ИК-ИССЛЕДОВАНИЕ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ

АННОТАЦИЯ

В статье рассмотрены методы инфракрасной (ИК) спектроскопии, применяемые для анализа пектиновых веществ, и получаемые при этом данные. Пектины, представляющие собой природные полисахариды, широко используются в пищевой промышленности благодаря своим гелеобразующим и стабилизирующим свойствам. Описаны основные принципы ИК-спектроскопии, методология подготовки образцов и анализа спектров. Рассматриваются характерные полосы поглощения, позволяющие определить степень метилирования и ацетилирования пектинов, а также их чистоту и присутствие примесей. Показано, что ИК-спектроскопия является эффективным инструментом для контроля качества пектинов и исследования их взаимодействий с другими компонентами пищевых систем. Полученные данные способствуют углубленному пониманию структурных характеристик пектинов, что открывает перспективы для их оптимального использования в различных отраслях.

ABSTRACT

This article discusses the use of infrared (IR) spectroscopy for the analysis of pectin substances and the data obtained from this technique. Pectins are natural polysaccharides that are widely used in the food industry because of their gel-forming and stabilizing properties. The article explains the basics of IR spectroscopy and the methodology for sample preparation and analysis. It describes the characteristic absorption bands that allow us to determine the degree of methylation and acetylation in pectins as well as their purity and presence of impurities. IR spectroscopy has been shown to be an effective tool for quality control of pectins and studying their interactions with other food components. The obtained data contribute to a deeper understanding of the structural characteristics of pectins, opening up prospects for their optimal use in various industries.

Ключевые слова: пектин, макро- и микроэлементы, инфракрасная (ИК) спектроскопия, степень метилирования и ацетилирования, полосы поглощения.

Keywords: pectin, macro- and microelements, infrared (IR) spectroscopy, degree of methylation and acetylation, absorption bands.

Введение

Пектины — это природные полисахариды, находящиеся в клеточных стенках растений и обладающие значительными структурными и функциональными характеристиками. Эти вещества широко применяются в пищевой промышленности как гелеобразующие, стабилизирующие и загущающие агенты. Инфракрасная (ИК) спектроскопия является мощным инструментом для изучения структуры и свойств пектинов благодаря своей способности детально анализировать химические связи и функциональные группы в их составе. В настоящей статье рассмотрим методы ИК-спектроскопии, применяемые для анализа пектинов, и получаемые при этом данные.

Литературный обзор

Пектины состоят из сложных полисахаридов, основным компонентом которых является полигалактуроновая кислота. В ее составе содержатся остатки галактуроновой кислоты, некоторые из которых могут быть метилированы или ацетилированы [7]. Пектины также содержат нейтральные сахара, такие как арабиноза и галактоза, которые могут образовывать боковые цепи [4; 6].

Рисунок 1. Структура пектиновых веществ

ИК-спектроскопия основана на поглощении инфракрасного излучения молекулами, что приводит к возбуждению их колебательных уровней. Спектры, получаемые в результате этого взаимодействия, отражают характерные полосы поглощения, соответствующие различным химическим связям и функциональным группам в молекуле [5]. Для пектинов характерны полосы поглощения, связанные с углеводородными и карбоксильными группами, что позволяет детально исследовать их структуру.

Методология исследования

Для проведения ИК-исследования пектинов образцы обычно готовят в виде таблеток с добавлением калия бромида (KBr) или пленок. Калибровка оборудования Shimadzu IR Spirit-LX проводилась на стандартном образце полистирола. Полистирол обладает хорошо известными полосами поглощения, которые служат для тестирования точности прибора. Полученные спектры анализируются в диапазоне частот от 4000 до 400 sm^-1. Наиболее информативными являются области 1800–1600 sm^-1 (характеризующие карбонильные группы) и 1200–800 sm^-1 (отвечающие за колебания гликозидных связей и циклов сахаров).

Результаты и их интерпретация

ИК спектроскопия позволяет установить строение пектиновых веществ [3]. Для анализа состава полисахаридов айвы (лат. Cydonia) были изучены образцы свежесобранных плодов айвы на спектрометре ИК-Фурье марки Shimadzu IR Spirit-LX. ИК спектр полигалактуроновой кислоты показывает наличие функциональных групп (-OH, -CН, COO-, пиранозный цикл), характерных для пектинов. Результаты анализа приведены ниже (рис. 2).

Рисунок 2. ИК-спектры пектиновых веществ

ИК-спектры пектина содержат несколько характерных линий, среди которых:

1. В области 1740–1750 см⁻¹: Соответствует валентным колебаниям C=O в метилэфирных группах галактуроновой кислоты.
2. В области 1620–1630 см⁻¹: Относится к колебаниям C=O в свободных карбоксильных группах.
3. В области 1200–1300 см⁻¹: Относится к колебаниям C-O и C-C в сахарных циклах.
4. В области 800–900 см⁻¹: Связана с гликозидными связями.

Сравнение ИК-спектров различных образцов пектина позволяет выявить различия в степени их метилирования и ацетилирования, что влияет на их функциональные свойства. Например, высокоэтерифицированные пектины имеют более отчетливый диапазон при 1740–1750 см⁻¹, тогда как низкоэтерифицированные проявляют более интенсивный диапазон при 1620–1630 см⁻¹.

ИК-спектроскопия широко применяется в пищевой промышленности для контроля качества пектинов. С ее помощью можно определить степень этерификации, оценить чистоту продукта и выявить наличие различных примесей. Кроме того, этот метод позволяет изучать взаимодействие пектинов с другими компонентами пищевой системы, что важно для разработки новых продуктов и оптимизации технологических процессов.

В результате проведенного исследования были охарактеризованы основные полосы ИК-спектров пектина, что позволило выявить степень его метилирования и ацетилирования. Эти данные являются важными для оценки функциональных свойств пектина, а также для контроля его качества в пищевой промышленности. Использование ИК-спектроскопии позволяет не только анализировать чистоту и структуру пектина, но и исследовать его взаимодействие с другими компонентами пищевых систем, что имеет значение для разработки новых продуктов и совершенствования технологических процессов.

Интересным представлялось проведение гидролиза протопектина из айвовых выжимок, при котором наблюдаются изменения в содержании функциональных гидроксильных (СООН) и сложноэфирных (ОСОСН₃) групп при продолжительном воздействии температуры и рН среды. При получении пектина (ПК) на начальной стадии процесса через 60–80 мин. выход возрастает, достигая максимума 7,5 %, затем при продолжении реакции значение выхода уменьшается, что может свидетельствовать о разрушении макромолекул полимера. Данное явление подтверждается уменьшением значений с помощью характеристической вязкости (от 4,10–1,22) и молекулярных масс (от 25*10⁵ до 6*10⁴). Соответственно содержание гидроксильных групп в макромолекулах полученных образцов увеличивается за счет гидролиза ОСОСН₃ групп [4]. Проведенные ИК-спектроскопические исследования подтверждают количественные изменения функциональных СООН и ОСОСН₃ групп.

Заключение

Инфракрасная спектроскопия является незаменимым инструментом в изучении пектиновых веществ. Она предоставляет подробную информацию о химическом составе и структурных характеристиках пектинов, что способствует их эффективному применению в различных областях. Будущие исследования, направленные на дальнейшее усовершенствование методов ИК-анализа, помогут глубже понять свойства пектинов и расширить области их применения. В ИК-спектрах пектина айвы наблюдается пик в области 1730 см⁻¹, что позволяет сделать вывод о высокой степени этерификации пектина в составе айвы.

Список литературы:

1. Attar S. El., Ahmed F.M., Sadeek S.A. Characterization, DFT, and antimicrobial evaluation of some new N2O2 tetradentate Schiff base metal complexes // Applied Organometallic Chemistry. – Vol. 36. – No 10. – 2022. – P. e6826.
2. Elshafie H.S., Sadeek S.A., Camele I., Mohamed A.A. Biochemical Characterization of New Gemifloxacin Schiff Base (GMFX-o-phdn) Metal Complexes and Evaluation of Their Antimicrobial Activity against Some Phyto- or Human Pathogens // International Journal of Molecular Sciences. – Vol.23. – No 4. – 2022. – P. 2110.  
3. Huangm Zh., Sun Xi., Liu Y., Hao J.Metal ion-triggered Pickering emulsions and foams for efficient metal ion extraction // Journal of Colloid and Interface Science. 2021 – V. 602. – DOI: 10.1016/j.jcis.2021.05.182
4. Levigne S., Ralet M.C., Thibault J.F. Characterization of pectins extracted from fresh sugar beet under different conditions using an experimental design // Carbohydrate Polymers. – 2002. – No. 49 (2). – P. 145–153.
5. Nurmatova M.M. The silver nanoparticles-polygalacturonic acid nano biocomposites: characterization and properties // Uzbekistan Journal of Polymers. – 2024. – Vol.3. – Is. 2. – P. 21–30.
6. Thakur B.R., Singh R.K., Handa A.K. Chemistry and uses of pectin – a review // Critical Reviews in Food Science & Nutrition. – 1997. – No. 37(1). – P. 47–73.
7. Voragen A.G., Schols H.A., Visser R.G. Advances in Pectin and Pectinase Research. Springer. – 2003. – 516 p.