. Петролейный эфир удалили. В предварительно взвешенную колбу влили 100 мл петролейного эфира и присоединили к вышеупомянутой колонке Сокслета. Образец растворили в петролейном эфире. Колба была соединена с холодильником и помещена в водяную баню. Температуру установили таким образом, что скорость петролейного эфира, вытекающей из нижней части колонны, составляла от 100 до 120 капель в минуту. Таким образом, растворитель циркулировал 16 часов. Остаток в колбе сушили на водяной бане при 100 ± 2 ° С до тех пор, пока остаточная масса не стала постоянной.

Рисунок 3. ИК спектр экстракта моторного масла

Определение летучих веществ.

Данный метод проводился из-за присутствия летучих частей в базовых маслах при определении количественного анализа моторных масел с использованием первого способа предварительной пробоподготовки и способа непрерывного элюционного метода хроматографии.

Параллельно с процессом количественного анализа моторного масла с использованием способа непрерывного элюционного метода хроматографии взвесили 2 г образца помещенных в колонке Сокслета и высушили в сушильном шкафу при температуре 100 ± 2 ° С, пока масса не стала постоянной.

Потери рассчитали по следующей формуле:

                                                               (2)

У - количество летучих веществ %;

В - сумма потери (г);

Г_o - остаточная часть исследуемого образца (г).

Степень растворения базовых масел при непрерывной элюции с помощью петролейного эфира в течение 16 часов (%). Содержание минеральных веществ в пробах моторного масла нефти определяется по следующей формуле:

Полученный первым способом предварительной пробоподготовки

                                       (3)

Н – базовое составляющее минерального масла %;

П - количество после удаления полиизобутилена (%);

Т - количество вещества по анализу моторных масел с использованием непрерывного элюционного метода хроматографии (г).

S_o - собранный объем тестируемого образца (г).

В результате было обнаружено, что первый образец моторного масла = 95,51% - 2710, а второй образец моторного масла = 45,1% - 3403.

Список литературы:

1. Н.Н. Тупотилов, В.В. Остриков, А.Ю. Корнев Производные растительных масел как добавки к смазочным материалам// ХТТМ. -2006 №3. – С. 36 – 42.
2. В.В. Громова Технология производства и применения товарных продуктов переработки природных энергоносителей: учебное пособие // В.В.Громова. –СПб.: СПбГТИ (ТУ), 2011.– С. 35 – 45.–2012. –Т. 16. –№3. – С. 240 – 247.
3. Васильева Л.С., Агапова В.И., Вилькин В.Ф. и др. Экспресс-методы оценки качества работающих моторных масел. М.: МАДИ, 1988. –С. 29.
4. Andrews, G.E., Li, Н., Jones, М.Н., Hall, J. Rahman, A.A. and Saydali, S. (2000). "The Influence of an Oil Recycler on Lubricating Oil Quality with Oil Age for a Bus Using In-Service Testing". SAE 2000 WorldCongress (Paper 2000-01-0234).– р. 15-19.
5. Аскаров И.Р., Каримкулов К.М., Назаров К.П. и др. Таможенная экспертиза и классификация товаров на основе их химического анализа..-Ташкент: Фан ва технологиялар маркази, 2003.- 172 б.
6. Имомова М.Ё., Абдуганиев Б.Ё. Создание методики количественного анализа моторных масел. Universum: Химия и биология Научный журнал Выпуск 2019. № 9 (63).С. 13-18
7. Исмоилов М.Ю., Мирзаходжаева Н. , Абдуллаева  М. А. , Юсупов Х.Э. Использование смолы госсипол в качестве антиоксидантного  соединения Universum:  Технические науки Выпуск: 4(85), Апрель Москва.2021, Часть 4. С.9-12.