ИК-спектроскопия и СЭМ-анализ добавок на основе оксидов металлов и терефталевой кислоты для полимерных материалов

IR spectroscopy and SEM analysis of additives based on metal oxides and terephthalic acid for polymer materials
Цитировать:
ИК-спектроскопия и СЭМ-анализ добавок на основе оксидов металлов и терефталевой кислоты для полимерных материалов // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Набиев Д.А. [и др.]. 2020. 11(77). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/10860 (дата обращения: 10.12.2022).
Прочитать статью:

 

АННОТАЦИЯ

В статье исследуется элементный анализ с использованием ИК-спектроскопии и растрового электронного микроскопа терефталат металла, синтезированного для улучшения физико-механических свойств полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида и других природных полимерных продуктов.

ABSTRACT

The article examines elemental analysis using IR spectroscopy and a scanning electron microscope of terephthalic metal synthesized to improve the physical and mechanical properties of polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride and other natural polymer products.

 

Ключевые слова: полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, природный полимер, терефталат металла, физико-механические свойства, электронный микроскоп.

Keywords: polypropylene, polyvinylchloride, the natural polymer, the metallic terephthalic, the physical and mechanical features, the electron microscope.

 

Введение. В настоящее время полимеры широко используются во всем мире, одними из основных их свойств являются высокая молекулярная масса и устойчивость к внешним воздействиям. Это резко увеличило спрос на полимерные материалы в урбанизированном, быстро развивающемся мире [3; 5].

Различные напольнители добавляются для улучшения физических, механических и других свойств полимерного сырья, чтобы сделать его продуктом [4]. Сегодня производство добавок для дешевых полимеров является одной из актуальных задач [1; 2].

Цель работы. Анализ физико-химическими методами синтезировонного терефталата цинка.

Методы и инструменты исследования. Структуру олигомера, терефталевой кислоты и синтезированного на ее основе терефталата металла изучали ИК-спектроскопией, а также сканирующим электронным микроскопом Mira 2 LMU, оснащенным системой энергодисперсного микроанализа INCA Energy 350.

Экспериментальная часть. Для получения терефталатов металлов на основе терефталевой кислоты и оксида металла эксперимент проводили в трехгорлой колбе, снабженной термометром, обратным холодильником и мешалкой. Вначале готовили 16 %-ный раствор терефталевой кислоты в диметилсульфоксиде. В колбу добавляли 120 г этого раствора. Перемешивали на скорости 150–180 об/мин. Затем постепенно добавляли 10 г оксида цинка. Реакция продолжалась 3 часа при 165 °C. Полученный продукт представляет собой аморфный порошок молочного цвета. В качестве катализатора реакции использовали хлорид железа (III).

Результаты и их обсуждение. ИК-спектроскопический анализ терефталевой кислоты на рис. 1а показывает присутствие группы –СООН в валентных полосах 2979–2552 см–1.

Полосы поглощения в ИК-спектре синтезированного олигомера на рис. 1б характерны для элементов структуры =С–Н (валентные колебания в области 3004…), –С=О (валентные колебания в области 1682…) и ароматического кольца (область – 1502–1588 см–1). Также связи металлов (М-О) могут фиксироваться в области 700–590 см–1. Однако связи двухвалентного металла с СОО-группой регистрируются в области 1610–1590 см–1 (рис. 1).

 

  

а)                                                                                        б)

Рисунок 1. а) ИК-спектр терефталевой кислоты; б) ИК-спектр терефталата цинка

 

Синтезированный терефталат цинка был получен при температуре 165 °С в течение 95 ч с выходом 95 %. Элементный анализ проводился с использованием сканирующего электронного микроскопа на основе рис. 2.

Синтезированный терефталат цинка исследовали на растровом электронном микроскопе MIRA 2 LMU, оснащенном системой энергодисперсного микроанализа INCA Energy 350. Аналитическая емкость микроскопа составляет 1 нм, чувствительность детектора INCA Energy составляет 133 эВ/10 мм2, что позволяет анализировать элементы от бериллия до плутония.

 

Рисунок 2. Исследование синтезированного металлсодержащего олигомера терефталата с помощью сканирующего электронного микроскопа

 

Результаты анализа показывают, что изображение олигомера терефталата цинка, увеличенное в 250 раз, не показывает остатков исходных веществ, которые не прореагировали. Это позволяет получить информацию об элементном составе вещества, образующегося в реакции, а также об окончании процесса синтеза. Размеры наночастиц терефталата цинка в исследуемых условиях составляют от 30 до 50 нм. При этом проводился как крупномасштабный, так и индивидуальный анализ поверхности. Как видно из рис. 3 и табл. 1, крупномасштабный анализ образца показывает, что в олигомере терефталата, содержащем металл, количество металлических фрагментов может достигать до 19,7 %. Однако при более подробном анализе можно увидеть наличие растворителей и других веществ, содержащих серу и кремний.

 

Рисунок 3. Элементный анализ олигомера терефталата цинка с помощью сканирующего электронного микроскопа

 

Таблица 1.

Элементный анализ металлсодержащего олигомера терефталата

Элемент

C

O

Si

S

Zn

Масс. %

47,89

23,06

0,51

8,86

19,68

Сигма масс. %

1,01

0,69

0,12

0,36

0,61

 

Вывод. Характерные свойства синтезированного металлсодержащего терефталата проанализированы методами лабораторных исследований, ИК-спектроскопии и растровой электронной микроскопии. Предложенные модификаторы могут использоваться в качестве добавок для регулирования физико-химических и механических свойств различных полимеров.

 

Список литературы:

  1. Лахтин Ю.М. Материаловедение : учебник для втузов / Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева. 5-е изд. стереотип. – М. : Издательский дом Альянс, 2009. – 527 с.
  2. Помогайло А.Д. Наночастицы металлов в полимерах / А.Д. Помогайло, А.С. Розенберг, И.Е. Уфлянд. – М. : Химия, 2000. – 672 с.
  3. Пучков А.Ф., Спиридонова М.П., Осипова Е.С. Технология получения смол конденсацией двухосновных кислот с оксидами металлов // Олигомер. – 2015. – С. 57.
  4. Свойства полимерно-композиционных материалов, модифицированных оксалатом магния / Д.Р. Кенжаев, А.Т. Джалилов, Х.Х. Тураев, Х.С. Бекназаров [и др.] // Universum: технические науки. – 2019. – Вып. 9 (66). – С. 60.
  5. Synthesis and Physicochemical Study of Tetraaquatritetraphthalatodiiron (III) / B.T. Usubaliev, F.B. Alieva, A.L. Shabanov, F.T. Murvatov [et al.] // Russian Journal of General Chemistry. – 2015. – Vol. 85. – № 6.
Информация об авторах

докторант, Термезский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Термез

Postdoctoral Student, Termez State University, Republic of Uzbekistan, Termez

д-р хим. наук, профессор, Термезский государственный университет, 190111, Республика Узбекистан, г. Термез, улица Ф. Ходжаева, 43

doctor of chemical sciences, professor, Termez State University, 190111, Republic of Uzbekistan, Termez, F.Hojayev str., 43

д-р хим. наук, профессор, академик АН РУз., директор ГУП «Ташкентский научно-исследовательский институт химической технологии», 111116, Узбекистан, Ташкентская область, Зангиатинский район, п/о Шуро-базар

doctor of chemistry, professor, Academician of the Academy of Sciences of the Republic of Uzbekistan, director of the Stat Unitary Enterprise Tashkent Scientific Research Institute of Chemical Technology, 111116, Uzbekistan, Tashkent region, Zangiata district, P / o Shuro-bazaar

д-р технических наук Ташкентского научно-исследовательского института химической технологии, 111116, Узбекистан, Ташкентская область, Зангиатинский район, п/о Шуро-базар

doctor of Technical Sciences, Tashkent Scientific Research Institute of Chemical Technology, 111116, Uzbekistan, Tashkent region, Zangiata district, P/o Shuro-bazaar

Журнал зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), регистрационный номер ЭЛ №ФС77-55878 от 17.06.2013
Учредитель журнала - ООО «МЦНО»
Главный редактор - Ларионов Максим Викторович.
Top