Исследование интенсификации процесса фильтрации растворов выщелачивания при переработке техногенных отходов

АННОТАЦИЯ

В работе приведены методы фильтрации, отстаивания и исследовано разделение нерастворимого остатка из пульпы, полученной в результате выщелачивания конвертерной пыли серной кислотой различной концентрации. Для каждого метода установлена оптимальная скорость осаждения в зависимости от времени и температуры. Изучена фильтруемость пульпы с осадками, образующаяся в процессе переработки пыли.

ABSTRACT

The paper presents the methods of filtration, settling and investigates the separation of the insoluble residue from the pulp obtained as a result of leaching converter dust with sulfuric acid of various concentrations. For each method, the optimum deposition rate is set depending on time and temperature. The filterability of the pulp with sediments, formed during the processing of dust, has been studied.

Ключевые слова: конвертерная пыль, серная кислота, растворение, пульпа, раствор, нерастворимый остаток, фильтрация, осветление, отстаивание, технология.

Keywords: converter dust, sulfuric acid, dissolution, pulp, solution, insoluble residue, filtration, clarification, settling, technology.

Нынешняя ситуация в горно-металлургической промышленности характеризуется интенсификацией современного оперативного производства в отрасли, интеграцией машин и оборудования, поиском нового оборудования и, прежде всего, бесконечной гонкой, которая затрагивает обогатительную и химическую промышленность, металлургию и ряд других отраслей производств, степень экономических условий которых во многом определяет уровень хозяйственного благополучия республики.

При этом, одним из основных технологических процессов, определяющих эффективность работы обогатительной промышленности, предприятий цветной металлургии, и ряда других является, процесс фильтрации технологических пульп и сбросных растворов или шламов.

В данной работе показана возможность интенсификации процесса фильтрации при переработке конвертерной пыли медеплавильного завода АО «Алмалыкский ГМК». Конвертерная пыль представляет собой белый или светло-серый тонкодисперсный подвижный порошок с крупностью частиц менее 14÷30 мкм [1].

Литературный обзор существующих методов переработки идентичных отходов показывает, что медь и цинк извлекают с использованием метода выщелачивания с применением серной кислоты. Исходя из физико-химических свойств конвертерной пыли, была разработана технологическая схема переработки, которая показывает, что при сернокислотном выщелачивании медь и цинк переходят в раствор. В процессе фильтрации и промывки из пульпы отделяется нерастворенный осадок и раствор, содержащий сульфаты меди и цинка, которые переходят в процесс цементации для получения цементной меди и цинксодержащего полупродукта.

С целью извлечения ценных компонентов из конвертерной пыли опыты по выщелачиванию пыли проводили при соотношении Т:Ж=1:5 серной кислотой с содержанием серной кислоты 80÷120 г/л в пульпе при температуре 60-90^оС, в течение 2 часов [2].

При переработке конвертерной пыли одной из лимитирующих стадий процесса является разделение фаз жидкой от твердого. Для определения скорости отстаивания (сгущение) и фильтрации пульпы были проведены исследования.

Исследование процесса фильтрации нерастворимого остатка проводили на модельной установке, состоящей из узлов накопителя, реактора с регулируемой температурой и вакуум-фильтра. В качестве фильтра использовали кислотостойкую фильтровальную ткань – «Хлорин».

Результаты фильтрации пульпы после кислотного выщелачивания конвертерной пыли приведены в таблице 1. Заметное влияние на скорость фильтрации и содержание влаги в кеке оказывает температура пульпы и разрежение, создаваемое при фильтрации.

Таблица 1.

Результаты фильтрации пульпы после кислотного выщелачивания конвертерной пыли МПЗ АО «АГМК»

Результаты фильтрации показывают, что с повышением температуры с 20 до 40°С скорость фильтрации при разрежении 400 мм рт. ст. повышается с 75,2 до 91,6 кг/м²·ч по кеку. При возрастании температуры пульпы с 20 до 40°С, её вязкость снижается на 20-30%, что весьма значительно. При повышении температуры наряду со снижением вязкости наблюдается и падение поверхностного натяжения жидкости. С увеличением разрежения скорость фильтрации увеличивается значительно, однако в фильтрат уходят тонкие частицы твердого продукта, вследствие извлечения разделяемых ценных компонентов уменьшается.

Твердые частицы в пульпе находятся в тонкодисперсном состоянии и при фильтрации они забивают поры фильтровальной ткани. В результате скорость фильтрации резко падает и влажность осадка повышается.

Для улучшения процесса фильтрации пульпы и снижения влажности осадка в технологическую схему были внесены изменения, по которой пульпа после выщелачивания направляется в сгуститель-отстойник, где под действием полиакриламида происходит быстрейшее осаждение твердых частиц, взвеси. Осветленный раствор откачивается и собирается в емкость для продуктивного раствора. Сгущенный осадок направляется в нутч-фильтр, после чего фильтрат направляется в емкость для продуктивного раствора. Осадок используется сырьем для извлечения свинца и благородных металлов.

Определение оптимальных условий разделения жидкой и твёрдой фаз неразрывно связано с осуществлением других технологических операций, так как пульпа после обработки руд серной кислотой подвергается отстаиванию или фильтрации. Скорость протекание этих процессов характеризуется физико-химическими свойствами дисперсионной среды и дисперсной фазы. Так, скорость осаждения мелкодисперсной твёрдой фазы в жидком растворе зависит от формы и плотности частиц, размера, а также плотности и вязкости дисперсионной среды и при определенных условиях её можно определять из закона Стокса [3]:

где, ν₀ - скорость оседания частиц, м/с; d - диаметр частиц, м; δ₁ - плотность частицы, кг/м³; δ₂ - плотность среды, кг/м³; μ - коэффициент вязкости среды, кг·с/м².

Тонкодисперсные взвеси в режиме седиментации обычно отстаиваются без чётко выраженной границы с постепенным осветлением слоя суспензии и увеличением массы плотного осадка на дне посуды [3].

Исследования процесса отстаивания проводили в мерном цилиндре, ёмкостью 1 дм³ из термостойкого стекла. цилиндр снаружи обогревался горячей водой. Измеряли температуру цифровым термометром. Из реактора сернокислотную пульпу выливали в цилиндр и регулировали температуру до заданного значения. Суспензию в цилиндре активно перемешивали в течение 30 с. Вынув мешалку из цилиндра, включали секундомер и наблюдали за передвижением границы раздела осветлённого и сгущённого слоев.

Нами изучалось влияние различных физико-химических факторов на процесс отстаивания пульп, полученных при переработке конвертерной пыли сернокислотным выщелачиванием: - влияние длительности процесса; - влияние температуры; - влияние поверхностно-активного вещества (полиакриламида - ПАА).

Время осаждения суспензии регистрировали по количеству осветленной части пульпы при температуре 20, 40 и 60°С.

Степень осветления φ, (%) вычисляли по формуле [3]:

где, V_ос - объем осветленной части, см³; V_общ. - общий объем суспензии, см³.

Результаты приведены в таблице 2.

Таблица 2.

Результаты отстаивания пульпы кислотного выщелачивания конвертерной пыли МПЗ АО «АГМК»

После определенного времени отстаивания частицы пульпы осаждаются на дне цилиндра. В начале частицы осаждаются быстрее, но после некоторого времени, когда сила сопротивления среды равна движущей силе, частицы осаждаются равномерно и медленно с неизменной скоростью.

Как видно на рисунке 1, при выдержке пульпы в течение 30 мин наблюдается интенсивное выпадение осадков, но при продолжении до 90 минут степень осветления пульпы продолжает увеличиваться незначительно. Первоначальный участок (до 20 мин.) характеризует свободное падение относительно крупных частиц. Участки кривых между 20 и 40 мин. характеризуют переходную зону, где частички из зоны свободного падения переходят в зону стеснённого режима. Это вызвано увеличением концентрации твёрдых частиц в нижней части столба осветляемого раствора.

Полученные данные указывают, что на скорость осветления пульпы существенно влияет температура.

Рисунок 1. Изменение степени осветления пульпы после выщелачивание в зависимости от времени при температуре 40°С

Из таблицы 2. видно, что с увеличением длительности процесса отстаивания сернокислой пульпы при всех значениях её температуры, скорость осветления увеличивается.

Добавление ПАВ в отстаиваемую суспензию, например, полиакриламида (ПАА) также влияет на ход осветления пульпы. ПАА интенсифицирует процесс осветления пульп. С целью интенсификации процесса осветления сернокислотных пульп были проведены исследования с добавлением поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Во второй серии опытов исследовали влияние концентрации ПАА на процесс отстаивания. ПАА вносили в пульпу в виде раствора с концентрацией 20г/м³ перед перемешиванием пульпы. Полученные данные показывают, что добавление ПАА могут значительно влиять на скорость осветления.

Результаты опытов по исследованию влияния ПАА на процесс отстаивания представлены в таблице 2. Так, степень осветления пульпы на основе конвертерной пыли и серной кислоты через 10 минут достигает 24,3 и 12,2%, при максимальной степени осветления 78,4 и 84,9%, соответственно с добавлением и без добавления ПАА, при температуре 40°С.

Далее была определена скорость фильтрации осадка процесса отстаивания на вакуум-фильтре. Важнейшими параметрами, определяющими эффективность процесса фильтрации, являются удельное сопротивление осадка и сопротивление фильтровальной перегородки [4].

Скорость фильтрации определялась на приборе вакуумного фильтрования ПВФ-47/3Б, поддерживая рабочий вакуум в пределах 0,35-0,96 кгс\см², фиксируя время фильтрации. Площадь поверхности фильтрующей перегородки равна 0,008 м². Результаты фильтрации приведены в таблице 3.

Таблица 3.

 Результаты фильтрации сгущенного осадка после кислотного выщелачивания конвертерной пыли МПЗ АО «АГМК»

Результаты по скорости фильтрации показали, что пульпа после выщелачивания и сгущения осадка хорошо фильтруются независимо от исходного соотношения Т:Ж и температуры. Увеличение разрежения и температуры процесса фильтрации приводит к повышению скорости фильтрации по пульпе, по твердой фазе и фильтрату (рис. 2.).

Рисунок 2. Изменение скорости фильтрации сгущенного осадка в зависимости от разрежения и температуры

Как видно из полученных данных, повышение температуры и разрежение оказывает значительное влияние на скорость фильтрации пульпы. Так, повышение температуры с 20 до 40°С при разрежении 400 мм рт.ст. увеличивает скорость фильтрации по осадку с 195,5 кг/м²∙ч до 243,7 кг/м²∙ч, т.е. увеличивается скорость фильтрации пульпы до и после отстаивания почти в 2,7 раза.

Таким образом, анализ проведенных экспериментов позволяет сделать следующие выводы:

- результаты исследования по осветлению и фильтрации пульпы указывают на её применимость в производственных условиях, где необходимо разделение раствора от нерастворенной части продукта.

- в результате включения процесса сгущения перед фильтрованием резко уменьшается количество шлама подаваемого на фильтровальную ткань, вследствие уменьшается время фильтрования, влажность осадков снижается до требуемых 16-18%, повышается извлечение сульфата меди и цинка в раствор, улучшается переход сульфата свинца и нерастворенных частей компонентов в осадок, которые в дальнейшем используются для извлечения свинца и благородных металлов, уменьшается расход электроэнергии, что приводит к повышению технико-экономических показателей переработки конвертерной пыли.

Список литературы:

1. Саидахмедов А.А., Худояров С.Р., Мирзанова З.А. Разработка технологии получения свинца из конвертерной пыли // Научно-практический электронный журнал “TECHника”, № 2, 2020. – с 20-23.
2. Saidakhmedov A.A., Khasanov A.S., Buronov A.B. Studying technologies of producing metal lead from converter dust of copper melt factory JSC AMMC // Eurasian Union of Scientists № 7 (76), 2020. – p 4-7.
3. Запольский А.К. Сернокислотная переработка высококремнистого алюминиевого сырья. – Киев.: Науковая думка, 1981. – 208 с.
4. Жужиков В.А. Фильтрование: Теория и практика разделения суспензий. 4-е изд. М.: Химия, 1980. 398 с.
5. Saidakhmedov A.A., Buronov A.B. Analysis methods for processing dust of copper smelting factory // International conference on «Integrated innovative development of Zarafshan region: achievements, challenges and prospects» Navoi, Uzb. 2019y. p15-19.
6. Саидахмедов А.А., Хамидов С.Б., Мажидова И.И. Исследование сернокислотного выщелачивания тонкой пыли медеплавильного производства // Научно-методический журнал “ACADEMY” №1 (52), 2020. с 6-8.
7. Б.Р.Вохидов, Б.И.Толибов. Интенсивное цианирование в современных методах переработки золотосодержащих руд // “Фан ва техника тараққиётида ёшлар” мавзусидаги Олий ўқув юртлари иқтидорли талабалари, магистрлари ва ўрта махсус касб –ҳунар  таълим муассасалари иқтидорли ўқувчиларининг илмий амалий анжумани, Навои, 2012. –С63
8. Хасанов А. С., Толибов Б. И. Исследование возможности процесса окисления сульфидных материалов в печи для интенсивного обжига // Горный журнал №9, 2018. –C85-89.  DOI: 10.17580/gzh.2018.09.14. http://www.rudmet.ru/journal/1758/article/30103/
9. Толибов Б.И., Н.А.Донияров, А.Э.Бахронов, З.Ф.Кулмуродов. Процесс кучного выщелачивания мелкозернистых золотосодержащих руд // VI Международная научно-техническая конференция. Современные техника и технологии горно-металлургической отрасли и пути их развития. Навои, 2013. – C119-120
10. Хурсанов А.Х., Хасанов А.С., Вохидов Б.Р. // Разработка технологии получения аффинированного палладиевого порошка из отработанных электролитов //  Горный вестник Узбекистана  2019г. №1 (76) 58-61.
11. Толибов Б.И., Н.А.Донияров, У.Д.Собиров, А.Э.Бахронов. Факторы, влияющие на эффективность цианирования в процессе кучного выщелачивания // Материалы международной научно-практической конференции «Теоретические и прикладные аспекты химической науки, товарной экспертизы и образования». Чебоксар, 2013. –С69-71
12. Xasanov А.S., Aripov A.A., Voxidov B.R. // “Исследование возмозности извлечения оксида ванадия из техногенных отходов”. // EurasiaScience Сборник статей ХII международной научно-практической конференции, часть I Научно-издательский центр «Актуальность РФ» 15 декабря 2017 с. 93-95.