Технология получения стимулятора роста для технических культур

АННОТАЦИЯ

Несмотря на огромные успехи, достигнутые за последние годы в развитии технологии органических веществ, проблема биостимуляторов для технических растений, прежде всего в хлопководстве, селекции пшеницы и кукурузоводстве остается актуальной. Выпускаемые за рубежом биостимуляторы зачастую дороги и не всегда доступны. В связи с этим необходим дальнейший поиск новых высокоэффективных биостимуляторов, потребность в которых не уменьшается. С этой точки зрения, производные мочевины и бис- мочевины представляют несомненный интерес как вещества, обладающие различной биологической, фармакологической и технической активностью.

Цель – разработка и описание технологического процесса производства N,N¹-гексаметилен бис-[(дибензиламино)мочевины], обладающей биологической активностью.

Создание технологической линии включающей: весы, реактор, азотную рамку, емкости, мерники, Нутч-фильтры, сборник продукта, сушилку, перегонный куб, конденсатор, смотровой фонарь, ловушку.

Выводы: описанный технологический процесс синтеза биологически активных соединений позволяет получать конечные продукты с высоким выходом, безопасным путем.

ABSTRACT

Despite the tremendous successes achieved in recent years in the development of the technology of organic substances, the problem of biostimulants for industrial plants, primarily in cotton growing, wheat breeding and maize breeding, remains relevant. Biostimulants produced abroad are often expensive and not always available. In this regard, a further search is needed for new highly effective biostimulants, the need for which is not decreasing. From this point of view, urea and bisurea derivatives are of undoubted interest as substances with different biological, pharmacological and technical activities.

The goal - the development and description of the technological process for the production of N, N1-hexamethylene bis - [(dibenzylamino) urea], which has biological activity.

Method of implementation: creating production line consisting of scales, reactor, nitric frame, tanks, measuring tanks, suction filter, a collection of product, dryer, alembic, a condenser, an observation lantern trap.

Conclusion: The described process synthesis of biologically active compounds allows to obtain final products with a high yield, in a safe way.

Ключевые слова: N,N¹-гексаметилен бис-[(дибензиламино)мочевина], технологический процесс.

Keywords: N,N¹- bis- hexamethylene [ ( dibenzylamino ) urea ], process.

Актуальностъ работы. Несмотря на огромные успехи, достигнутые за последние годы в развитии технологии органических веществ, проблема биостимуляторов для технических растений, прежде всего в хлопководстве, селекции пшеницы и кукурузоводстве остается актуальной. Выпускаемые за рубежом биостимуляторы зачастую дороги и не всегда доступны. В связи с этим необходим дальнейший поиск новых высокоэффективных биостимуляторов, потребность в которых не уменьшается.

Большое количество исследований в области производных мочевин и бис-мочевин, проводимых в настоящее время, побуждается не только фундаментальными, научными, но и практическими потребностями [1]. С этой точки зрения, производные мочевины и бис- мочевины представляют несомненный интерес как вещества, обладающие различной биологической, фармакологической и технической активностью [2,3]. Они успешно применяются в технике как ракетное топливо, присадки к смазочным маслам и в качестве вулканизирующего агента. В сельском хозяйстве они нашли применение как пестициды, гербициды, акарициды, фунгициды, инсектициды (для плодовых деревьев, цитрусовых, кофе, чая, какао), ростостимуляторы и другие.

Поэтому развитие этой отрасли органической химии является сегодня актуальной проблемой, требующей глубоких разработок и научно обосно-ванных подходов. Разработка безотходной технологии получения и синтеза новых соединений на основе ароматических вторичных аминов и их практи-ческое применение имеет широкие перспективы в решении первоочередных задач прежде всего, развития сельского хозяйства, и в целом, всего народного хозяйства и роста благосостояния народа Республики Узбекистан.

В статье описана разработка получения и описание технологического процесса производства N,N¹-гексаметилен бис-[(дибензиламино)мочевины].

Раствор дибензиламина готовится в реакторе Р-2. Для этого из мерника М-6 самотеком загружают 3,6719 кг ( 3,5788 л) дибензиламина и 10,2516 кг ( 10,5982 л) диметилформамида (ДМФА) из мерника М-7, все это перемешивают в течение 20 – 25 минут до полного растворения дибензиламина в диметилформамиде.

Перед началом работы все оборудование и коммуникации установки промывают водой и при необходимости продувают азотом [4]. Азот подают из азотной рамки АР-3 через понижающий редуктор. Загрузка компонентов в мерник происходит из емкости Е 4,5 вакуумом, создаваемым вакуум- насосом. Приготовление раствора и получение продукта осуществляется в реакторе Р-2, снабжённом конденсатором, паровой рубашкой для обогрева и мешалкой для перемешивания. В реактор Р-2 с приготовленным раствором дибензиламина в ДМФА загружают 3,35551 кг ( 4,6412 л) катализатора триэтиламина самотеком из мерника М-8 и при интенсивном перемешивании из мерника М-9 медленно через смотровой фонарь загружают 1,5843 кг ( 1,5139 л ) гексаметилендиизоцианата. Реакция протекает при температуре 25 – 35⁰С подачей пара в рубашку реактора. Продолжительность реакции - 4 часа. Затем мешалку реактора останавливают, охлаждают продукты реакции затем и отстаивают. Далее передают на фильтрацию и промывку. Продукты реакции фильтруют на нутч-фильтре НФ-10, который состоит из НФ-10 и сборника 12. Фильтровальную бумагу замачивают с водой и покрывают фильтр. Затем из реактора продукты реакции пропускают через фильтр. Фильтрат собирают на фильтре в сборнике 12 поз сб. 13. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, которую подают из мерника М-11 самотеком. Дистиллированную воду можно подогреть до 30 – 35⁰С для ускорения фильтрации. Промытый осадок поступает на сушку. Сушку осадка продукта проводят в сушильном шкафу СШ-15 при температуре 100 – 110⁰С в течение 2 – 3 часов. Фильтрат из сборника Сб-13 загружают в реактор Р-2, состоящей из смеси диметилформамида и триэтиламина, далее вакуумом забирают в перегонный куб ПК-16, снабженный змеевиком для обогрева, и доводят до кипения. Пары отводят в конденсатор 17. Фракции дистиллята поступают через смотровой фонарь в отдельные сборники (Сб-19 и Сб-20). Первая фракция - катализатор триэтиламин перегоняется при температуре 89,5⁰С. После отгона триэтиламина смесь охлаждают. Создается вакуум в перегонном кубе. При остаточном давлении 35 мм. рт. ст. диметилформамид отгоняется при температуре 76⁰С. По окончании операции остаток сливают из куба, после чего в него вновь загружают разделяемую смесь [5].

Рисунок 1. Схема технологического процесса

1-весы; 2-реактор; 3-азотная рамка; 4,5-емкости; 6,7,8,9-мерник для гексан-1,6-диизоцианата, дибензиламина, диметилформамида, триэтиламина; 10-Нутч-фильтр; 11-дистиллированная вода; 12,13,14,19,20-сборники; 15-сушилка, 16-перегонный куб; 17-конденсатор; 18-смотровой фонарь; 21-ловушка

N,N'-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевина] представляет собой бесцветный порошок с температурой плавления 224 – 225⁰С. Растворяется во многих органических растворителях: ДМФА, ДМСО, ДМАЦ, НСООН, нитробензоле, диоксане и т.д.

Список литературы:
1. Холбоев Ю.Х.Синтез и разработка технологии получения N,N1-гексаметилен бис-[(аминоароил) мочевин] и их свойства: Автореф.дис. .канд.хим.наук. – Ташкент, 2012. – 23 с.
2. Мельников Н.H., Баскаков Ю.А., Бокарев К.С. Химия гербицидов и стимуляторов роста растений. __ М.: Госхимиздат, 1954. -261 с.
3. Мельников Н.H. Пестициды: химия, технология, применение. __М., 1987. - С. 255-288
4. Баратов А.Н., Корольченко А.Я., Кравчук Г.Н. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов и средства их тушения. Справочник. – М.: Химия, 1990.— кн. 1–496 с., кн. 2–384 с.
5. Махсумов А.Г., Болтабоев У.А., Максумова Н.А.. Синтез производных бис-мочевины и механизм их образования// Химический журнал Казахстана ___ Алматы, 2006. №3. – С. 65-71.