Параметрический анализ СО2 экстракции растительных ингредиентов

АННОТАЦИЯ

Исследовали процесс экстракции двуокисью углерода  биологически активных веществ из сырья растительного происхождения: семян дыни, листьев мяты, корней солодки, плодов щелковицы, цветков джиды и др при до- и сверхкритических параметрах разработана лабораторная  установка для проведения экстракции растительного сырья сжиженными газами и сверхкритическими флюидами при давлениях 5-25 МПа и температурах 20-60⁰С. Показано, что максимальный выход экстрагируемого вещества для использованных видов растительного сырья имеет место при давление и температуре, превышаюшие критические  для CO₂ ( 35-45⁰С, 15-25 МПа).

ABSTRACT

We studied the process of carbon dioxide extraction of biologically active substances from plant-derived raw materials: melon seeds, mint leaves, licorice roots, alkaline fruits, jida flowers, etc. at sub- and supercritical parameters. A laboratory setup was developed for the extraction of plant materials with liquefied gases and supercritical fluids at pressures 5-25 MPa and temperatures of 20-60⁰С It was shown that the maximum yield of extractable substance for the used types of plant materials occurs at pressures and temperatures exceeding critical values for CO₂ (35-45⁰С, 15-25 MPa).

Ключевые слова: Экстракция, углекислота, флюид, растительные ингридиенты.

Keywourds: Eхtraction of carbon dioxide, fiuid, plant ingredients.

Введение

Применение углекислоты (CO₂) вместо широко применяемых в пищевой и фармацевтической промышленности органических растворителей (ацетон, бензин, спирт, и др) для экстракции из растительного сырья биологически активных веществ (БАВ) и пищевых добавок (ПД), ингредиенты для получения лекарственных препаратов является актуальным и перспективным направлением технологии. Селективность и растворяющая способность сверхкритической СК - CO₂ определяется его фазовым состоянием, которое в свою очередь зависит от параметров процесса извлечения-температуры и давления (1,2)

Наличие ряда преимуществ СК-CO₂ экстракции, по сравнению  с традиционными методами извлечения, показано в рядя работ (1;2) промышленные способы и установки для получения СК-СО₂ экстрактов из растительного сырья очень разнообразны ( 3;5 ).

В соответствим с Республиканским грантом А-9-1 создана лабораторная установка, на которой отработана методика проведения извлечения с помощью СК-СО₂ в до- и сверхкритических условиях, позволяюших оптимизировать рабочие параметры технологического процесса при применении различного сырья растительного происхождения.

Экспериментальная часть

Лабораторная установка позволяет проводить извлечение при подаче СО₂ плунжерным насосом высокого давления в непрерывном режиме в до- и сверхкритическом  состоянии с использованием теплового насоса (1).

Диапазон давлений 6-20МПа, температур 295-310 К, объемный расход СК-СО₂  800-900 г СО₂/г/см 10 л СО₂.

Для определения параметров процесса до – и сверхкритической СО₂ экстракции на установке проводились опыты со цветками джиды и розы, листьями мяты и щелковицы, молотыe семенами тыквы и дыни.

Молотые семена тыквы и дыни массой 1 кг, влажностью 9%, с размером частиц 0,5-2 мм помешались в корзину, изготовленной из тонко- стенной трубы диаметром 25 мм и высотой 420 мм, которая закрывается дверчатыми крышками с сеткой. Данные этих опытов сведены в табл. 1,2.

Таблица 1.

Результаты опытов с молотыми семенами дыни

В результате 4-х последовательно проведенных циклов экстракции на одной загрузке при сверхкритических параметрах СО₂ (315-330К; 13-23МПа) убыль массы семян дыни составили 90 г, (тыквы 80г), что совпадает с общим содержанием экстрагируемых веществ. За общее время экстракции 2,5 часа через реактор прокачено 20 кг СО₂ (25 л при 290 К и 6,8 МПа), при этом среднее содержание масла в экстракте составляет 4г на 1кг СО₂ (3.0г на 1л СК-СО₂)

Таблица 2.

Результаты опытов со цветками джиды

При извлечении в докритических условиях (300 К, 6,0 МПа) в сборнике выделено 4г экстракта желто-зеленого цвета, который по внешнему виду отличается от масла, экстрагированного при сверхкритических условиях (табл.1)

Результаты опытов с молотыми семенами  дыни представлены в табл.2. При давлении в экстракторе 15 МПа извлеченное вещество введеляется только в сборнике 2 и имеет 2 фазы:жидкую и твердую желто-коричного  цвета.

В результате опытов влажность сырья уменьшилась на 2%, т.е. из сырья было извлечено около 20 г воды, но в сборнике №2 было собрано  всего 12 г жидкости. Измельчении сырья до размера 1-2 мм привело к росту количества экстрагируемого вещества почти в 1,5 раза. Влажность сырья после экстракции также уменьшилась почти на 2%, по в сборнике жидкости было мало. Очевидно, что пары воды уносятся в конденсатор.

Снижении давления в реакторе до 10 МПа и в сборнике 1 до 6 МПа приводит к выделению экстрагируемого вещества в сборнике 1 в виде жидкой фазы желтого цвета (2 г) и твердой фазы (3 г), состоящей примерно из равных количеств двух компонентов –белого и зеленого цвета. В целом, максимальное количество твердого  экстрагируемого вещества -2% от массы сырья получено при температуре в экстракторе 308К и давлении 15 МПа. При экстракции в до критических условиях в сборнике 2 жидкая фаза отсутствовало, в нем выделялась только паста желто- зеленого цвета.

При до критических параметрах СО₂ количество экстрагируемого вещества уменьшилось около 2 раз. При этом влажность сырья не изменялась, что свидетельствует о том , что в жидком СО₂ вода практически не растворяется.

Результаты процессов извлечения из молотых семян дыни, тыквы и корней солодки, а также листьев мяты, шелковицы и цветков джиды подтверждают, что максимальный выход экстрагируемого вещества достигается при сверхкритических параметрах СО₂ в экстракторе (310 К, 15-18 МПа). При извлечении жидким СО₂ (300 К и 8-10 МПа) экстрагируется до 2% вещества желтого цвета, по виду не отличающееся от СК-экстракта.

Заключение

Разработана лабораторная экспериментальная установка, которая позволяет проводить экстракцию ингредиентов из растительного сырья двуокисью углерода при до и сверхкритических параметрах в широком диапазоне и обеспечивает определения оптимальных параметров технологического процесса как в экстракторе, так и в сепараторах –сборниках извлекаемого ингредиента.

Для исследованных видов растительного сырья-семян дыни и тыквы, цветков джиды, листьев мяты и шелковицы, корней солодки- получены экспериментальные данные по экстракции с СО₂ в до и сверхкритических условиях в экстракторе (300-310 К, 8-20 МПа) и параметрах в сборнике (298-303 К, 5-6 МПа).

Список литературы:
1. Сафаров О.Ф., Мухаммадиев Б.Т., Рузиева К.Э. «Состояние технологий использующих сверхкритическую СО2 » Матер 5 межд. конф. «Новое в технологии и технике функ. прод.» Воронеж, 2015, 18.
2. Tuan D.Q., Zollweg. Concentration dependence of the diffusion coefficient of lipid in supercritical СО2. Ind. Eng. Chem. Research. 1999, 38(7)2781.
3. Flory P.J. Thermodynamics of high polymer solutions. Journ. Chem. Plys., 1992, 10(1),51.
4. Mishima K. et all. Solubilityof polimer in the mixtures containing supercritical СО2 and antisolvent. Fluid phase Equilibria, 2008, 204(1), 309.
5. Iwai Y.et all. Monte Carlo calculation of solubility of high-boiling component in supercritical СО2. Jour chem. Eng. Japan, 2004, 47,(1), 114/