Проведение экологически адсорбционной очистки МЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей

Conducting ecologically adsorptive purification of MEA-solution from resins and other hazardous impurities

Игамкулова Н.А. Менглиев Ш.Ш. Пулатов Х.Л. Тураев Т.Б. Шамансуров Б.Р.

26.03.2021 296

3(84)

Цитировать:

Проведение экологически адсорбционной очистки МЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Игамкулова Н.А. [и др.]. 2021. 3(84). URL: https://7universum.com/ru/tech/archive/item/11414 (дата обращения: 09.05.2024).

Прочитать статью:

АННОТАЦИЯ

В статье приводятся результаты исследований проведение экологически адсорбционной очистки МЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей на сильноосновных смолах А-23 и АВ-17-8 и активированном угле АГ-3, при предварительной фильтрации МЭА-растворов от механических примесей через кварцевой песок.

Определили, низкую эффективность и крайне низкую сорбционную ёмкость ионообменных смол А-23, АВ-17-8 в процессе очистки МЭА-растворов от смолистых веществ, возможность проведения тонкой эффективной очистки рабочего раствора МЭА в процессе очистки конгаза от кислых компонентов, включающей фильтрационное удаление механических примесей с последующим извлечением смолистых веществ на активированном угле АГ-3.

ABSTRACT

The article presents the results of research on the ecologically adsorptive purification of MEA solutions from resinous substances and other harmful impurities on strongly basic A-23 and AB-17-8 resins and AG-3 activated carbon, with preliminary filtration of MEA solutions from mechanical impurities using quartz sand.

It was determined that the low efficiency and extremely low sorption capacity of A-23, AV-17-8 ion-exchange resins in the process of purifying MEA solutions from resinous substances, the possibility of finely effective purification of the MEA working solution in the process of purifying congas from acidic components, including filtration removal of mechanical impurities followed by extraction of resinous substances on AG-3 activated carbon.

Ключевые слова: экология, адсорбционная очистка, моноэтаноламин, сильно-основные смолы, активированный уголь, механические примеси

Keywords: ecology, adsorption purification, monoethanolamine, strong-base resins, activated carbon, mechanical impurities

Во всем мире повышен интерес к исследованию эколого-экономических аспектов развития нефтегазовой отрасли, т.к. она является базовой в экономике страны и оказывает сильное и комплексное воздействие на окружающую среду.

Окружающая природная среда не справляется с техногенными нагрузками. Производственной деятельностью человека в той или иной мере охвачено все пространство планеты. Наиболее эффективным методом защиты природы от загрязнения вредными веществами являются использование безотходных ресурсо- и энергосберегающих технологических процессов с замкнутыми производственными циклами.

Однако, на современном этапе очистки выбросов и сбросов остается основным мероприятием по защите водного и воздушного бассейнов от загрязнения [1].

По сравнению с нефтеперерабатывающими предприятиями нефтехимические производства выбрасывают в атмосферу самые разнообразные вещества, среди которых можно выделить предельные, непредельные и ароматические углеводороды, алкилнитрил, ацетонитрил, дихлорэтен, хлорэтен, метанол, органические кислоты и ангидриды, оксиды серы, азота, углерода, сероводород и сероуглерод [2].

В последние годы уделяется большое внимание совершенствованию технологии добычи и переработки нефти с целью уменьшения отрицательных последствий для атмосферного воздуха и всей биосфере.

В процессе эксплуатации установки аминовой очистки в результате накопления продуктов побочных реакций наблюдается осмоление рабочего раствора [3]. Накопление смол является автокаталитическим процессом и повышение концентрации смол в растворе усиливает его коррозионные свойства. Критическое значение отношения количества смолы и аминового раствора, выше которого происходит резкое возрастание коррозионных свойств растворов, составляет 0,5-1 при температурах 100-150⁰С [4].

Выносимая с газом на поверхность земли пластовая вода содержит те или иные количества минеральных солей. Минеральные соли смешиваются также с продуктами побочных реакций и коррозии. Часть образовавшейся смеси накапливается в растворах аминов, а часть осаждается на поверхностях аппаратов, в результате чего в работе установок сероочистки возникает ряд осложнений, аналогичных тем, которые имеют место на установках осушки (повышенный расход поглотителя, вспенивание в системе, отложение солей на поверхностях аппаратов, снижение коэффициента теплопередачи теплообменной аппаратуры и т.д.).

Анализ проб осадков показывает их сложный состав.

К примеру, исследование осадков, образующихся в аппаратах цеха сероочистки Мубарекского ГПЗ, показало, что в них содержится 0,80-15,80% - водорастворимых, 7,93-19,24 органических и 63,47-88,71% минеральных соединений [5]. По рентгенометрическим данным в отложениях присутствуют пирит, сидерит, гематит, кварц, гетит, сера, арагонит. Спектральный анализ показал преимущественное содержание (от 1 до >3%) Si, Al, Ca, Mg, Fe. Часть этих соединений могла попасть в систему с технической водой или образоваться вследствие коррозии оборудования, химических превращений, происходящих в растворах амина, деградации применяемого антивспенивателя (группа Si-O-Si или Si-O-R) [3].

Растворимость ряда солей в моноэтаноламине характеризуется данными из таблицы 1.

С понижением концентрации растворов растворимость в них солей увеличивается. Минеральные соли в систему могут попасть также с водой, используемой при приготовлении аминовых или других растворов.

Учитывая, что к основным проблемам в работе моноэтаноламиновых (МЭА) установок относятся значительные потери растворителя и ускоренная коррозия оборудования, при этом ухудшается очистка газа, значительно увеличиваются расходные коэффициенты, выводится из строя оборудование, это также влияет на окружающую среду.

Таблица 1.

Концентрация (С) различных солей в моноэтаноламине при 25^оС, % (масс.)

Соль	С	Соль	С	Соль	С
NaCl	1,86	KBr	3,27	NaClO₄	90,8
NaBr	33,6	KCl	42,3	KClO₃	0,30
NaJ	22,0	NaClO₃	19,7	KClO₄	1,36
KCl	0,27	LiBr	60,0	CrCl₂	19,5
LiCl	30,0	CaCl₂	14,0	BaCl₂	45,2

Потери моноэтаноламина в процессе очистки конвертированного газа от СО₂ возникают (кроме уноса с газовыми потоками) в результате образования побочных соединений. Раствор МЭА способен к поглощению кислорода. Кислород потенциально ускоряет разложение амина. При высокой температуре в десорбере за счёт поглощённого кислорода с большой скоростью протекают реакции окисления и полимеризации МЭА.

МЭА сравнительно легко окисляется сначала с образованием α-аминоальдегида, затем глицина, гликолевой кислоты, щавелевой кислоты и, наконец, муравьиной кислоты. Эти кислоты приводят к коррозии с образованием нерастворимых солей железа, способных забивать аппаратуру.

Продукты осмоления – тяжёлые смолистые соединения в дальнейшем образуют отложения по всему технологическому оборудованию. Необходимо заметить, что возникшие смолистые отложения являются катализатором дальнейшего образования отложений и вызывают интенсивную коррозию оборудования.

Чем больше в растворе амина продуктов деградации и термостойких солей, тем меньше его абсорбционная способность. Продукты деградации не участвует в процессе очистки кислых газов, а являются балластом в системе амина. Это ведёт к уменьшению концентрации свободного амина в растворе, к увеличению его коррозионной активности [6].

По существующей на предприятии технологии для снижения коррозии и химических потерь МЭА часть раствора непрерывно выводится на разгонку. Разгонка проводится в присутствии щелочи при нагревании. Продукты побочных реакций разлагаются с образованием моноэтаноламина, который вновь возвращается в цикл.

Тем не менее, как показали результаты исследований регенерированные растворы МЭА зачастую содержали смолистые вещества выше нормируемых значений; кроме смолистых веществ растворы МЭА содержали примеси в виде связанного азота, муравьиной кислоты, нитратов, сульфатов, хлоридов, твёрдых частиц (сульфидов железа, окиси железа, пыли, песка, прокатной окалины, маслянистых веществ) и других. Нами исследовалась возможность очистки циркулирующего МЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей адсорбционным способом.

Работа проводилась в следующих направлениях: изучение состава регенерированных МЭА–растворов. Набор статистических данных; исследование возможности очистки МЭА–растворов от смолистых веществ на сильноосновных смолах А-23 и АВ-17-8 и активированном угле АГ-3.

Показатели качества МЭА-растворов приведены в таблице 2.

В исследованиях использовались сильноосновные аниониты гелевого типа А-23 компании Tulsion (США) и АВ-17-8 производства Российской Федерации.

Подготовка смол проводилась в соответствии с требованиями ГОСТ 20301-74; ГОСТ 20255.1-89; ГОСТ 20255.2-89. Активированный уголь АГ-3 предварительно промывали глубокообессоленной водой, очищали от механических примесей.

Через подготовленные сорбенты объёмом 100 cm³ пропускали очищаемые растворы моноэтаноламина с определённой скоростью (4,2÷33 cm³/min) до проскока смолистых веществ (достижения концентрации смол в фильтрате выше нормируемых значений) или резкого снижения степени очистки. Определяли степень очистки и оценивали адсорбционную ёмкость сорбента. Затем сорбент (ионообменные смолы) регенерировали 5 %-ным раствором едкого натрия, отмывали водой и запускали снова для очистки МЭА-раствора по следующему циклу. Регенерацию отработанного активированного угля проводили кипячением в глубокообессоленной воде в течение 2-х часов. Определяли состав фильтратов.

Через 100 cm³ подготовленной смолы А-23 было пропущено около 27 dm³ раствора МЭА (табл. 3,4). До 15 dm³ пропускания степень очистки от смолистых веществ МЭА-раствора составляла 38÷54 %. Однако после 15 dm³ пропускания степень очистки резко снизилась до 9,3 %. После регенерации анионита 5 %-ной щелочью эффективность смолы А-23 на II цикле практически не изменилась (табл.5); однако после следующей регенерации эффективность очистки на III цикле резко снизилась (табл.6). Адсорбционная ёмкость анионита А-23 на первых двух циклах составила - 0,166 g смолистых веществ на 1 g анионита А-23.

Эффективность очистки анионита АВ-17-8 была ниже, чем у смолы А-23 возможно потому, что для исследований был взят анионит АВ-17-8, бывший в употреблении (табл.7, 8). Пробег анионита со степенью очистки 45÷52 % составил - 5 dm³ (раствора МЭА). Удельная адсорбционная ёмкость по смолистым веществам составила 0,08 g/g.

Степень очистки МЭА-раствора от смол на угольном сорбенте АГ-3 50,0÷93,0 %, в среднем 57,0 %.

На момент составления отчёта через 100 cm³ влажного угля (50 g сухого) пропущено 126 dm³ регенерированных МЭА-растворов I, II ступеней МЭАО. В настоящее время работы продолжаются. Необходимо отметить, что очистка растворов проводилась в дневное время с перерывами в выходные дни. После перерывов (выходных дней) проскок по смолистым веществам, достигавший до предельного значения, >1 g/dm³ (17-ый, 69-й, 89-й dm³ табл. 9) заметно снижался и адсорбент работал и далее без регенерации.

После пробега 126 dm³, сорбент, очевидно близок к насыщению. Удельная адсорбционная ёмкость АГ-3 по смолистым веществам составила > 2 g на 1 g сухого активированного угля.

Таблица 2.

Показатели исходных регенерированных моноэтаноламиновых растворов (II ступени нитка «А» и «Б») цеха № 222

№ п/п	Химические показатели	Исходная проба
		1	2	3	4	5	6	7
		нитка «А»	нитка «А»	нитка «А»	нитка «А»	нитка «А»	нитка «Б»	нитка «А»
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,04	0,03	0,05	0,06	0,04	0,03	0,075
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	8,9	8,67	8,56	10,67	11	11,18	19,65
3	Массовая доля общего азота, %	2,375	2,29	2,48	2,607	3,23	2,27	2,79
4	Массовая доля связанного азота, %	0,137	0,07	0,07	0,08	0,12	0,14	0,004
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,35	1,68	1,25	1,60	2,075	2,45	1,050
6	Массовая доля SO₄^2-, %	-	0,12	0,16	0,23	0,19	0,13	0,30
7	Массовая доля Cl^-, %	-	0,031	0,02	0,023	0,028	0,014	0,032
8	Плотность, g/cm³	1,011	1,011	1,011	1,014	1,017	1,012	1,028
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,85	10,75	10,82	10,41	10,95	10,45	10,00
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	-	77	50	34	57	44	252
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	-	345	440	574	677,4	315,93	1003,94
12	Массовая доля МЭА, % (хром. метод)	9,75	9,66	10,5	11,01	13,56	10,77	12,14
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	-	9,65	10,40	11,65	13,85	9,27	12,56
14	Массовая доля механических примесей , %	-	-	-	-	-	0,028	-

Таблица 3.

Подбор расхода (скорости подачи) раствора моноэтаноламина (II ст. нитка «А») при очистке на смоле А-23, I цикл

№ п/п	Химические показатели	V		1литр	2 литр		3 литр	4 литр		5 литр	1 литр	2 литр	3литр	4литр	5 литр
		Исход. проба № 1	Исход. проба № 2	А-23, I колонка, скорость, ml/min							А-23, II колонка, скорость ml/min
		Исход. проба № 1	Исход. проба № 2	8,2	8,2	4,2			4,2	4,2	33	33	16	4,2	4,2
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,04	0,03	Отс	-	-			-	-	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	8,9	8,67	6,67	9,85	9,42			9,42	4,73	9,47	9,43	10,7	10,27	8,56
3	Массовая доля общего азота, %	2,375	2,29	2,01	2,07	2,14			2,18	2,16	2,30	2,33	2,27	2,33	2,17
4	Массовая доля связанного азота, %	0,137	0,07
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,35	1,68*	0,675	0,725	0,775			0,725	0,850	0,775*	0,850	0,950	0,775	0,850
6	Массовая доля SO₄^2-,%	-	0,12	0,01	0,01	0,013			0,14	0,15	0,007	0,009	0,04	0,11	0,12
7	Массовая доля Cl^-, %	-	0,031	0,011	0,019	0,021			0,015	0,01	0,01	0,022	0,019	0,015	0,015
8	Плотность, g/cm³	1,011	1,011	1,008	1,011	1,011			1,011	1,011	1,005	1,010	1,010	1,011	1,011
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,85	10,75	11,23	10,80	10,7			10,75	10,80	11,24	10,85	10,85	10,85	10,82
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	-	77	1,3	1,8	1,8			2,5	24	2,0	2,2	2,7	3,5	15,4
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	-	345	90,63	43,94	77,63			-	11,62	3,43	-	-	-	-
12	Массовая доля МЭА, % (хром. метод)	9,75	9,66	8,49	8,43	8,91			9,07	9,39	9,72	9,83	9,90	10,02	9,4
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	-	9,65	9,22	9,9	9,96			9,82	9,94	9,83	8,86	9,8	9,79	9,72
14	Степень очистки, %			50	46,3	42,6			46,3	37	53,9	49,4	43,45	53,9	49,4

Таблица 4.

Очистка технологического раствора моноэтаноламина (II ст., нитка «А») на ионообменных смолах А-23, I цикл Пропущено 15 литр со степенью очистки 38-54 %

п/п	Химические показатели	Исход. проба № 3	Исход. проба № 4	А-23, II колонка, скорость 8,2 ml/min
п/п	Химические показатели	Исход. проба № 3	Исход. проба № 4	7л	9л	11л	13л	15л	17л	19л	21л	23л	25л	27л
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,05	0,06	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	8,56	10,67	8,3	8,12	8,73	9,76	9,41	10,28	10,1	10,2	10,36	10,44	10,6
3	Массовая доля общего азота, %	2,48	2,607	2,55	2,44	2,44	2,75	2,66	2,74	2,71	2,65	2,64	2,68	2,74
4	Массовая доля связанного азота, %	0,07	0,08	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,25	1,60	0,75	0,95	0,975	1,0	1,0	1,45	1,35	1,38	1,45	1,55	1,50
6	Массовая доля SO₄^2-, %	0,16	0,23	0,13	0,18	0,18	0,25	0,29	0,24	0,23	0,15	0,12	0,21	0,13
7	Массовая доля Cl^-, %	0,02	0,023	0,01	0,013	0,013	0,02	0,028	0,028	0,023	0,025	0,021	0,021	0,025
8	Плотность, g/cm³	1,011	1,014	1,013	1,013	1,013	1,015	1,015	1,015	1,015	1,015	1,016	1,016	1,015
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,82	10,41	10,89	10,95	10,86	10,82	10,85	10,83	10,75	10,76	10,75	10,74	10,80
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	50	34	114	158	160	167	129	96	113	210	202	196	104
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	440	574	508	-	-	-	584	-	-	-	-	-	57,8
12	Массовая доля МЭА, % (хром. метод)	10,5	11,01	10,37	10,61	10,67	11,75	11,61	11,9	11,82	11,57	11,50	11,42	11,45
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	10,4	11,65	10,56	10,56	10,85	11,71	11,77	11,9	11,72	11,73	11,70	11,75	11,76
14	Степень очистки, %			40	24	39	37,5	37,5	9,3	15,6	13,8	9,3	3,1	6,3

Таблица 5.

Очистка технологического раствора моноэтаноламина (II ст. нитка «Б») на регенерованных ионообменных смолах А-23 II цикл

№ п/п	Химические показатели	Исход. проба № 6	А-23, II колонка, скорость 8,2 ml/min
№ п/п	Химические показатели	Исход. проба № 6	3 литр	6 литр	9 литр	12 литр	15 литр
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,03	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	11,18	10,64	10,47	10,29	10,81	10,99
3	Массовая доля общего азота, %	2,27	2,21	2,16	2,24	2,13	2,14
4	Массовая доля связанного азота, %	0,14
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	2,45	1,5	1,5	1,8	1,075	1,15
6	Массовая доля SO₄^2-, %	0,13	0,16	0,16	0,13	0,12	0,27
7	Массовая доля Cl^-, %	0,014	0,012	0,013	0,016	0,016	0,011
8	Плотность, g/cm³	1,012	1,014	1,013	1,014	1,014	1,015
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,45	10,55	10,45	10,5	10,5	10,50
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	44	42	56	58	30	-
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	315,93	242,8	-	287,8	-	-
12	Массовая доля МЭА, % (хром. метод)	9,27	9,44	9,21	9,23	9,22	9,31
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	10,77	10,67	10,64	10,63	10,93	-
14	Степень очистки, %		38,8	38,8	26,5	26,5	53,1
15	Массовая доля механических примесей , %	0,028	-	-	-	-	-

Таблица 6.

Очистка технологического раствора моноэтаноламина (I ст. нитка «А») на регенерованных ионообменных смолах А-23. III цикл

№ п/п	Химические показатели	Исход. Проба № 7	А-23, I колонка, скорость 8,2 ml/min
№ п/п	Химические показатели	Исход. Проба № 7	1литр	2 литр	3 литр	4 литр	5 литр	6 литр	7 литр
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,075	-	-	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	19,65	20,26	20,57	16,83	19,15	18,50	18,33	19,37
3	Массовая доля общего азота, %	2,79	2,66	2,99	2,63	2,897	2,967	3,0	2,84
4	Массовая доля связанного азота, %	0,004
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,050	0,85	1,050	1,075	0,55	0,95	1,0	1,0
6	Массовая доля SO₄^2-, %	0,30	0,065	0,18	0,12	0,47	0,42	0,57	0,40
7	Массовая доля Cl^-, %	0,032	0,012	0,053	0,034	0,039	0,039	0,031	0,034
8	Плотность, g/cm³	1,028	1,030	1,032	1,030	1,032	1,030	1,030	1,030
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10	10,39	10,44	10,44	10,55	10,58	10,60	10,62
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	252	102	-	96	-	-	220	-
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	1003,94	-	1148,15	-	-	-	1007,5	-
12	Массовая доля МЭА, % (хром. метод)	12,14	11,54	13,01	12,55	12,62	12,93	13,1	12,36
12	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	12,56	12,96	12,64	12,63	12,87	12,66	12,72	12,75
13	Степень очистки, %		19,0	0	0	47,6	9,5	4,8	4,8

Таблица 7.

Подбор расхода (скорости подачи) раствора моноэтаноламина (II ст. нитка «А») при очистке на смоле АВ-17-8, I цикл пропущено 5 литр со степенью очистки 45-52

№ п/п	Химические показатели	Исход. проба № 1	АВ-17-8, I колонка, скорость ml/min					АВ-17-8, II колонка, скорость ml/min
			8,2	4,2	2,0	2,0	8,2	4,2	4,2	3,0	3,0	3,0
			1 л	2 л	3 л	4 л	5 л	1 л	2 л	3 л	4 л	5 л
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,04	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	8,67	9,45	10,7	10,31	9,85	9,83	-	9,42	9,45	9,84	8,97
3	Массовая доля общего азота, %	2,33	2,13	2,45	2,37	-	2,85	2,37	2,37	2,49	2,44	2,86
4	Массовая доля связанного азота	0,11
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,68	0,75	0,53	0,60	0,75	0,93	-	0,65	0,65	0,78	0,80
6	Массовая доля SO₄^2-, %	0,12	0,007	0,019	0,07	0,17	0,11	0,011	0,05	0,11	0,16	0,18
7	Массовая доля Cl^-, %	0,031	0,004	0,009	0,016	0,022	0,01	0,01	0,010	0,013	0,013	0,012
8	Плотность, g/cm³	1,011	1,007	1,011	1,011	1,013	1,013	1,007	1,011	1,012	1,012	1,015
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,75	10,96	10,74	10,82	10,83	10,85	10,94	10,7	10,7	10,75	10,85
10	Массовая концентрация NO₃,mg/l	77	16	-	-	-	18	36,5	-	-	-	40
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	345	-	-	-	-	314	-	-	-	-	-
12	Массовая доля МЭА, % (хромат. метод)	9,66	8,87	10,6	10,32	9,7	9,72	8,93	10	9,9	10,68	10,3
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	9,65	9,49	10	9,98	10,63	9,98	9,71	10,08	9,5	10,0	10,3
14	Степень очистки, %		55,4	68,5	64,3	55,4	44,6		61,3	61,3	53,6	52,4

Таблица 8.

Очистка технологического раствора моноэтаноламина (II ст, нитка А) на ионообменных смолах АВ-17-8, I цикл

№ п/п	Химические показатели	Исход. проба № 3	Исход. проба № 4	АВ-17-8, I колонка, скорость 8,2 ml/min
№ п/п	Химические показатели	Исход. проба № 3	Исход. проба № 4	7литр	9литр	11литр	13литр	15литр	17литр	19литр
1	Массовая концентрация муравьиной кислоты, g/l	0,05	0,06	-	-	-	-	-	-	-
2	Массовая концентрация СО₂, g/l	8,56	10,67	8,05	8,21	7,67	9,38	10,26	9,33	9,41
3	Массовая доля общего азота, %	2,48	2,607	2,51	2,48	2,45	2,71	2,69	2,65	2,58
4	Массовая доля связанного азота, %	0,07	0,08
5	Массовая концентрация смолистых веществ, g/l	1,25	1,60*	1,025	1,05	1,25	1,375*	1,55	1,65	1,7
6	Массовая доля SO₄^2-, %	0,16	0,23	0,12	0,20	0,18	0,25	0,24	0,19	0,15
7	Массовая доля Cl^-, %	0,02	0,023	0,010	0,012	0,012	0,017	0,023	0,033	0,024
8	Плотность, g/cm³	1,011	1,014	1,010	1,012	1,014	1,016	1,016	1,014	1,015
9	Показатель активности водородных ионов, рН	10,82	10,41	10,76	10,84	10,85	10,81	10,78	10,75	10,76
10	Массовая концентрация NO₃, mg/l	50	34	134	146	152	154	156	156	182
11	Массовая концентрация общей серы, mg/l	440	574	342	-	-	-	1385	-	581
12	Массовая доля МЭА, % (хромат. метод)	10,5	11,01	10,92	10,56	10,62	11,72	11,7	11,57	11,49
13	Массовая доля МЭА, % (титр. метод)	10,4	11,65	10,87	10,59	10,56	11,61	11,82	11,87	11,78
14	Степень очистки, %			18	16	0	14	3,1	0	0

7-11 литр исх. № 3

13-19 литр исх.№ 4

Таблица 9.

Показатели очистки регенерированных моноэтаноламиновых растворов (II ступени нитка «Б») цеха № 222 на активированном угле АГ-3. Концентрация смолистых веществ до угольного фильтра (1,30÷2,60) g/dm³.

Анализируемая проба после *фильтра^, dm³**	Массовая концентрация смолистых веществ, после АГ-3 g/dm³	Степень очистки смолистых веществ, %	Количество поглощенных смолистых веществ^, g /100сm³**
1-ый	0,125	93	1,78
8-ый	0,55	71,2	1,36
12-ый	1,05	45	0,86
17-ый	1,525	20	0,38
22-ой	0,325	83	1,59
28-ой	0,55	71	1,36
37-ой	0,56	71	1,36
38-ой	0,60	69	1,32
44-ый	0,75	61	1,17
45-ый	0,975	49	0,94
49-ый	0,75	61	1,17
51-ый	0,95	50	0,96
63-ий	1,2	37	0,71
69-ый	1,25	35	0,67
71-ый	0,60	68	1,30
79-ый	0,95	50	0,96
82-ый	0,98	48,7	0,93
83-ий	0,85	55,5	1,06
85-ый	0,95	50,3	0,96
86-ой	0,75	60,7	1,16
89-ый	1,35	29,3	0,56
90-ый	0,675	64,7	1,24
99-ый	0,90	52,9	1,01
100-ый	0,80	58	1,11
102-ой	0,80	58	1,11
103-ий	0,70	63	1,20
105-ый	0,95	50	0,96
106-ой	0,70	63	1,20
107-ой	0,45	76,4	1,46
109-ый	0,60	68,6	1,31
110-ый	0,70	63,4	1,21
112-ый	0,95	50,3	0,96
113-ый	0,75	60,7	1,16
115-ый	0,75	60,7	1,16
116-ый	0,60	68,6	1,31
118-ый	0,75	60,7	1,16
121-ый	0,95	50,3	0,96
122-ой	0,85	55,5	1,06
123-ий	0,75	60,7	1,16
125-ый	1,10	42,4	0,81
126-ой	0,95	50	0,96
128-ой	0,85	55,5	1,06
129-ий	0,65	66,0	1,26
131-ый	0,95	50,3	0,96
132-ой	0,80	58,1	1,11
134-ый	0,95	50,3	0,96
135-ий	0,90	52,9	1,01
137-ой	1,0	47,6	0,91
138-ой	0,95	50,3	0,96
140-ой	0,95	50,3	0,96
141-ый	0,85	55,5	1,06

Примечание:

* - в процессе очистки (фильтрации) отбирали по 1 dm³ пробы.

**- из 1 dm³очищаемого раствора

Таким образом, проведённые исследования показывают:

а) низкую эффективность и крайне низкую сорбционную ёмкость ионообменных смол А-23, АВ-17-8 в процессе очистки МЭА-растворов от смолистых веществ.

б) возможность проведения тонкой эффективной очистки рабочего раствора МЭА в процессе очистки конгаза от кислых компонентов, включающей фильтрационное удаление механических примесей с последующим извлечением смолистых веществ на активированном угле АГ-3.

На основании положительных результатов лабораторных исследований для снижения потерь МЭА и улучшения качества циркулирующих МЭА-растворов, помимо регенерации МЭА из балластных соединений путем разгонки растворов, рекомендуем проведение тонкой адсорбционной очистки МЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей на активированном угле АГ-3.

При этом следует учесть, что фильтрационную очистку через кварцевый фильтр для отделения от твердых частиц (сульфида железа, окиси железа, пыли, песка, прокатной окалины, нерастворимых маслянистых и смолистых веществ) должен пройти максимально возможный поток регенерированного раствора МЭА I, II ступеней моноэтаноламиновой очистки.

Для тонкой адсорбционной очистки от смолистых веществ и других растворенных примесей на АГ-3 направлять исключительно очищенный от механических примесей раствор с расходом не менее 5 m³/h.

Список литературы:

Тетельмин В.В., Язев В.А. Защита окружающей среды в нефтегазовом комплексе. Издательский дом Интеллект, 2013, - 351с.
Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды. М.: Мир; БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. -295с.
Igamkulova N.A., Mengliev Sh.Sh., Turaev T.B., Rakhimov Kh.N. Determination of the Reasons for Degradation of a Diethanolamine Solution when Cleaning the Natural gas and Methods for Cleaning Aminic Solutions from Corrosive Active Substances // IJARSET: Vol. 7, Issue 2, February 2020. 12721-12728.
Менглиев Ш.Ш., Игамкулова Н.А., Тураев Т.Б., Муталов Ш.А. Возможность очистки циркулирующего ДЭА-раствора от смолистых веществ и других вредных примесей адсорбционным способом // Universum: химия и биология: - Москва, 2020, №2(68), с. 76-79.
Менглиев Ш.Ш., Игамкулова Н.А., Тураев Т.Б., Муталов Ш.А. Экспериментальное исследование процессов очистки растворов диэтаноламина // Universum: химия и биология: - Москва, 2020, №2(68), с. 80-83.
Менглиев Ш.Ш., Ахмедов У.К., Игамкулова Н.А., Коллоидно-химические закономерности очистки циркулирующего МЭА-раствора от смолистых веществ // Universum: химия и биология: - Москва, 2020, №2(68), с. 85-89.

Информация об авторах

Игамкулова Наргиса Абдувалиевна

канд. хим. наук, доцент Ташкентского химико-технологического института, Узбекистан, г. Ташкент

Nargiza Igamkulova

Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor of the Tashkent Institute of Chemical Technology Uzbekistan, Tashkent

Менглиев Шерзод Шоимович

старший преподаватель Ташкентского химико-технологического института, Узбекистан, г. Ташкент

Sherzod Mengliev

Senior lecturer at the Tashkent Institute of Chemical Technology Uzbekistan, Tashkent

Пулатов Хайрулла Лутфуллаевич

д-р хим. наук, Ташкентский химико-технологический институт, Узбекистан, г. Ташкент

Khairulla L. Pulatov

doct. chem. Sciences, Tashkent Institute of Chemical Technology, Uzbekistan, Tashkent

Тураев Толиб Бозорович

канд. техн. наук, доцент Ташкентского химико-технологического института, Узбекистан, г. Ташкент

Tolib Turaev

Candidate of technical Sciences, associate Professor of the Tashkent Institute of Chemical Technology Uzbekistan, Tashkent

Шамансуров Бахтиёр Рахимбердиевич

доцент Академии Вооруженных Сил Республики Узбекистан, Узбекистан, г. Ташкент

Bakhtiyor Shamansurov

Associate Professor of the Academy of the Armed Forces of the Republic of Uzbekistan, Uzbekistan, Tashkent