ПРИМЕНЕНИЕ ИММОБИЛИЗОВАННОГО АРСЕНАЗО III ДЛЯ CОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

APPLICATION OF IMMOBILIZED ARSENAZO III FOR SORPTION-PHOTOMETRIC DETERMINATION OF LEAD
Цитировать:
Бобомуродова М.С., Сманова З.А. ПРИМЕНЕНИЕ ИММОБИЛИЗОВАННОГО АРСЕНАЗО III ДЛЯ CОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2021. 12(90). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/12542 (дата обращения: 16.08.2022).
Прочитать статью:

 

АННОТАЦИЯ

В статье показана возможность использования арсеназо III, иммобилизованного на модифицированном полиакрилонитрильном волокне (ППФ), в качестве аналитического реагента на ионы свинца. Предложена методика твердофазно-спектрофотометрического определения свинца в природных и сточных водах.

АBSTRACT

The article shows the possibility of using Arsenazo III immobilized on modified polyacrylonitrile fiber (PPF) as an analytical reagent for lead ions. A technique for solid-phase spectrophotometric determination of lead in natural and waste waters is proposed.

 

Ключевые слова: иммобилизация, свинец, спектрофотометрия, арсеназо III.

Keywords: immobilization, lead, spectrophotometry, arsenazo III.

 

Введение. Свинец, широко применяемый в различных отраслях промышленности, является высокотоксичным тяжелым металлом, отравление которым вызывает большие проблемы со здоровьем [1,2]

Тяжелые металлы в окружающей среде могут передаваться по пищевой цепи и накапливаться в организме, вызывая проблемы со здоровьем[1-2].

Удаление свинца из сточных вод было и остается серьезной проблемой в течение многих лет. Методы очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов в основном, включают химическое осаждение, экстракцию растворителем и адсорбцию твердыми веществами [3-7]. Контроль за содержанием ионов свинца на всех этапах очистки сточных вод осуществляется, как правило, традиционными химическими и инструментальными методами.

Одним из переспективных и быстро развивающихся методов является сорбционная спектроскопия с исползованием реагентов иммобилизованных на различных типах носителей. Обычно индикаторные средства получают путем иммобилизации аналитических реагентов на твердых матрицах, при этом свойства иммобилизованных реагентов, по сравнению с раствором, могут изменяться под влиянием среды материала-носителя [8]. Органические реагенты на Pb(II) закрепляют различными способами на бумаге [9-13], силикагеле [9], волокнистом ионите [10], пенополиуретане [11-12], кремнеземе [18]. Однако некоторые предлагаемые методы дороги, другие требуют много времени на пробоподготовку и анализ.

Необходимость в новых гибридных методах на основе дешевых, экологически безопасных сорбентов для разделения и определения экотоксикантов остается актуальной.

Целью настоящей работы является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов свинца с помощью иммобилизованного Арсеназо III.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Растворы, реагенты, сорбенты. Стандартные растворы металлов готовили растворением металлов х. ч. в разбавленных 1:1 кислотах с последующим разбавлением бидистиллированной водой [14].   

Раствор 1·10-3 М раствора Арсеназо III готовили растворением 0,0776 г реагента в колбе на 100 мл.

Свинец азотнокислый перекристаллизовывали и высушивали при температуре 104±1°С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяли в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносили в мерную колбу на 1000 см3. В колбу добавляли 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и доводили объем раствора до метки бидистиллированной водой. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/см3 [14]. Стандартные растворы необходимой концентрации готовили последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора, содержащего ионы свинца [14, 15]. Методика синтеза органического реагента арсеназо III приведена в [16]. Стандартные растворы кислот и оснований (0,1 М) и серию буферных растворов готовили из 1 М растворов CH3COOH, НСI, NaOH, NH3, CH3COONa [14-16]. Универсальную буферную смесь готовили по методике [17].

Иммобилизацию проводили по аналогии с методикой, приведенной в работе [16] перемешиванием100 мг сорбента ППФ с 10 мл раствора реагента с концентрацией 1 × 104 М в течение 5-6 мин с последующим промыванием носителей бидистиллированной водой. Носитель с иммобилизованным реагентом хранили в чашках Петри во влажном состоянии. Влияние рН, концентрации металла, состава буферной смеси, содержания реагента в твердой фазе изучали при скорости потока 5 мл/мин.

Аппаратура. Использованы спектрофотометры Supermini200 (Rigaku); UV-Vis SPECORD M-40, оснащенный приставкой диффузного отражения; Avatarsustem 360 FT-IR (Nikolet, США); потенциометр И-130; рН-метр рН/mV/ТЕМР Meter P25 EcoMet (Корея); дистиллятор Heal Force CR-RO30 [16].

Методика иммобилизации:

Иммобилизацию проводили перемешиванием 0,2000 г волокнистого сорбента с 10 мл раствора арсеназо с концентрацией 1·10-4 М в течение 4-5 минут, с последующим промыванием носителей дистиллированной водой.

В качестве носителя использовали волокнистый материал, синтезированный по методике [18, 19] модифицированный полиэтилен-полиамином (ППФ), данный сорбент синтезирован на кафедре химии полимеров НУУз. ППФ массой 20-30 мг и диаметром 2 см промывали 50 мл 0,1 М HCl, 10 мл ацетона, опускали в стакан, содержащий 10 мл 1×10-4М раствора АрсеназоIII, промывали дистиллированной водой и хранили в чашках Петри во влажном состоянии.

Результаты и их обсуждение

Сравнение спектров диффузного отражения иммобилизованного на различных носителях реагента при 540 нм показало, что минимальное значение R (максимальный аналитический сигнал) соответствует системе Арсеназо III - ПАН, модифицированный полиэтиленполиамином (ППФ), которая была выбрана для дальнейших исследований (табл.1). За аналитический сигнал принимали относительное значение коэффициента диффузного отражения (R) или функции Кубелки-Мунка F(R) [20].

Таблица 1.

Выбор носителя для иммобилизации Арсеназо III (ППФ- λмах=540, t = 4-5 мин, универсальный буфер рН=3-6, mсорб= 0,2000 г)

Носители

А до иммобилизация

А после иммобилизация

ΔА

СМА-1

СМА-2

ППА-1

ППМ

ППФ

ППД

0,700

0,700

0,700

0,700

0,700

0,700

0,1

0,45

0,02

0,025

0,015

0,035

0,6

0,25

0,68

0,675

0,685

0,665

 

Носитель с иммобилизованным Арсеназо имеет фиолетовый цвет, после пропускания раствора, содержащего ионы свинца, цвет носителя изменяется на зеленый.

Изучено влияние концентрации реагента в водной фазе, рН среды, время контакта сорбент-реагент. Найдено, что наилучшие результаты достигаются при выдерживании носителя в 1,0×10-4 М растворе реагента при рН=3-6 в течение 4-5 минут. Найденная нагрузка носителя составляет 0,20 мг/г.

Рисунок 1. Зависимость степени иммобилизации Арсеназо III на поверхности полимерного носителя от буферного раствора: 1-универсальный, 2-цитратный, 3-аммиачный, 4 –ацетатный.

 

Рисунок 2. Зависимость степени иммобилизации Арсеназо III на поверхности полимерного носителя от pH среды

 

При исследовании ИК-спектры исходного органического реагента, волокнистого носителя и иммобилизованного реагента на сорбенте, Установлено, что смещение ряда полос происходит, в области 3000-3600 см-1, характерных для деформационного колебания гидроксо- и карбоксо-групп, 1600-1700 см-1 колебания -N=N- групп, 1300-1500 см-1 для карбонильных и появление характеристических колебаний в области 600-400 см-1, характерных для О-Ме связи [21, 22]. Изменение полос в области 3000-3400 см-1, 1600-1700 см-1 (∆n=40±100 см-1) связано с образованием сильных межмолекулярных водородных связей (рис.3).

Зависимость аналитического сигнала комплекса иммобилизованного реагента со свинцом от рН, времени и концентрации свинца изучали в статическом и динамическом режимах. Влияние кислотности изучали в интервале рН от 2 до 10. Обнаружено, что происходит сдвиг максимумов в спектрах комплексов на 100 нм, коэффициент диффузного отражения минимален при рН-3-6, рН комплексообразованиясдвигается на две единицы в более кислую область (табл. 2).

Таблица 2.

Спектральная характеристика комплекса иона Pb+2 с иммобилизованным реагентом арсеназо III

 (ППФ-λмах=540, t = 4-5 мин, универсальный буфер рН=3-6, mсорб= 0,2000 г)

 

ППФ

рН

λмах, R

λмах, комп

Δλ

СPb2+, моль/л

СPb2+, мкг

ΔА

ε,

λ=540

С.с, мкг/мл

3-6

540

670

130

5·10-5

50

0,040

4∙105

0,025

 

Рисунок 3. ИК-спектры волокна ППФ (1), иммобилизованного реагента арсеназо III (2) и комплекса со свинца (3)

 

Рисунок 4. Градуировочный график для определения ионов Pb+2 сорбционно-фотометрическим методом с использованием иммобилизованного на полимерном носителе арсеназо III

 

Предел обнаружения свинца составляет 0,702 мкг/л. Sr не превышает 0,33. Разработанная методика применена для определения свинца в модельных смесях (табл.3), а также к реальным объектам (табл.4).

Таблица 3.

Результаты определения cвинца (мг/л) в модельных растворах по разработанной методике (n = 5, P = 0,95)

Введено

Найдено

S

Sr

5

5,02±0,03

0,01

0,001

10

10,04±0,05

0,03

0,009

15

15,01±0,03

0,055

0,003

20

20,02±0,04

0,035

0,0012

 

Методика определения ионов свинца в сточных водах промышленных предприятий г.Алмалыка и текстильной промышленности г.Бухары.

В мерный стакан емкостью 50 мл вводили 10 мл раствора пробы, с содержанием 2-50 мкг металла, добавляли универсальный буферный раствор с определенным рН, 1.0 мл маскирующей смеси и пропускали через иммобилизованный на носителе реагент. Содержание металла определяли по градуировочному графику, построенному в координатах коэффициент отражения - концентрация, F =f(с).

Таблица 4.

Результаты (%) определения свинца в реальных образцах вод ИМОР (n = 5, P = 0.95)

Объект анализа

Атомно-абсорбционный метод

Разработанная методика

Найдено

sr

Найдено

sr

Сточные воды текстильного предприятия г. Бухары.

1,9950±0,04

0,004

1,990

0,006

Сточные воды АГМК

1,1180±0,04

0,005

1,1030

0,0075

 

Выводы. Для определения ионов свинца рекомендовано использование иммобилизованного арсеназо III. Разработанный метод разделения и обнаружения ионов свинца на основе местного полимерного сырья, позволил обнаружить ионы металла с достаточной точностью и эффективностью, при pH = 3-5 в количестве 0,702 мкг/л.

 

Cписок литературы:

  1. Проскуряков В.А., Шмидт Л.И. Очистка сточных вод в химической промышленности. -Л.: Химия, 1977. -464 с.
  2. Бестемьянов Г.Г., Кроток Ю.А. Предельно допустимые концентрации веществ в окружающей среде.- Л.: Химия; 1985. -528 с.
  3. Гурьева Р.Ф., Саввин С.Б. Тест-метод определения свинца на поверхности полимерного носителя//Журн. аналит. химии.- 2003.- т 58.- № 10. -С. 1104-1108.
  4. Тихомирова Т.И., Кузнецов М.В., Фадеева В.И., Иванов В.М. Сорбционно-спектроскопическое определение меди, свинца и аминов с использованием химически модифицированных кремнеземов //Журн. аналит. химии.-2000.- Т.55.- №.8.- С.816-820
  5. Кулешова Н.В., Савина Л.А. Фотометрическое определение свинца в водных растворах по реакции с ксиленоловым оранжевим // Вестник нижегородская университета Н.И.Лобачевкого. -2004 -№1.- С. 219-224
  6. Смирнова С.В., Баулин В.Е., Торочешникова И.И., Плетнев И.В // Экстракция ионов кадмия, свинца, кобальта, меди и цинка из водных растворов в гидрофильно-гидрофобных ионных жидкостях // Вестн.Моск.Ун-та.Сер.2.Химия. -2016. -Т. 57. № 1.- С.11-18.
  7. Шачнева Е.Ю., Арчибасова Д.Э. Способы определения свинца в объектах окружающей среды // Астраханский вестник экологического образования № 2 (32) 2015.- С. 119-121
  8. Абдулазиз Махмуд Башар.,С.А.Бахтиев и др. Определение свинца в воде методом рентгенофлурецентного анализа с полным внешним отражения // Заводская лабаротория. Диагностика материалов.Том 82, № 8 (2016). -19-22
  9. Корнеев С.В., Холин Ю.В., Галян Ю.А. Визуальноеобнаружение Cu(II), Zn(II), Pb(II) с помощью гибридногоматериала, полученного сорбционной иммобилизацией ксиленолового оранжевого на силикагеле // Вестник ХНУ. Химия. - 2005. Т. 13 (36), № 669. - С. 125127.
  10. Швоева О.П. Определение свинца 4-(2-пиридилазо)резорцином после сорбции тиосульфатного комплекса свинца на волокнистом сорбенте, наполненном АВ- 17 // Журнал аналитической химии. - 2001. -Т. 56, № 12. -С. 1248-1251.          
  11. Мирзаева. Х.А., Бабуев. М.А., Закавова Д.С. Новый тёрдофазные реагент на основе пенополиуретана для сорбционно-спектрофотометрических и тест-методов определения кадмия и свинца // Естественный науки , 2013. №3-С. 39-43
  12. Дмитриенко С.Г., Апяри В.В. Пенополиуретаны: сорбционные свойства и применение в химическом анализе.- М.: КРАСАНД, 2010. - 264 с.
  13. Запорожец О.А., Цюкало Л.Е. Тест-определение свинца и цинка в воде с использованием иммобилизированного на кремнезёме ксиленолового оранжевого // Журнал аналитической химии. -2004. -Т. 59, № 4. -С. 434-439.
  14. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. // М.: Химия 1989 С. 267-275
  15. Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсеназо III. -М.: АТОМИЗДАТ, 1971. - 350 с.
  16. Н.К. Мадусмонова., З.А.Сманова., И.И.Жураев. Свойсва нового аналитического реагента 2-гидрокси-3-нитрозонафталдегида // Журн.аналит.хим.-2020. Т75.№1.- С.92-96.
  17. Коростылев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. -М.: Наука. -1981. - 202 с.
  18. Гафурова, Д.А. и Шахидова, Д.Н. Физико-химические особенности процесса модификации волокна нитрон гидроксиламином // Физико-химические особенности процесса модификации волокна нитрон гидроксиламином // Вестник ТвГУ. Серия: Химия (1). ISSN 1995-0152 – 2016. -С. 159-166.
  19. Гафурова Д.А., Шахидова Д.Н., Мухамедиев М.Г. Физико-химические особенности взаимодействия нитрона c гидразином // Журнал «Пластические массы». - Москва, 2013. -№9. -С. 47-49.
  20. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов: Применение в неорганическом анализе Ю.А. Золотов [и др.]. - М.: Наука, 2007.- 320 с.
  21. Казицына Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопии в органической химии. - М.: Высшая школа, 1971.
  22. Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений, - М.: Мир, 1967.
Информация об авторах

докторант Ташкентского Государственного технического университета, Узбекистан, г Ташкент

PhD student, Tashkent State Technical University, Uzbekistan, Tashkent

д-р хим. наук, доц., заведующий кафедрой аналитическая химия, химического факультета НУУз им. Мирзо Улугбека, Национальный Университет Узбекистана им. Мирзо Улугбека, 100174, Республика Узбекистан, г. Ташкент, Вузгородок НУУз

Doctor of Chemistry, Associate Professor, Head of Analytical Chemistry Chair, Chemistry Department, National University of Uzbekistan named after Mirzo Ulugbek, 100174, Uzbekistan, Tashkent, Vuzgorodok NUUz

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-55878 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ларионов Максим Викторович.
Top