ИК-спектроскопия и СЭМ-анализ добавок на основе оксидов металлов и терефталевой кислоты для полимерных материалов

АННОТАЦИЯ

В статье исследуется элементный анализ с использованием ИК-спектроскопии и растрового электронного микроскопа терефталат металла, синтезированного для улучшения физико-механических свойств полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида и других природных полимерных продуктов.

ABSTRACT

The article examines elemental analysis using IR spectroscopy and a scanning electron microscope of terephthalic metal synthesized to improve the physical and mechanical properties of polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride and other natural polymer products.

Ключевые слова: полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, природный полимер, терефталат металла, физико-механические свойства, электронный микроскоп.

Keywords: polypropylene, polyvinylchloride, the natural polymer, the metallic terephthalic, the physical and mechanical features, the electron microscope.

Введение. В настоящее время полимеры широко используются во всем мире, одними из основных их свойств являются высокая молекулярная масса и устойчивость к внешним воздействиям. Это резко увеличило спрос на полимерные материалы в урбанизированном, быстро развивающемся мире [3; 5].

Различные напольнители добавляются для улучшения физических, механических и других свойств полимерного сырья, чтобы сделать его продуктом [4]. Сегодня производство добавок для дешевых полимеров является одной из актуальных задач [1; 2].

Цель работы. Анализ физико-химическими методами синтезировонного терефталата цинка.

Методы и инструменты исследования. Структуру олигомера, терефталевой кислоты и синтезированного на ее основе терефталата металла изучали ИК-спектроскопией, а также сканирующим электронным микроскопом Mira 2 LMU, оснащенным системой энергодисперсного микроанализа INCA Energy 350.

Экспериментальная часть. Для получения терефталатов металлов на основе терефталевой кислоты и оксида металла эксперимент проводили в трехгорлой колбе, снабженной термометром, обратным холодильником и мешалкой. Вначале готовили 16 %-ный раствор терефталевой кислоты в диметилсульфоксиде. В колбу добавляли 120 г этого раствора. Перемешивали на скорости 150–180 об/мин. Затем постепенно добавляли 10 г оксида цинка. Реакция продолжалась 3 часа при 165 °C. Полученный продукт представляет собой аморфный порошок молочного цвета. В качестве катализатора реакции использовали хлорид железа (III).

Результаты и их обсуждение. ИК-спектроскопический анализ терефталевой кислоты на рис. 1а показывает присутствие группы –СООН в валентных полосах 2979–2552 см^–1.

Полосы поглощения в ИК-спектре синтезированного олигомера на рис. 1б характерны для элементов структуры =С–Н (валентные колебания в области 3004…), –С=О (валентные колебания в области 1682…) и ароматического кольца (область – 1502–1588 см^–1). Также связи металлов (М-О) могут фиксироваться в области 700–590 см^–1. Однако связи двухвалентного металла с СОО-группой регистрируются в области 1610–1590 см^–1 (рис. 1).

а)                                                                                        б)

Рисунок 1. а) ИК-спектр терефталевой кислоты; б) ИК-спектр терефталата цинка

Синтезированный терефталат цинка был получен при температуре 165 °С в течение 95 ч с выходом 95 %. Элементный анализ проводился с использованием сканирующего электронного микроскопа на основе рис. 2.

Синтезированный терефталат цинка исследовали на растровом электронном микроскопе MIRA 2 LMU, оснащенном системой энергодисперсного микроанализа INCA Energy 350. Аналитическая емкость микроскопа составляет 1 нм, чувствительность детектора INCA Energy составляет 133 эВ/10 мм², что позволяет анализировать элементы от бериллия до плутония.

Рисунок 2. Исследование синтезированного металлсодержащего олигомера терефталата с помощью сканирующего электронного микроскопа

Результаты анализа показывают, что изображение олигомера терефталата цинка, увеличенное в 250 раз, не показывает остатков исходных веществ, которые не прореагировали. Это позволяет получить информацию об элементном составе вещества, образующегося в реакции, а также об окончании процесса синтеза. Размеры наночастиц терефталата цинка в исследуемых условиях составляют от 30 до 50 нм. При этом проводился как крупномасштабный, так и индивидуальный анализ поверхности. Как видно из рис. 3 и табл. 1, крупномасштабный анализ образца показывает, что в олигомере терефталата, содержащем металл, количество металлических фрагментов может достигать до 19,7 %. Однако при более подробном анализе можно увидеть наличие растворителей и других веществ, содержащих серу и кремний.

Рисунок 3. Элементный анализ олигомера терефталата цинка с помощью сканирующего электронного микроскопа

Таблица 1.

Элементный анализ металлсодержащего олигомера терефталата

Вывод. Характерные свойства синтезированного металлсодержащего терефталата проанализированы методами лабораторных исследований, ИК-спектроскопии и растровой электронной микроскопии. Предложенные модификаторы могут использоваться в качестве добавок для регулирования физико-химических и механических свойств различных полимеров.

Список литературы:

1. Лахтин Ю.М. Материаловедение : учебник для втузов / Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева. 5-е изд. стереотип. – М. : Издательский дом Альянс, 2009. – 527 с.
2. Помогайло А.Д. Наночастицы металлов в полимерах / А.Д. Помогайло, А.С. Розенберг, И.Е. Уфлянд. – М. : Химия, 2000. – 672 с.
3. Пучков А.Ф., Спиридонова М.П., Осипова Е.С. Технология получения смол конденсацией двухосновных кислот с оксидами металлов // Олигомер. – 2015. – С. 57.
4. Свойства полимерно-композиционных материалов, модифицированных оксалатом магния / Д.Р. Кенжаев, А.Т. Джалилов, Х.Х. Тураев, Х.С. Бекназаров [и др.] // Universum: технические науки. – 2019. – Вып. 9 (66). – С. 60.
5. Synthesis and Physicochemical Study of Tetraaquatritetraphthalatodiiron (III) / B.T. Usubaliev, F.B. Alieva, A.L. Shabanov, F.T. Murvatov [et al.] // Russian Journal of General Chemistry. – 2015. – Vol. 85. – № 6.