Создание методики количественного анализа моторных масел

АННОТАЦИЯ

В нашей исследовательской работе представлена методика определения количественного состава и содержание в массе% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах  «Shell» Ultra  и  «Shell»Х-100. Проведен аналитический метод количественного анализа нефти в моторном масле. Этот аналитический метод применяется для определения содержания нефтяных масел в моторном масле, классифицируемом в субпозиции 2710 или 3403 по ГС.

ABSTRACT

In our research work, the methodology for determining the quantitative composition and the percentage content of petroleum or petroleum products in Shell and Ultra X-100 engine oils are presented. An analytical method for the quantitative analysis of oil in engine oil has been carried out. This analytical method is used to determine the content of petroleum oils in engine oil, classified in subheading 2710 or 3403 according to the Harmonized System.

Ключевые слова: моторное масло, спектр, нефтяные масла, двигатель, количественный анализ, летучие вещества.

Keywords: motor oil, spectrum, petroleum oils, engine, quantitative analysis, volatile substances.

Моторное масло является важным элементом конструкции двигателя. Оно может длительно и надежно выполнять свои функции, обеспечивая заданный ресурс двигателя, только при точном соответствии его свойств тем термическим, механическим и химическим воздействиям, которым масло подвергается в смазочной системе двигателя и на поверхностях смазываемых и охлаждаемых деталей. Взаимное соответствие конструкции двигателя, условий его эксплуатации и свойств масла — одно из важнейших условий достижения высокой надежности двигателей. Современные моторные масла должны отвечать многим требованиям(1).

В данное время не имеются ГОСТы и методики по определению  количественного состава и содержание в массе% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах. Решение данной проблемы можно только на основании прилагаемых к образцам документов, но оно тоже не будет достоверным.

Цель исследования является создание методики определения количественного состава и содержание нефтяных масел в смазочных материалах «Shell»Х100  и«Shell»Ultra.

Экспериментальная часть 

Количественный анализа нефтяных масел проводили с использованием непрерывной элюционной колоночной хроматографии.

Отвесили 50г. силикагеля в колонку сухим методом. Покрыли верх и низ колонки фильтровальной бумагой. Промыли адсорбент избытком петролейного эфира. Удалили промывочный петролейный эфир.Отмерили тестируемого материала: масла Х=1,5536г и масла В=1,5730г по резиновой мембране внутрь бумажного фильтра колонки. Верхнюю сторону резиновой мембраны привязывали к аэрационному держателю ниткой. Уровень узла настраивают таким образом, чтобы он был выше самой высокой части поверхности жидкости в экстракторе Сокслета, и помещают внутрь делительной колонки.

Добавляют приблизительно 120 мл. петролейного эфира в приемник и соединяют с экстрактором. Помещают на водяную баню и прогоняют (обеспечивают циркуляцию) эфир приблизительно 10 часов. Настраивают температуру водяной бани таким образом, чтобы скорость диализа была 6-8 циркуляций в час. Очищенный петролейный эфир в приемнике используют как тест материал для 2.2.

Примечание 1) Полиакриловый эфир может быть разделен и количественно определен, используя гель проникающую хроматографию.

Ход анализа: Добавить приблизительно 100 мл. петролейного эфира в предварительно взвешенную до анализа колбу. Соединить делительную колонку, приготовленную по пункту 1. Растворить образец в небольшом количестве петролейного эфира. Перенести весь образец на верхнюю часть колонки. Соединить конденсатор (холодильник) и поставить на водяную баню. Настроить температуру водяной бани, таким образом, чтобы  петролейный эфир циркулировал с такой скоростью, чтобы скорость капель вытекающих из нижнего конца колонки составляла 100-120 капель в минуту. Проводить циркулирование в течении 16 часов. Делительная колба высушивается на водяной бане при температуре 100±2⁰С до достижения постоянного веса.  Определить вес, чтобы получить вес петролейно-эфирно- элюируемых  (извлекаемых) веществ.  Определяют ИК- спектр петролейно-эфирно- элюируемых веществ. После подтверждения отсутствия абсорбционного пика добавок, рассчитывают содержание нефти как по пункту 3.

Примечание 2). Если ИК спектры петролейно-эфирно- элюируемого вещества, при использовании силикагеля в качестве адсорбента, все равно показывают абсорбцию (пик поглощения) добавок, необходимо уменьшить количество тестируемого материала или использовать алюминий (окись алюминия) вместо силикагеля. 

Примечание 3) если тестируемый материал содержит: метал фенаты (феноляты) или метал сульфонаты как добавки, то желательно добавить
0,2-0,3г. образца к 50г алюминия (окиси алюминия).

Примечание 4) если содержание нефтяных масел ниже, но близко к определяемой классификации, то сначала используйте этот метод, затем после элюциипетролейным эфиром смените колбу и снова элюируйте бензолом в течении 8 часов. После определения количества бензоло-извлекаемых веществ, снимите ИК-спектр элюированных веществ. Если обнаруживаются ароматические вещества, то добавьте это количество к нефтяным маслам.

Результаты и обсуждения

В результате экспериментов установлены показатели смазочного масла при помощи метода непрерывной элюции.

Петролейный эфир/элюция в течении 16 часов, установленные показатели (%)

* примечание: использованное количество элюата с бензолом в течении 8 часов

На рисунках 1-6 показаны результаты количественного анализа определение содержания летучих веществ.

Рисунок 1. ИК-спектры образца №1 «Shell» Ultra

 Рисунок 2. Идентификация полученного  ИК-спектра образца №1 «Shell» Ultra

Рисунок 3. ИК-спектры образца № 2 «Shell» Х-100

Рисунок 4. Идентификация полученного ИК-спектра образца № 2 «Shell» Х-100

Рисунок 5.ИК-спектры экстрактов в образце 1 (ShellUltra)

Рисунок 6. Идентификация полученного ИК-спектра экстрактов в образце 1 (ShellUltra)

Рисунок 7. ИК-спектры экстрактов в образце 2 (Shell Х-100)

Рисунок 8. Идентификация полученного ИК-спектра  экстрактов в образце 2 (Shell Х-100)

Рисунок 9. ИК-спектры остатка в образце 1 (ShellUltra)

Рисунок 10. ИК-спектры остатка в образце 2 (Shell Х-100)

Это определение проводится для корректирования количества основы масел в смазочном масле, и определения потерь в процедуре 1 (9).

В одно время с процедурой 2.2.  аккуратно отвешивают около 1,5536 и 1,5730г тестируемого материала  и переносят в колбу экстрактора Сокслета. Доводят до постоянного веса при температуре 100⁰С. Определяют потерю веса и рассчитывают содержание летучих веществ по формуле указанной ниже. Прибавляют эти данные к содержанию нефтяных масел как экспериментальные потери во время процедуры по пункту I., за исключением случаев, когда при сравнение ИК-спектров до и после количественного анализа показывает, что летучие вещества точно (определенно) не являются нефтяными веществами.

Образец Х100 А

Содержание летучих веществ (%)

L –количество потери, г.

S₁- вес тестируемого материала, г

Примечание 9) В общих случаях, основа масел, использующихся в смазочных маслах показывает 0,1% потерь после сушки при 100⁰С в течении 5 часов.

3. Расчет содержания нефтяных масел

Расчет содержания нефтяных масел в тестируемом материале по следующей формуле

Содержание нефтяных масел (%)

S –вес тестируемого материала, г.

Р- вес петролейно-эфирно –элюируемых веществ, г.

Результаты: Образец Х100 =95,51%    -2710

Образец Ultra = 45,1%       -3403

Таким образом , в смазочном материале «Shell»Х100  содержание нефтяных масел 95,515, в смазочном материале «Shell»U- 45,1

ВЫВОДЫ.

1. Создана методика по определению количественного состава и содержание в мас.% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах  «Shell» Ultra  и  «Shell»Х-100
2. Установлено, что аналитический метод можно применить для определения содержания нефтяных масел в смазочном масле, классифицируемом в субпозиции2710 или 3403 по HS.
3. Созданная методика была внедрена в практику лаборатории государственного таможенного комитета Узбекистана и лаборатории центрального государственного таможенного комитета Японии.

Список литературы:

1. Громова В.В. Технология производства и применения товарных продуктов переработки природных энергоносителей: учебное пособие // В.В.Громова. –СПб.: СПбГТИ (ТУ), 2011.– С. 35 – 45.
2. Капустин В.М., Карпов С.А. //Биодизельное топлива  – 2012. –Т. 16. –№3. – С. 240 – 247.
3. Романова Е.Д., Романов И.Д., Васильев В.А., Чернишева Е.А. Развитие технологии получения синтетических и алтернативных моторных топлив // Алтернативная энергетика и экология. – 2000. –№2.
4. Тупотилов Н.Н., Остриков В.В., Корнев А.Ю. Производные растительных масел как добавки к смазочным материалам// ХТТМ. -2006 №3.
    – С. 36 – 42.
5. Nishimura Y., Yukimoto T., Osaki N., Teshigawara N. (2013) Report of the Central Customs Laboratory, Japan 53: 89 (in Japanese).