преподаватель кафедры химической технологии факультета энергетики и машиностроения Алмалыкского филиала Ташкентского политехнического университетa, соискатель НУУз, 100174, Узбекистан, Ташкент, Вузгородок, химический факультет
АННОТАЦИЯ
Найдены оптимальные условия иммобилизации и комплексообразования 2-нитрозо-5-метоксифенола и 2-гидрокси-3-нитрозо-1-нафтальдегида в качестве аналитического реагента на ионы железа (II). Показана возможность их использования для определения ионов железа. Предложена простая, экспрессная методика определения железа (II) с помощью иммобилизованных нитрозосоединений в реальных объектах. Результаты обработаны методом математической статистики и приведены данные по применению в анализе.
ABSTRACT
The optimal conditions for immobilization and complexation of 2-nitroso-5-methoxyphenol and 2-hydroxy-3-nitroso-1-naphthaldehyde as an analytical reagent for iron (II) ions were found. The possibility of their use for the determination of iron ions is shown. A simple, express method for the determination of iron (II) using immobilized nitroso compounds in real objects is proposed. The results are processed by the method of mathematical statistics and data on application in the analysis are given.
Ключевые слова: аналитический реагент, 2-нитрозо-5-метоксифенол, 2-гидрокси-3-нитрозо-1-нафтальдегид, иммобилизация, ионы железа (II).
Keywords: analytical reagent, 2-nitrozo-5-metoxifenol, 2-gidroxy-3-nitrozo-1-naftaldegid , immobilisation, iron(II)
В связи с тем, что железо относится к наиболее опасным представителям экотоксикантов и характеризуются высокой персистентностью (длительной сохранностью в неизменном виде) и способностью хорошо накапливаться в растениях и почве, то контроль за его содержанием необходим и актуален [1-3].
Возможность избирательного извлечения металлов с применением комплексообразующих сорбентов для концентрирования ионов отдельных элементов из растворов сложного состава позволяет снизить предел обнаружения, устранить влияние матрицы, упростить градуировку, сделать методики анализов более простыми и быстрыми [4, 5]. В настоящее время чаще стали использовать сорбенты с иммобилизованными на них различными органическими реагентами [6-8].
Целью данной работы является разработка методик определения железа с применением новых органических реагентов на основе производных нитрозонафтолов, иммобилизованных на полимерные носители, 2-нитрозо-5-метоксифенол (ИМНМФ) и 2-гидрокси-3-нитрозо-1- нафтальдегид (ИМГННА) при анализе вод и других природных объектов.
Обсуждение результатов
Для количественного определения железа (II) в реальных объектах водах, почвах, рудах, промышленных материалах и природных объектах, прежде всего, необходимо найти оптимальные условия его определения. Изучено влияние кислотности, температуры, и др. факторов на комплексообразование органических реагентов группы нитрозофенолов с ионами железа (табл.1).
Таблица 1.
Оптимальные значения pH комплексообразования
Природа комплекса |
λmax MeR, нм |
λmax HR, нм |
Δλ |
Оптимальное значение pH среды |
Fe-ИМНМФ |
670 |
440 |
230 |
5,0-6,0 |
Fe-ИМГННА |
540 |
440 |
100 |
5,0-6,0 |
Установлено, какие посторонние компоненты будут оказывать мешающего влияния на аналитический сигнал железа (II) и соответственно, точность его определения. Для этого были составлены модельные бинарные, тройные и более сложные смеси железа с посторонними мешающими металлами, предельно допустимые концентрации которых не оказывают существенного мешающего влияния на определяемые металлы (табл.2).
Таблица 2.
Результаты сорбционно-фотометрического определения железа с иммобилизованным в бинарных, тройных и более сложных модельных смесях (Р=0,95; n=5)
Состав анализируемой смеси, мкг |
Найдено Fe, мкг (`x ± DC ) |
S |
Sr |
Fe(10,0)+ Cо(10,0); |
10,01±0,35 |
0,01 |
0,03 |
Fe(1,0)+)+Zn(15,0); |
0,94±0,09 |
0,08 |
0,08 |
Fe(1,0)+Pb(2,0) |
0,94±0,09 |
0,08 |
0,084 |
Fe(2,0)+Pb(1,0)+Cu(1,0); |
1,96±0,18 |
0,16 |
0,081 |
Fe (2,0)+Pb(1,0)+ Cu(10,0); |
2,03±0,21 |
0,19 |
0,096 |
Fe(2,0)+Cu(2,0)+Pb(10,0); |
1,96±0,18 |
0,16 |
0,08 |
Fe(1,0)+Pb(1,0)+Cr(1,0); |
1,06±0,21 |
0,19 |
0,10 |
Cu(1,0)+Pb(1,0)+ Fe(13,0)+Cr(10,0); |
1,04±0,12 |
0,11 |
0,11 |
Cu(5,0)+Pb(3,0)+Fe(15,0)+Mn(10,0); |
4,88±0,68 |
0,59 |
0,12 |
Fe (10,0)+ Cu(5,0)+Zn(15,0)+Cо(2,0)+ Al (10,0)+ Ni (10,0). |
9,82±0,13 |
0,25 |
0,14 |
K+,Na+(1000)+Co2+(50)+Ni2+(50)+Al3+(10)+Cd2+(5)+Mn2+(1)+Fe3+(100) |
49,78 |
0,026 |
2,05 |
Таблица 3.
Результаты проверки методики определения железа с помощью ИМНМФ в водной среде в модельных растворах (n=5, P=0,95)
Введено железа, мг/л |
Найдено железа, мг/л |
S |
Sr |
0,02 |
0,019±0,003 |
0,0012 |
0,064 |
0,04 |
0,041±0,004 |
0,0014 |
0,035 |
0,06 |
0,058±0,006 |
0,0021 |
0,035 |
0,08 |
0,080±0,002 |
0,0013 |
0,016 |
Полученные результаты по сорбционно-спектроскопическому определению железа (II) в индивидуальных растворах, а также результатов, полученных при изучении влияния посторонних мешающих катионов, можно заключить, что определение ионов железа (II) в модельных смесях вполне возможно с целью последующего их применения в анализе реальных природных объектов и промышленных материалов.
Разработанные методики сорбционно-спектроскопического определения ионов железа (II) применены к анализу реальных объектов приведены в таблиц 4-5.
Таблица 4.
Результаты определения железа в образцах вод
(V=100 см3; Р=0,95; n=5, λ=670 нм, pH=5,6)
№ |
Введено Fe2+ , мкг |
ΔR |
F(ΔR) |
Найдено Fe2+, Мкг |
X |
S |
Sr |
1 |
10,00 |
0,073 0,074 0,074 0,073 |
5,886 5,794 5,794 5,886 |
9,63 10,00 10,00 9,63 |
9,82 |
0,250 |
0,026 |
2 |
10,00 |
0,074 0,075 0,074 0,073 |
5,794 5,704 5,794 5,886 |
10,00 10,40 10,00 9,63 |
10,23 |
0,186 |
0,018 |
Таблица 5.
Результаты проверки методики определения железа ИМНМФ и ИМГННА на образцах вод (n=5, P=0,95)
Проба |
Топилган Fe, мкг/дм3 (`x ± DC ) |
n |
S |
Sr |
Р.Чирчик |
10,21±0,09 |
5 |
0,11 |
0,090 |
Р.Ангрен |
10,47±0,19 |
4 |
0,12 |
0,082 |
Р.Анхор |
9,73±0,14 |
4 |
0,09 |
0,092 |
Правильность результатов определения железа в реальных образцах вод подтверждена методом «введено-найдено», методом добавок, атомно-абсорбционным и атомно-эмиссионным методами.
Из таблиц 4-5 видно, что разработанные методики определения железа(II) с помощью ИМОР позволяют получить правильные и воспроизводимые результаты с Sr не превышающим 0,092, что указывает на метрологически обоснованную рекомендацию предлагаемых методик для анализа вод.
Показано, что по метрологическим характеристикам и аналитическим параметрам разработанные методики сорбционно-спектроскопического определения железа(II) превосходят известные, применяемые в химических лабораториях методики определения с использованием нативных органических реагентов. Таким образом, синтезированные реагенты селективны к иону железа (II), простота и скорость концентрирования в сочетании с инструментальными методами определения без десорбции металла прямо на поверхности твердого волокнистого сорбента обуславливают экспрессность анализов и возможность их использования в практике химического анализа при определении ионов железа (II) в различных объектах. Правильность результатов определения железа в реальных образцах вод подтверждена методом «введено-найдено», методом добавок, атомно-абсорбционным и атомно-эмиссионным методами.
Список литературы: